Frittage et évolution microstructurale de céramiques de type oxyde PDF Download
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Author: Maryse Descemond
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Book Description
La frittabilité et le développement microstructural de différentes poudres de zircone stabilisée à l'oxyde d'yttrium et d'alumine sont etudiés. Les poudres de zircone de surface spécifique moyenne obtenues industriellement par hydrolyse en phase vapeur du tétrachlorure de zirconium, frittées à une température optimale (1300-1350°C), conduisent a des méteriaux denses contenant très peu de phase monoclinique. La mauvaise frittabilité des poudres de zircone, élaborées par pyrolyse d'acétates mixtes de zirconium et d'yttrium, est reliée a leur forte agglomération. La synthèse de zircone par réaction dans les milieux sels fondus produit des poudres très fines et densifiables. Une granulométrie fine, une faible teneur en impuretés, une densité à vert élevée et l'addition d'oxyde de magnésium favorisent la densification des poudres d'alumine ex-alun. Ces paramètres contribuent aussi a l'obtention d'un matériau fritté ayant une microstructure fine et homogène. En fin de frittage des alumines ex-alun, les caractéristiques (densité, microstructure) des échantillons ne dépendent pas de façon significative de la teneur en phases de transition (alumine gamma) des poudres. En l'absence de grossissement exagéré des grains, la valeur médiane de la distribution en nombre de la taille des grains d'une alumine frittée est corrélée à la densité de l'échantillon. Au cours du stade final du frittage des alumines bayer, le grossissement éxagéré des grains se développe. Pour les poudres les plus fines, ce grossissement est accompagné d'une chute de densité.
Author: Maryse Descemond
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La frittabilité et le développement microstructural de différentes poudres de zircone stabilisée à l'oxyde d'yttrium et d'alumine sont etudiés. Les poudres de zircone de surface spécifique moyenne obtenues industriellement par hydrolyse en phase vapeur du tétrachlorure de zirconium, frittées à une température optimale (1300-1350°C), conduisent a des méteriaux denses contenant très peu de phase monoclinique. La mauvaise frittabilité des poudres de zircone, élaborées par pyrolyse d'acétates mixtes de zirconium et d'yttrium, est reliée a leur forte agglomération. La synthèse de zircone par réaction dans les milieux sels fondus produit des poudres très fines et densifiables. Une granulométrie fine, une faible teneur en impuretés, une densité à vert élevée et l'addition d'oxyde de magnésium favorisent la densification des poudres d'alumine ex-alun. Ces paramètres contribuent aussi a l'obtention d'un matériau fritté ayant une microstructure fine et homogène. En fin de frittage des alumines ex-alun, les caractéristiques (densité, microstructure) des échantillons ne dépendent pas de façon significative de la teneur en phases de transition (alumine gamma) des poudres. En l'absence de grossissement exagéré des grains, la valeur médiane de la distribution en nombre de la taille des grains d'une alumine frittée est corrélée à la densité de l'échantillon. Au cours du stade final du frittage des alumines bayer, le grossissement éxagéré des grains se développe. Pour les poudres les plus fines, ce grossissement est accompagné d'une chute de densité.
Author: Maryse Descemond
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Pages : 328
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La frittabilité et le développement microstructural de différentes poudres de zircone stabilisée à l'oxyde d'yttrium et d'alumine sont etudiés. Les poudres de zircone de surface spécifique moyenne obtenues industriellement par hydrolyse en phase vapeur du tétrachlorure de zirconium, frittées à une température optimale (1300-1350°C), conduisent a des méteriaux denses contenant très peu de phase monoclinique. La mauvaise frittabilité des poudres de zircone, élaborées par pyrolyse d'acétates mixtes de zirconium et d'yttrium, est reliée a leur forte agglomération. La synthèse de zircone par réaction dans les milieux sels fondus produit des poudres très fines et densifiables. Une granulométrie fine, une faible teneur en impuretés, une densité à vert élevée et l'addition d'oxyde de magnésium favorisent la densification des poudres d'alumine ex-alun. Ces paramètres contribuent aussi a l'obtention d'un matériau fritté ayant une microstructure fine et homogène. En fin de frittage des alumines ex-alun, les caractéristiques (densité, microstructure) des échantillons ne dépendent pas de façon significative de la teneur en phases de transition (alumine gamma) des poudres. En l'absence de grossissement exagéré des grains, la valeur médiane de la distribution en nombre de la taille des grains d'une alumine frittée est corrélée à la densité de l'échantillon. Au cours du stade final du frittage des alumines bayer, le grossissement éxagéré des grains se développe. Pour les poudres les plus fines, ce grossissement est accompagné d'une chute de densité.
