Desarrollo de métodos para el análisis de micro-contaminantes orgánicos en muestras medioambientales PDF Download
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Languages : es
Pages : 212
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Languages : es
Pages : 212
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Author: Ana María Casas Ferreira
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Languages : en
Pages : 503
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El objeto general de esta memoria consiste en proponer y desarrollar nuevas estrategias de tratamiento de muestra para la determinación de contaminantes orgánicos en matrices medioambientales. En muchos casos, cuando se trabaja con diferentes matrices, tales como aguas o suelos, es necesaria la utilización de técnicas de pretratamiento de muestra previas al análisis instrumental, cuyo objetivo principal es aislar los analitos de interés del resto de componentes presentes en la matriz original. Normalmente, esta etapa es la más compleja del proceso analítico y donde se comete un mayor número de errores. Consecuentemente, cuanto menor sea la manipulación de la muestra en la misma, mayor será la calidad de los resultados obtenidos. Dentro de esta tendencia se engloban las metodologías propuestas en este trabajo. En cuanto a las muestras estudiadas, se han considerado diferentes matrices ambientales: aguas y suelos. Respecto a los analitos determinados, su selección se ha llevado a cabo en base a su demostrada toxicidad para el medio ambiente (clorofenoles, compuestos volátiles halogenados o clorobencenos), o a la falta de información de su efecto en el medio ambiente (contaminantes emergentes, compuestos farmacéuticos o pertenecientes a productos de cuidado personal).
Author: Josefina Carpinteiro Botana
Publisher: Eae Editorial Academia Espanola
ISBN: 9783845498799
Category :
Languages : es
Pages : 356
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Organoestannicos, farmacos antiinflamatorios y estrogenos han sido detectados a niveles traza en el medio acuatico como resultado de su utilizacion a nivel industrial, farmaceutico, o simplemente como productos eliminados de forma natural por el organismo, respectivamente. Por lo tanto, es necesario desarrollar una serie de metodologias analiticas para su analisis en muestras medioambientales (agua y sedimentos). Las herramientas analiticas utilizadas han sido la microextraccion en fase solida (SPME) como metodo de concentracion y la cromatografia de gases, como tecnica de separacion. Dado el caracter polar de las especies consideradas, la utilizacion de reacciones de derivatizacion ha sido una constante a lo largo de todo el estudio. Dentro del trabajo realizado, se ha prestado especial atencion al desarrollo de metodos fiables y lo suficientemente sensibles para detectar los niveles de los analitos existentes en muestras reales. Ademas, se ha tratado de minimizar el tiempo de analisis, el volumen de muestra necesario y la utilizacion de disolventes organicos."
Author: Agustina de la Cal Rodríguez
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Category :
Languages : es
Pages : 251
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En un periodo de tiempo determinado, solamente una fracción de la cantidad total de una sustancia química presente en la columna de agua o en el sedimento está en forma bioaccesible o biodisponible. Por otra parte, aun cuando la fracción disuelta de un contaminante puede ser muy baja y a veces indetectable, una exposición muy larga puede dar lugar a su acumulación por parte de los organismos. Esta cuestión es especialmente relevante para los contaminantes hidrofóbicos, que tienden a persistir en el ambiente uniéndose a las partículas de sedimento y a ser acumulados por la biota. Una determinación precisa del riesgo asociado a la presencia de estos contaminantes en el medio acuático debe partir de medidas que tengan en cuenta su disponibilidad espacial y temporal para los seres vivos en cada circunstancia. La tesis se enmarca en este contexto y se centra en dos grupos de contaminantes haloaromáticos: el histórico pesticida diclorodifeniltricloroetano (31T) y sus productos de transformación (31X, en conjunto) y los retardantes de llama difeniléteres polibromados (PBDE), incluidos más recientemente en la legislación. El objetivo general era el desarrollo y aplicación de métodos analíticos con los que medir sus concentraciones en las distintas fases o compartimentos del medio acuático que fuesen representativas exposición real de los organismos vivos. En la primera parte de la tesis, se empleó una técnica moderna para la extracción cuantitativa en sedimento y en peces, adecuada a los requisitos normativos actuales de exhaustividad para la vigilancia de contaminantes. Para ello, se optimizó un método analítico mediante extracción selectiva con líquidos presurizados (SPLE) acoplada a cromatografía de gases y espectrometría