Optimisation d'une source d'ions à décharge luminsescente pour spectromètre de masse PDF Download
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Author: Rémy Gisbert
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 267
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Book Description
LA SOURCE D'IONS A DECHARGE LUMINESCENTE EN MODE CONTINU EST UTILISEE EN SPECTROMETRIE DE MASSE CAR ELLE PERMET D'OBTENIR UN SIGNAL INTENSE, STABLE ET PEU DISCRIMINATOIRE. NOUS AVONS ETUDIE LES DIFFERENTES FONCTIONS REMPLIES PAR CETTE SOURCE (ATOMISATION DE L'ECHANTILLON ET IONISATION DES PRODUITS RE-EMIS) POUR ANALYSER SON FONCTIONNEMENT ET L'OPTIMISER. L'ETUDE DES PROCESSUS SUCCESSIFS (ETABLISSEMENT ET FONCTIONNEMENT DE L'AUTO-ENTRETIEN, ATOMISATION PAR PULVERISATION DE L'ECHANTILLON, IONISATION DES ATOMES EMIS DANS LA DECHARGE) NOUS A PERMIS DE MONTRER L'IMPORTANCE DES PARAMETRES SUIVANTS: CONDITIONS DE L'AUTO-ENTRETIEN, ENERGIE ET NATURE DES PARTICULES INCIDENTES SUR L'ECHANTILLON, INFLUENCE DE LA PRESSION ET DE LA GEOMETRIE DE LA CELLULE SUR LA DIFFUSION DES PRODUITS DE PULVERISATION. NOUS AVONS DEVELOPPE DES MODELES POUR SIMULER LE COMPORTEMENT EN SENSIBILITE DES COURANTS D'IONS DES ESPECES MAJEURES ET DEFINIR LES CONDITIONS D'OPTIMISATION DU SIGNAL. EN APPLIQUANT CES CONCLUSIONS, NOUS AVONS CONCU ET REALISE UNE NOUVELLE CELLULE A ECHANTILLON PLAT. LES GAINS EN SENSIBILITE OBTENUS PERMETTENT D'ABAISSER LE SEUIL DES LIMITES DE DETECTION DE PLUS D'UN ORDRE DE GRANDEUR POUR UNE VITESSE D'EROSION EN PROFONDEUR SENSIBLEMENT REDUITE, GAGE D'UNE MEILLEURE RESOLUTION EN PROFONDEUR POUR L'ANALYSE DES COUCHES MINCES. PAR AILLEURS, NOUS AVONS MONTRE L'INTERET ET LA FAISABILITE DE LA DECHARGE LUMINESCENTE EN MODE RADIOFREQUENCE POUR L'ANALYSE DES ECHANTILLONS ISOLANTS SUR VG9000
Author: Rémy Gisbert
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Languages : fr
Pages : 267
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Book Description
LA SOURCE D'IONS A DECHARGE LUMINESCENTE EN MODE CONTINU EST UTILISEE EN SPECTROMETRIE DE MASSE CAR ELLE PERMET D'OBTENIR UN SIGNAL INTENSE, STABLE ET PEU DISCRIMINATOIRE. NOUS AVONS ETUDIE LES DIFFERENTES FONCTIONS REMPLIES PAR CETTE SOURCE (ATOMISATION DE L'ECHANTILLON ET IONISATION DES PRODUITS RE-EMIS) POUR ANALYSER SON FONCTIONNEMENT ET L'OPTIMISER. L'ETUDE DES PROCESSUS SUCCESSIFS (ETABLISSEMENT ET FONCTIONNEMENT DE L'AUTO-ENTRETIEN, ATOMISATION PAR PULVERISATION DE L'ECHANTILLON, IONISATION DES ATOMES EMIS DANS LA DECHARGE) NOUS A PERMIS DE MONTRER L'IMPORTANCE DES PARAMETRES SUIVANTS: CONDITIONS DE L'AUTO-ENTRETIEN, ENERGIE ET NATURE DES PARTICULES INCIDENTES SUR L'ECHANTILLON, INFLUENCE DE LA PRESSION ET DE LA GEOMETRIE DE LA CELLULE SUR LA DIFFUSION DES PRODUITS DE PULVERISATION. NOUS AVONS DEVELOPPE DES MODELES POUR SIMULER LE COMPORTEMENT EN SENSIBILITE DES COURANTS D'IONS DES ESPECES MAJEURES ET DEFINIR LES CONDITIONS D'OPTIMISATION DU SIGNAL. EN APPLIQUANT