Author: HACENE.. ABEIDIA
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DANS LE CADRE DES TRAITEMENTS DE SURFACE PAR FAISCEAU LASER DE FORTE PUISSANCE DE TYPE CO#2, NOUS NOUS SOMMES INTERESSES A LA FUSION EN SURFACE DES MATERIAUX CERAMIQUES FRITTES, DANS LE BUT D'AMELIORER LES PROPRIETES MECANIQUES. LA REALISATION D'UN DISPOSITIF DE CHAUFFAGE AUXILIAIRE PERMETTANT DE PORTER LA TEMPERATURE DES ECHANTILLONS A TRAITER A PLUS DE 1200C, NOUS A PERMIS DE REALISER DES COUCHES FONDUES SANS FISSURES SUR TROIS TYPES D'OXYDES: ALUMINE, ZIRCONE ET MULLITE. L'ETUDE MICROSTRUCTURALE DES COUCHES FONDUES A ETE REALISEE A L'AIDE DE DIFFERENTES TECHNIQUES DE CARACTERISATION: MICROSCOPIE OPTIQUE, MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE ET DIFFRACTION X. ELLE A REVELE UNE MICROSTRUCTURE ESSENTIELLEMENT DENDRITIQUE ET FINE. LES PROPRIETES MECANIQUES QUI RESULTENT DE CETTE MICROSTRUCTURE S'AVERENT INTERESSANTES. LA MICRODURETE EST FORTEMENT AMELIOREE PAR RAPPORT AU SUBSTRAT, DANS LE CAS DE L'ALUMINE ET LA ZIRCONE. ELLE DEPEND DE L'AFFINEMENT DES GRAINS ET DE LA DENSIFICATION DES ZONES FONDUES. LA VALEUR APPARENTE DU MODULE D'YOUNG DES TROIS TYPES D'OXYDES, EVALUEE PAR LA METHODE DYNAMIQUE, A FORTEMENT BAISSE NOTAMMENT DANS LE CAS DE L'ALUMINE. LA TENACITE K#I#C DES ZONES FONDUES SEMBLE CHUTER, SAUF POUR LE CAS DE LA ZIRCONE OU ON OBSERVE UNE NETTE AUGMENTATION. POUR TERMINER NOTRE ETUDE NOUS AVONS EFFECTUE DES ESSAIS DE FLEXION 3 POINTS SUR DES ECHANTILLONS D'ALUMINE TRAITES: LA CONTRAINTE A LA RUPTURE AUGMENTE LORSQUE LA COUCHE NON FONDUE EST MISE EN TENSION, DANS LE CAS CONTRAIRE ON REMARQUE UNE DIMINUTION DUE A L'ECART DE SURFACE
Author: ARIELLE.. GRANON
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Pages : 183
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LA CERAMIQUE SPINELLE OXYNITRURE D'ALUMINIUM ET DE MAGNESIUM EST OBTENUE TRANSPARENTE DANS LE VISIBLE ET L'INFRA-ROUGE PAR FRITTAGE REACTIF D'UN MELANGE DE POUDRES D'ALUMINE, NITRURE D'ALUMINIUM ET OXYDE DE MAGNESIUM. L'OXYNITRURE D'ALUMINIUM ET DE MAGNESIUM SE FORME PAR REACTION EN PHASE SOLIDE ENTRE UNE STRUCTURE SPINELLE HOTE (ALUMINATE DE MAGNESIUM OU OXYNITRURE D'ALUMINIUM) ET DU NITRURE D'ALUMINIUM OU DE L'OXYDE DE MAGNESIUM. SON APPARITION EST GENERALEMENT EFFECTIVE AU DESSUS DE 1350C MAIS PEUT ETRE