de masas (GC-MS) que permitió realizar una extracción y purificación simultánea de las muestras con una reducción importante del tiempo de análisis, la manipulación de la muestra y el uso de disolventes frente a métodos tradicionales. Los métodos optimizados fueron aplicados para el análisis de PBDE y 31X en muestras de sedimentos y peces procedentes de distintos puntos de la costa peninsular y en la cuenca del río Ebro. La metodología desarrollada permitió, además, la detección en estas muestras de hexabromociclododecano (HBCD), un retardante de llama que comenzaba a utilizarse como sustituto de los PBDE y cuya presencia en el medioambiente apenas había sido descrita en ese momento. El análisis de las muestras demostró las diferencias relativas con que los peces acumulan cada uno de los analitos respecto a sus cantidades en el sedimento. Posteriormente, se evaluaron dos tipos de técnicas biomiméticas que utilizan una fase sustituta para cuantificar el contaminante bioaccesible y bioacumulable en el medio. En primer lugar, la extracción exhaustiva de los contaminantes presentes en los sedimentos realizada mediante el método de SPLE fue comparada con la extracción acuosa con Tenax®, lo que permitió cuantificar la fracción susceptible de pasar a la fase disuelta en periodos concretos de tiempo o fracción bioaccesible. La existencia de fracciones residuales de contaminante que mantienen asociados a la fase particulada de manera casi irreversible, diferentes según los analitos, es una de las causas que contribuyen a la formación de los patrones diferenciales entre biota y sedimento. Por último, dentro de la línea de trabajo de técnicas biomiméticas, se evaluó la aplicabilidad de distintas versiones de un dispositivo de muestreo pasivo en fase experimental, el Chemcatcher®, capaz de acumular los PBDE y 31X disueltos en el medio y proporcionar una medida promediada en el tiempo. Los límites de detección obtenidos indican que este sistema podría ser apto para el monitoreo de estos contaminantes en cuerpos de agua muy contaminados como efluentes de depuradoras, pero no para determinar las concentraciones en que se suelen encontrar en aguas superficiales.
Author: Cintia Flores Rubio
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Languages : es
Pages : 388
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En los últimos años, los contaminantes emergentes (ECs) están recibiendo una creciente atención debido a los efectos nocivos que suponen para los organismos vivos y al riesgo ambiental que representan. Existen una gran cantidad de productos considerados como ECs presentes en el medio ambiente acuático. En la presente tesis se han estudiado dos de estas familias, los ácidos perfluoroalquilados (PF16s), compuestos antropogénicos, y las microcistinas (MCs), toxinas de origen natural. Los PF16s son una familia de contaminantes orgánicos considerados como emergentes, persistentes y bioacumulables, que se transportan a largas distancias, se biomagnifican en la cadena trófica y pueden tener efectos nocivos inmediatos o a largo plazo sobre el medio ambiente y la salud humana. Por su parte, las MCs se producen como metabolitos secundarios en el interior de las células de las cianobacterias y están consideradas como hepatotóxicas. Debido a que la información actual que se dispone relativa a la presencia y eliminación en el medio acuático de estas dos familias de ECs es aun limitada, es de interés disponer de métodos de análisis rápidos y fiables que permitan su determinación con una elevada sensibilidad y selectividad. En este contexto, en esta tesis se han desarrollado metodologías analíticas de alto rendimiento, sensibles, selectivas y robustas para el análisis en agua de las dos familias de ECs. Por un lado, se han utilizado técnicas de extracción en fase sólida en línea, inyección directa e ionización por desorción por láser y asistida por la matriz (MALDI), que han permitido el análisis rápido, automatizado y sencillo, minimizando el tratamiento de la muestra y evitando posibles fuentes externas de contaminación y mejorando la eficiencia económica del análisis. Por otro lado, se ha estudiado, la potencialidad de la espectrometría de masas en tándem (MS/MS) y de alta resolución (HRMS) mediante métodos de LC-ESI-MS/MS (triple cuadrupolo), MALDI-TOF/TOF y LC-ESI-HRMS (Orbitrap-Exactive HCD) para la identificación y cuantificación fiable de los analitos. Estos métodos se han combinado y comparado poniendo de manifiesto sus ventajas, desventajas y su complementariedad. Los métodos desarrollados se han aplicado al estudio de la presencia de los analitos en muestras acuosas. Por un lado, se ha estudiado la presencia de PF16s en aguas superficiales, subterráneas y tratadas y su eliminación en una estación de tratamiento de aguas potables (ETAP) que combina tratamientos convencionales y avanzados en líneas paralelas, lo que ha permitido el estudio de ambos tipos de tratamientos simultáneamente