CES CONCLUSIONS, NOUS AVONS CONCU ET REALISE UNE NOUVELLE CELLULE A ECHANTILLON PLAT. LES GAINS EN SENSIBILITE OBTENUS PERMETTENT D'ABAISSER LE SEUIL DES LIMITES DE DETECTION DE PLUS D'UN ORDRE DE GRANDEUR POUR UNE VITESSE D'EROSION EN PROFONDEUR SENSIBLEMENT REDUITE, GAGE D'UNE MEILLEURE RESOLUTION EN PROFONDEUR POUR L'ANALYSE DES COUCHES MINCES. PAR AILLEURS, NOUS AVONS MONTRE L'INTERET ET LA FAISABILITE DE LA DECHARGE LUMINESCENTE EN MODE RADIOFREQUENCE POUR L'ANALYSE DES ECHANTILLONS ISOLANTS SUR VG9000
Author: STEPHANE.. BAUDE
Publisher:
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Category :
Languages : fr
Pages : 130
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L'OBJET DE CE TRAVAIL EST D'APPORTER UNE CONTRIBUTION A LA COMPREHENSION DE LA PHYSIQUE DE LA DECHARGE UTILISEE COMME SOURCE D'IONS POUR LA SPECTROMETRIE DE MASSE ET DE DETERMINER LES IMPLICATIONS DANS LE CHOIX DU POINT DE FONCTIONNEMENT EXPERIMENTAL SUR LES PERFORMANCES ANALYTIQUES. NOUS AVONS REALISE L'ETUDE DE LA SOURCE DANS LE CAS D'UN ECHANTILLON CYLINDRIQUE ET DEMONTRE QUE CETTE CONFIGURATION PRESENTE UN COMPORTEMENT SPECIFIQUE ALORS QU'IL ETAIT D'USAGE DE SE REFERER A LA THEORIE DES DECHARGES ETABLIES ENTRE DEUX ELECTRODES PLANES. L'ALLURE DES CARACTERISTIQUES TENSION-COURANT PRESENTE AINSI UNE COURBURE NEGATIVE ET LA QUANTITE DE MATIERE PULVERISEE VARIE EN PUISSANCE AVEC LA TENSION DE DECHARGE ET NON LINEAIREMENT. CE COMPORTEMENT A PU ETRE INTERPRETE GRACE A UN MODELE DE SIMULATION NUMERIQUE EN MONTRANT L'ENVELOPPEMENT PROGRESSIF DE L'ECHANTILLON PAR LE PLASMA DE DECHARGE. ON SIMULE AINSI UN GAIN DE SENSIBILITE D'UN FACTEUR 10 LORSQUE LE DIAMETRE DES ECHANTILLONS EST AUGMENTE, QUE L'ON VERIFIE EXPERIMENTALEMENT. UNE RELATION EST EGALEMENT FAITE ENTRE LES FLUX D'IONS BOMBARDANT LA CATHODE ET LES PROFILS D'EROSION OBSERVES. LES RENDEMENTS DE PULVERISATION POUR AL, CU ET U SONT ALORS CORRECTEMENT ESTIMES. L'ETUDE DU SYSTEME EXPERIMENTAL A EGALEMENT ETE REALISEE PAR LA METHODE DES PLANS D'EXPERIENCE EN RETENANT COMME FACTEURS DE BASE DU MODELE STATISTIQUE LES PARAMETRES ELECTRIQUES DE LA DECHARGE ET LA GEOMETRIE DE L'ECHANTILLON CYLINDRIQUE. LORS DES ANALYSES MULTI-ELEMENTAIRES DANS LES MATERIAUX AL, CU ET U, ON OBSERVE QUE LA JUSTESSE DES RESULTATS NE DEPEND QUE FAIBLEMENT DU POINT DE FONCTIONNEMENT EXPERIMENTAL LORSQUE L'ETALONNAGE EST REALISE DANS LES MEMES CONDITIONS. PAR CONTRE, LES COEFFICIENTS DE SENSIBILITE RELATIVE DE CERTAINS ELEMENTS VARIENT FORTEMENT. LE SIGNAL IONIQUE D'UNE IMPURETE EST MESURE AVEC MOINS DE 5 POUR CENT DE DISPERSION LORSQUE LA PRESSION EST INFERIEURE A 1 TORR ET LA TENSION INFERIEURE A ENVIRON 1200 VOLTS. LES ECART-TYPES RELATIFS ASSOCIES AU DOSAGE D'ELEMENTS TRACES SONT DANS LA MAJEURE PARTIE DES CAS INFERIEURS A 15 POUR CENT ET LES LIMITES DE DETECTION OBTENUES POUR DIFFERENTES GEOMETRIES D'ECHANTILLON SONT 2 A 10 FOIS PLUS BASSES LORSQUE LE PLASMA PEUT S'ETENDRE DANS L'AXE DE LA CELLULE.