OBSERVEE A 1200C (PAR REACTION OXYDE DE MAGNESIUM OXYNITRURE D'ALUMINIUM). LA PRESENCE DE NITRURE D'ALUMINIUM INDUIT LE DEPART D'ESPECES GAZEUSES MAGNESIUM ET AZOTE PAR REACTION AVEC L'OXYDE DE MAGNESIUM OU L'ALUMINATE DE MAGNESIUM. CES DEPARTS AFFAIBLISSENT LES TENEURS EN AZOTE ET DE MAGNESIUM DE LA SOLUTION SOLIDE ET MODIFIENT LA MICROSTRUCTURE. MAIS CE DEPART PEUT ETRE LIMITE EN UTILISANT UN ENVIRONNEMENT STABILISATEUR CONSTITUE D'OXYDE DE MAGNESIUM ET DE NITRURE D'ALUMINIUM. LA MICROSTRUCTURE DES MATERIAUX EST ETROITEMENT LIEE AUX MATIERES PREMIERES. UN CARACTERE BINODAL EST NOTE LORSQUE LA STRUCTURE HOTE SPINELLE ALUMINATE DE MAGNESIUM EST PRESENTE AU DEPART ALORS QU'UNE TAILLE DE GRAINS FINS ET HOMOGENES EST OBSERVEE SI LE SPINELLE HOTE EST FORME IN SITU. DES RECUITS SUCCESSIFS EN DESSOUS DE 1750C NE MODIFIENT QUE LEGEREMENT LA TAILLE DES GRAINS. UNE POST COMPRESSION ISOSTATIQUE A CHAUD EST NECESSAIRE POUR ELIMINER LA FINE POROSITE RESIDUELLE ET L'EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DIFFERE SELON LES MATIERES PREMIERES, LES CONDITIONS DE PRE-TRAITEMENT PAR FRITTAGE SOUS CHARGE ET LA TEMPERATURE DE POST COMPRESSION ISOSTATIQUE A CHAUD
Author: Nicolas Louet
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Languages : fr
Pages : 229
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L'objectif de ce travail est d'étudier l'effet de SiO2 et Ca sur le frittage et sur la microstructure d'une alumine alpha ultra pure. De faibles quantités de dopants ont été ajoutées (additions successives de 500 ppm). SiO2 retarde la densification alors que Ca provoque l'effet contraire. L'étude du frittage sous différentes atmosphères et les essais de Thermoluminescence nous ont permis de comprendre le rôle des dopants, en accord avec les équations d'électroneutralité. Les observations au MEB attestent du lien entre la présence de ces impuretés et la croissance exagérée des grains. Cette croissance anormale des grains apparaît pour des températures qui correspondent aux eutectiques des diagrammes de phase respectifs. Les observations HRTEM montrent qu'en dessous de la température eutectique, un enrichissement en dopant est détecté près des joints de grains. Au dessus de cette température, des films amorphes et du CA6 sont détectés respectivement après dopage avec SiO2 et Ca.