y a escala real. Los tratamientos que han resultado efectivos para la eliminación de los PF16s en estudio han sido la filtración con carbón y la ósmosis inversa. Por otro lado, se ha estudiado la presencia de MCs en aguas superficiales y tratadas y se han caracterizado diversos cultivos y materiales de referencia de cianobacterias. Se ha trabajado con la muestra total de agua, analizando la fracción disuelta y sestónica independientemente y se han descrito las cianobacterias y variantes de MCs presentes. La presencia de las distintas floraciones y el potencial de las cianobacterias tóxicas en los embalses estudiados indican la necesidad de programas de vigilancia para evitar el riesgo para la salud humana y los animales. También se muestran los resultados de la monitorización de la presencia de MCs a la entrada y salida de una ETAP. Durante los años en que se ha controlado, no se ha observado la presencia de blooms y el tratamiento realizado en la ETAP ha sido efectivo para la eliminación de las MCs a niveles traza. Por su parte, la caracterización de cultivos de cianobacterias permite establecer las bases del desarrollo tecnológico y la producción de estándares analíticos de toxinas y materiales de referencia para la cuantificación e identificación individual de variantes de MCs y su utilización en estudios de validación y ejercicios de intercomparación.
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Languages : es
Pages : 298
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En esta Tesis Doctoral se presenta el desarrollo y aplicación de diferentes métodos de análisis para la determinación de contaminantes ambientales empleando la microextracción en fase sólida (SPME) acoplada a la cromatografía de gases - espectrometría de masas (GC-MS). En primer lugar, se describe el estudio de los parámetros experimentales de la SPME en el modo inmersión para la determinación de los plaguicidas fipronil, tebufenpyrad y oxadiazon. El método analítico fue validado y aplicado a la determinación de los plaguicidas en muestras de agua, orina y suelo. Seguidamente se presenta en el desarrollo y aplicación de métodos de análisis, utilizando la SPME en el modo headspace, en la determinación de los fungicidas pyrimethanil y kresoxim-methyl en muestras de uvas, fresas, tomates, ketchup, suelo y abono. Igualmente se utilizó la SPME en el modo headspace en el desarrollo de un método analítico para la determinación de oxadiazon en muestras de agua, mosto, vino, orina y suelo. A continuación se describe el uso de la cuantificación mediante dilución isotópica en el análisis de antraceno empleando la SPME, en el modo headspace. El método fue validado y aplicado en muestras de agua residual, miel de abejas y saliva. Finalmente se presenta la preparación de una fibra con recubrimiento de octadecilsilano y su aplicación en SPME para la cuantificación de tebufenpurad, pyrimethanil y kresoxim-methyl en muestras de agua potable. Los resultados del método SPME fueron comparados con los obtenidos con un método de extracción en fase sólida (SPE).
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Languages : en
Pages : 277
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Author: Juan Escobar Arnanz
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Languages : es
Pages : 322
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La cromatografía de gases (GC) es una técnica analítica ampliamente aceptada para la resolución de mezclas de relativa complejidad en la que la identificación se basa en la comparación de los tiempos de retención de los analitos con los de patrones adecuados analizados en las mismas condiciones. Sin embargo, cuando la complejidad de las mezclas estudiadas aumenta, la posibilidad de coelución de los analitos de interés con otros componentes de la mezcla o de la matriz presentes en el extracto también aumenta. Es en estos casos cuando es necesario recurrir a un mecanismo diferente de separación, que pueda dar lugar a una mejor resolución de los compuestos de interés de otros presentes en el extracto a analizar, o incorporar un criterio adicional de separación o identificación que permita evitar ambigüedades en la determinación de los componentes del extracto. Las técnicas multidimensionales resultantes de esta última aproximación permiten una determinación más fidedigna de los analitos al basar su identificación en al menos dos criterios independientes. En el caso de la GC, la multidimensionalidad puede venir dada por su acoplamiento con una segunda técnica de separación cromatográfica o con una técnica de espectrometría de masas (MS) que aporte información estructural referente al analito que eluye de la columna cromatográfica a un tiempo determinado...
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Author: José Manuel Marín Ramos
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Languages : es
Pages : 291
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