Author:
Publisher: Ed. Techniques Ingénieur
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Languages : fr
Pages : 18
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Author: François HILLON
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Languages : fr
Pages : 300
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Author: Jocelyn Garcia
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Languages : fr
Pages : 72
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Category : Vacuum
Languages : en
Pages : 880
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Author: Aïcha Sabir-Bagag
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Category :
Languages : en
Pages : 334
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My PhD’s work has been completely dedicated to develop new ionization source in mass spectrometry: the atmospheric pressure photoionization (APPI). This work is developed on two main areas. On the one hand, it aims to apply this method to new family of biomolecules. On the other hand, we report a comprehensive study on the ionization mechanisms in APPI. The first part of this manuscript offers a better understanding of the behaviour of the biological molecules under VUV radiation and atmospheric pressure. Indeed, we were able to say that polar and high molecular weight biomolecules could be easily photoionizable. Moreover, this work allows studying the effect of the medium (solvent) on the photoionization mechanism to be studied. It is possible to control the orientation of the observed reactions and to choose a particular type of molecular ion. We observed extensive and peculiar fragmentations which have never been detected with classical ionization techniques. The originality and innovative approach of this experience led us to transfer it to a UV beamline of the Synchrotron SOLEIL. Using an accordable source will certainly enhance the versatility of the ion source.
Author: Alireza Pak
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Languages : fr
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L’énergie interne (et plus précisément sa distribution) déposée par un ion désorbé dans la source d’un spectromètre de masse gouverne ses fragmentations et donc l’allure du spectre de masse. Des études antérieures, réalisées sur des molécules thermomètres (sels de benzylpyridinium), ont permis un étalonnage en énergie interne de ces ions dans une source ESI. Nos travaux, réalisés sur des esters protonés, ont montré que l’énergie interne moyenne était indépendante du mécanisme de fragmentation (rupture simple ou rupture avec réarrangement). Cette étude concerne l’effet du nombre d’oscillateurs (ou degrés de liberté dof) sur l’énergie interne déposée sur un ion dans des conditions expérimentales données (voltage du cône et température source). Cette étude s’est portée sur cinq peptides caractérisés par différents dof et dont les données thermodynamiques de fragmentation sont connues : YGGFL (dof=228), LDIFSDF (dof=351), LDIFSDFR (dof=420), RLDIFSDF (dof= 420), RPPGFSPFR (dof=444). Le pourcentage d’ions précurseurs survivants a été mesuré pour chacun des peptides étudiés et leur énergie interne moyenne calculée par le biais du logiciel MassKinetics (version 1.4). Ce logiciel, basé sur la théorie RRKM, simule l’abondance des ions depuis leur formation jusqu’à leur détection. Il présente également l’avantage de simuler les distributions d’énergie internes et le gain d’énergie acquis lors de processus collisionnels. De nouveau, comme dans le cas des molécules thermomètres, l’énergie interne de chaque ion est une distribution de Boltzmann, sa moyenne varie de manière linéaire avec le voltage du cône et semble peu dépendante du dof. L’extrapolation de ces droites pour un cône de 0V n’est pas aisée, car seuls les premiers points des droites doivent être considérés (premières fragmentations). De plus, les peptides de haut poids moléculaire ne se fragmentent pas au dessous de 80V. Néanmoins, la superposition de courbes ERMS sous CID (MS2) avec les courbes calculées a permis cette extrapolation. Il apparaît que l’énergie interne initiale (cône nul) est proche de l’énergie thermique (température source). Pour ces simulations, les paramètres collisionnels (pression, efficacité de collision et section efficace) ont été optimisés. A partir de ce résultat, un modèle collisonnel source, rendant compte de l’évolution de l’énergie interne des ions avec le cône pour différents dof est proposé. Ce modèle peut être utilisé quelque soit la molécule étudiée (dof, structure, mécanisme de fragmentation).