Author: Kyung-Hoon Yoon
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Languages : fr
Pages : 169
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ETUDE DE LA PROTECTION CONTRE L'OXYDATION DE CERAMIQUES POREUSES DE SI::(3)N::(4) ET SIC PAR UN REVETEMENT DE SIC OCTENU PAR DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR. CINETIQUE DU FRITTAGE SOUS CHARGE DE BETA -SIC A 1800 **(O)C AVEC 1% DE B::(4)C: LE GLISSEMENT DES GRAINS LES UNS SUR LES AUTRES LIMITE LA DENSIFICATION. CINETIQUE DU DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR DE SIC SUR SUBSTRAT GRAPHITE: INFLUENCE DES PARAMETRES EXPERIMENTAUX (TEMPERATURE, PRESSION, DEBIT DE TETRAMETHYLSILANE ET DU GAZ DILUANT), MECANISMES REACTIONNELS, RELATIONS MICROSTRUCTURE/PROPRIETES. CINETIQUE D'OXYDATION DE SI::(3)N::(4) ELABORE PAR FRITTAGE REACTIF OU SIC FRITTE SOUS CHARGE: UN REVETEMENT DE SIC DE 5 MU M ASSURE LA MEILLEURE PROTECTION A 900-1500 **(O)C. ETUDE DES EFFETS DE L'ENVIRONNEMENT SUR LES PROPRIETES MECANIQUES
Author: Frédéric Poignant
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Languages : fr
Pages : 168
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CE TRAVAIL CONCERNE PRINCIPALEMENT L'OXYDATION DE CERAMIQUES A BASE DE SRTIO#3 DOPE PAR LE NIOBIUM. UN LEGER EXCES DE TIO#2 FAVORISE LE FRITTAGE EN PRESENCE D'UNE PHASE LIQUIDE. CE TRAITEMENT EST REALISE SOUS ATMOSPHERE REDUCTRICE. LE MATERIAU EST SEMI-CONDUCTEUR, LES ELECTRONS DE CONDUCTION ETANT FOURNIS PAR LE DOPAGE ET L'IONISATION DES LACUNES D'OXYGENE. LES ECHANTILLONS PEUVENT ETRE RECUITS EN ATMOSPHERE OXYDANTE ENTRE 1000C ET 1250C. LES V#O DISPARAISSENT PAR REACTION EN SURFACE AVEC L'ATMOSPHERE ENVIRONNANTE SELON UNE CINETIQUE CARACTERISEE PAR THERMOGRAVIMETRIE. LEUR ELIMINATION S'EFFECTUE PAR UN PROCESSUS DE DIFFUSION THERMIQUEMENT ACTIVE AVEC UNE ENERGIE 3.0 0.1 EV, VALEUR DIFFERENTE DE CELLE OBSERVEE POUR L'OXYDATION DE MONOCRISTAUX (1 EV). CETTE DIFFERENCE S'EXPLIQUE PAR L'ENRICHISSEMENT EN V#S#R DE LA SURFACE DES GRAINS AU COURS DU FRITTAGE. L'EVOLUTION DE LA RESISTIVITE DES ECHANTILLONS PENDANT LE TRAITEMENT D'OXYDATION MONTRE QUE LA DISPARITION DES V#O S'ACCOMPAGNE DE LA FORMATION DE BARRIERES DE POTENTIEL AUX JOINTS DE GRAINS. LEUR STRUCTURE, COMPLEXE, EST CONSTITUEE D'UNE DOUBLE BARRIERE DE SCHOTTKY ASSOCIEE EN SERIE AVEC UNE JONCTION I-N QUI SE DEVELOPPE A L'INTERFACE ENTRE LA REGION SUPERFICIELLE COMPENSEE (NB#? 2V#/#/#S#R) ET LE GRAIN SEMI-CONDUCTEUR. L'ETUDE DES PROPRIETES ELECTRIQUE A TEMPERATURE AMBIANTE PERMET ENCORE D'ESTIMER LE COEFFICIENT DE DIFFUSION DES V#S#R. LE CARACTERE ISOLANT DES JOINTS DE GRAINS A EGALEMENT ETE OBTENU PAR INFILTRATION D'UN MELANGE FUSIBLE DE BI#2O#3 ET PBO. LES CERAMIQUES IMPREGNEES ONT ETE SOIGNEUSEMENT EXAMINEES EN MEB ET EN MET. LES EVOLUTIONS DE LEUR RESISTIVITE PENDANT L'INFILTRATION ONT ETE ANALYSEES ET COMPAREES A CELLES OBSERVEES POUR LES ECHANTILLONS OXYDES. L'INFLUENCE DE L'HETEROGENEITE MICROSTRUCTURALE DES CERAMIQUES SUR LES PROPRIETES ELECTRIQUES ET LA REPONSE DYNAMIQUE DES JOINTS DE GRAINS EST EXPLICITEE. CINQ NIVEAUX DE VOLUME PROFONDS, LOCALISES DANS LA BANDE INTERDITE DU SEMI-CONDUCTEUR, SONT DETECTES ET CARACTERISES PAR SPECTROSCOPIE D'ADMITTANCE
Author: Suasmoro
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Languages : en
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Book Description