Author: Nathalie Méchin
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Languages : fr
Pages : 296
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L'UTILISATION D'UNE SOURCE A IMPACT ELECTRONIQUE, EN SPECTROMETRIE DE MASSE, CONDUIT A LA FORMATION D'IONS MOLECULAIRES A NOMBRE IMPAIR D'ELECTRONS (M#-) ET D'IONS FRAGMENTS. POUR CERTAINES FAMILLES DE COMPOSES, COMME CELLE DES ESTERS ORGANOPHOSPHORES, DES IONS MH#+ PEUVENT EGALEMENT ETRE PRODUITS, PAR UN PROCESSUS D'AUTO-PROTONATION. CE PHENOMENE EST AMPLIFIE DANS LES SPECTROMETRES DE MASSE A PIEGEAGE D'IONS A IONISATION INTERNE, CAR LE TEMPS DE RESIDENCE DES IONS AU CONTACT DES MOLECULES D'ECHANTILLON Y EST BEAUCOUP PLUS IMPORTANT QUE DANS LES SOURCES DES INSTRUMENTS A FAISCEAU D'IONS, CE QUI TEND A FAVORISER LES REACTIONS ION/MOLECULE. L'AMPLIFICATION DU PHENOMENE D'AUTO-PROTONATION DANS LES TRAPPES D'IONS QUADRIPOLAIRES A IONISATION INTERNE POSE UN PROBLEME DELICAT. LES SPECTRES DE MASSE D'IMPACT ELECTRONIQUE ISSUS D'EXPERIENCES REALISEES SUR CE TYPE D'INSTRUMENTS NE SONT PAS TOUJOURS COMPARABLES A CEUX DES BANQUES DE DONNEES. DANS CE TRAVAIL, L'ORIGINE DES PHENOMENES D'AUTO-PROTONATION OBSERVES DANS LES SOURCES IONIQUES DES SPECTROMETRES DE MASSE LORS DE L'ANALYSE D'ESTERS ORGANOPHOSPHORES, TELS LES METHYLPHOSPHONATES, EST RECHERCHEE. L'INFLUENCE DE PARAMETRES INHERENTS AU FONCTIONNEMENT DU PIEGE IONIQUE QUADRIPOLAIRE SUR LA PRODUCTION DE CES REACTIONS ION/MOLECULE EST EGALEMENT EXAMINEE. DANS UNE PREMIERE PARTIE, LA STRUCTURE DES IONS FORMES SOUS CONDITIONS D'IMPACT ELECTRONIQUE A PARTIR DE METHYLPHOSPHONATES EST DETERMINEE, PUIS LA REACTIVITE BIMOLECULAIRE DU METHYLPHOSPHONATE DE DIETHYLE EST ETUDIEE. DANS UNE SECONDE PARTIE, L'INFLUENCE DES CONDITIONS DE PIEGEAGE, DE DETECTION ET DU TEMPS DE RESIDENCE DES IONS DANS LA TRAPPE D'IONS QUADRIPOLAIRE SUR LA QUALITE DES SPECTRES DE MASSE D'IMPACT ELECTRONIQUE OBTENUS A L'AIDE DE CET INSTRUMENT EST EXAMINEE. ENFIN, L'EFFET DES CONDITIONS D'EXCITATION, EN MODE MS/MS, SUR L'EFFICACITE DE FRAGMENTATION ET LA PRODUCTION DE REACTIONS ION/MOLECULE EST DISCUTEE. LE MODE RESONNANT ET LE MODE NON RESONNANT SONT COMPARES.
Author: Kamal Gragueb
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Languages : fr
Pages : 182
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Book Description
REALISATION DE LA SOURCE D'IONS ADAPTEE AUX EXPERIENCES DE SPECTROSCOPIE LASER SUR FAISCEAUX D'IONS EN GEOMETRIE COLINEAIRE (DISTRIBUTION EN ENERGIE TRES ETROITE: = 6 EV); TEST DE LA SOURCE A BOMBARDEMENT ELECTRONIQUE A CATHODE CHAUDE SUR UN PETIT SPECTROMETRE DE MASSE, PUIS MONTAGE SUR UN ACCELERATEUR SERVANT AUX EXPERIENCES DE SPECTROSCOPIE LASER. APPLICATION A L'ETUDE DU SPECTRE DE PHOTOPREDISSOCIATION DE LA TRANSITION A**(2)SIGMA **(+)-X**(2)PI ; MISE EN EVIDENCE D'INTERACTIONS ROVIBRONIQUES FAIBLES : RESONANCE DE FERMI ENTRE NIVEAUX VIBRATIONNELS (100) ET (020) DE L'ETAT X POUR 1000**(2)PI ET RESONANCE DE TYPE L QUI PERTURBE FORTEMENT LA STRUCTURE ROVIBRATIONNELLE DU NIVEAU (020) DE L'ETAT A POUR 1000**(2)SIGMA **(+)