CE TRAVAIL PORTE SUR L'ETUDE DES RELATIONS ENTRE LE MODE D'ELABORATION, LA MICROSTRUCTURE ET LES PROPRIETES ELECTRIQUES DE CERAMIQUES MASSIVES YBA#2CU#3O#(#7##X#). LA SYNTHESE DES POUDRES PAR REACTION A L'ETAT SOLIDE D'UN MELANGE STOECHIOMETRIQUE Y#2O#3, BACO#3 ET CUO A MIS EN EVIDENCE QUE LA FORMATION DE LA PHASE YBA#2CU#3O#(#7##X#) EST GOUVERNEE PAR LA DECOMPOSITION DE BACO#3. LA PRESENCE DE PHASES MINORITAIRES CONDUIT A L'APPARITION D'UNE PHASE LIQUIDE AU-DESSUS DE 925C SOUS OXYGENE. AUSSI LA VARIATION DES CONDITIONS DE FRITTAGE A PERMIS DE GENERER DIFFERENTS TYPES D'ECHANTILLONS SE DISTINGUANT PAR LEUR TAUX DE DENSIFICATION ET LEUR TAILLE DE GRAIN. AU COURS DU REFROIDISSEMENT, DES MICROFISSURES APPARAISSENT DANS DES ECHANTILLONS PRESENTANT DES GRAINS GROSSIERS LORS DE LA REPRISE EN OXYGENE CORRESPONDANT AU CHANGEMENT DE PHASE QUADRATIQUE-ORTHORHOMBIQUE. UNE CARACTERISATION ELECTRIQUE DES MATERIAUX ELABORES A MONTRE QUE LA DENSITE DE COURANT CRITIQUE ETAIT MAXIMALE (700 A.CM##2) POUR UN TAUX DE DENSIFICATION DE L'ORDRE DE 86% ET UNE FINE GRANULOMETRIE (2 MICRONS), ASSURANT UNE COMPLETE OXYGENATION DU MATERIAU, TOUT EN EVITANT L'APPARITION DE MICROFISSURES ET DE PHASE SECONDAIRE AUX JOINTS DE GRAINS.
Author: Michalet Thibaut
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Languages : fr
Pages : 0
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Book Description
Dans le domaine aéronautique, les matériaux composites tout oxyde sont particulièrement adaptés pour des applications à haute température en atmosphère oxydante et/ou corrosive, en raison de leur excellente stabilité chimique. Leur industrialisation reste cependant freinée par un coût d'élaboration élevé. Pour le diminuer, il est nécessaire de réduire le nombre d'étape de densification du composite tout en limitant le phénomène de retrait inhérent au frittage des poudres qui conduit naturellement à la fissuration de la matrice. Dans un premier temps, nous avons élaboré des monolithes d'alumine (Al2O3) par frittage-réaction de mélanges de poudres d'aluminium et d'alumine. Le gonflement lié à l'oxydation du métal permet alors de compenser une partie du retrait de frittage. Par rapport à l'alumine commerciale, l'alumine issue du frittage-réaction (RBAO) présente des cinétiques de densification plus lentes mais aussi des énergies d'activation de frittage plus élevées. Cependant, nous montrons qu'il est possible d'améliorer cette cinétique par l'apport d'un activateur de frittage (MgO). Dans un deuxième temps, nous utilisons l'alumine RBAO dans la synthèse de la mullite (3Al2O3-2SiO2), en l'associant à la pyrolyse d'un polymère de type poly(diméthylsiloxane), précurseur de silice (SiO2). Par rapport à une charge d'alumine ou d'aluminium, la charge de type RBAO permet de limiter à la fois la température d'apparition de la mullite, le taux de porosité et le retrait linéaire final. Par ailleurs, la microstructure apparaît plus homogène avec ce type de charge.
Author: Hartmut Schneider
Publisher: John Wiley & Sons
ISBN: 3527606963
Category : Technology & Engineering
Languages : en
Pages : 509
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Book Description
The only book to provide a complete survey -- from the crystallographic fundamentals right up to recent high-tech applications in aerospace technology. Following a general introduction to the topic, the authors go on to cover the crystal chemistry of mullite and related phases, as well as its basic properties, phase equilibria and stability. One whole section is devoted to the synthesis and processing of mullite ceramics, while later ones cover mullite coatings, fibers and matrix composites. For materials scientists, solid state chemists and physicists, crystallographers and mineralogists.
