Développement d'une méthode d'extraction par micro-ondes pour la détermination de polluants organiques dans le compost PDF Download
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Author: Josée Losier
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Languages : fr
Pages : 342
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Author: Josée Losier
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Pages : 342
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Author: Virginie Larroque
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Languages : fr
Pages : 185
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L'amélioration des connaissances sur la qualité de l'air intérieur nécessite une caractérisation fine de la pollution. En alternative aux méthodes d'échantillonnage classiques, la SPME a donc été étudiée pour la mesure des COV dans cet environnement. Malgré ses nombreux avantages, la SPME montre quelques limites pour la quantification. Une méthodologie de prélèvement à l'équilibre thermodynamique a donc été développée pour résoudre le problème des compétitions d'adsorption. Les conditions opératoires mettent en jeu une fibre PDMS/Car et une extraction en mode statique dans un volume d'échantillon fixe. Les cinétiques d'adsorption de COV modèles ont été tracées pour 3 volumes afin de déterminer le meilleur compromis temps d'extraction/performances. Le volume retenu est 250 mL avec un temps d'équilibre de 3h. Des limites de détection de l'ordre du μg.m-3 sont atteintes en GC/MS et la quantification est possible jusqu'à 9 μmol.m-3, même pour une humidité relative de 70%. Pour mieux comprendre les mécanismes mis en jeu durant l'échantillonnage, une approche théorique basée sur la modélisation de la diffusion a été abordée. La méthode de quantification développée a ensuite été comparée à des méthodes de prélèvement hors équilibre qui mettent en jeu des temps d'extraction courts. De meilleures performances sont obtenues pour la méthode à l'équilibre. La conservation des fibres a finalement été étudiée pour éviter les contaminations et les pertes avant et après prélèvement. La méthodologie a été appliquée avec succès à l'analyse des COV dans deux écoles différentes (HQE et non HQE). L'effet du produit de nettoyage des sols a aussi été évalué.
Author: Muriel Letellier
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Languages : fr
Pages : 296
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LES CONTAMINANTS ORGANIQUES FONT L'OBJET DE DETERMINATION DE LEURS TENEURS DANS LES DIFFERENTS COMPARTIMENTS DE L'ENVIRONNEMENT DEPUIS DE NOMBREUSES ANNEES. CELLE CI PASSE PAR LA MISE EN OEUVRE D'UN PROTOCOLE ANALYTIQUE SOUVENT LONG ET CONSOMMATEUR DE SOLVANT COMPRENANT UNE ETAPE D'EXTRACTION, UNE ETAPE DE PURIFICATION ET L'ETAPE D'ANALYSE. ALORS QUE LES METHODES D'ANALYSE ONT FORTEMENT EVOLUE CES DERNIERES ANNEES, L'ETAPE D'EXTRACTION, BIEN QUE DETERMINANTE, N'A PAS BEAUCOUP CHANGE ET UTILISE LE PLUS SOUVENT L'EXTRACTION SOXHLET QUI NECESSITE PLUSIEURS CENTAINES DE MILLILITRES DE SOLVANT SOUVENT TOXIQUE ET NUISIBLE POUR L'ENVIRONNEMENT (COMME LES SOLVANTS CHLORES) ET DURE DE 8 A 48 HEURES. LES POTENTIALITES D'UNE NOUVELLE METHODE D'EXTRACTION ASSISTEE PAR MICRO-ONDES FOCALISEES A PRESSION ATMOSPHERIQUE (SOXWAVE, PROLABO, FRANCE) ONT ETE TESTEES TANT DU POINT DE VUE DE L'EFFICACITE, DE LA REPRODUCTIBILITE QUE DE LA FACILITE DE MISE EN OEUVRE POUR L'ANALYSE DE CONTAMINANTS ORGANIQUES DANS LES MATRICES ENVIRONNEMENTALES. CETTE TECHNIQUE A ETE VALIDEE POUR L'ANALYSE DES HYDROCARBURES AROMATIQUES POLYCYCLIQUES, DES POLYCHLOROBIPHENYLES, DES ALCANES ET DES PESTICIDES ORGANOCHLORES ET ORGANOAZOTES DANS DES MATRICES NATURELLES ET CERTIFIEES (SOLS, BOUES, SEDIMENTS, PARTICULES ATMOSPHERIQUES, ROCHES MERES). L'INFLUENCE DE DIFFERENTS PARAMETRES SUR L'EFFICACITE D'EXTRACTION A ETE ETUDIEE. LES ETUDES ONT MONTRE QUE CETTE TECHNIQUE PERMET UN GAIN DE TEMPS ET DE SOLVANT IMPORTANT. L'EXTRACTION EST REALISEE EN 10 MINUTES ET AVEC 30 ML DE SOLVANT. LA METHODE EST FACILE A METTRE EN OEUVRE. ELLE PERMET D'OBTENIR DES RENDEMENTS D'EXTRACTION SUPERIEURS A 80% POUR LA MAJORITE DES COMPOSES ET DES MATRICES ETUDIES PAR RAPPORT A L'EXTRACTION SOXHLET. CETTE NOUVELLE METHODE EST DONC UNE BONNE ALTERNATIVE A L'EXTRACTION CLASSIQUE PAR SOXHLET.
Author: Marine Brogat
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Languages : fr
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Lors de pollutions accidentelles ou d'actes de malveillance au sein des milieux aquatiques, des plans sont mis en place afin d'utiliser tous les recours et les outils nécessaires pour l'évaluation et la caractérisation de la pollution. La procédure standard consiste au prélèvement suivi d'une analyse en laboratoire. Cependant, lors d'une pollution importante, une prise de décision rapide est primordiale. Le projet de thèse s'inscrit dans cette problématique et a consisté au développement d'un analyseur rapide sur site permettant la détection de micropolluants organiques dans l'eau notamment dans le cadre de pollutions accidentelles. Les objectifs ont été de développer une méthode (MSP2E) de pré-concentration et de fractionnement sur des phases solides multiples suivies d'une étape d'élution et d'une détection UV. Les fractions d'élution sont caractéristiques des propriétés physico-chimiques des molécules cibles. Une approche prédictive a été établie permettant de déterminer a priori la fraction dans laquelle les molécules sont éluées. L'exploitation du spectre UV permet de déterminer la (les) molécule(s) présente(s). Une banque de données spectrales a été réalisée afin de répertorier les différentes caractéristiques (physico-chimiques, fraction d'élution, spectre UV) permettant ainsi la reconnaissance d'une molécule. Dans le cadre de ce travail, une centaine de molécules ont été étudiées, seules ou en mélange. Enfin, la méthodologie a également été transposée à une autre application de détermination de produits dopants dans l'urine.
Author: Stéphane Dupeyron
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Les micropolluants organiques susceptibles de contaminer les sols des friches industrielles decrivent une grande variete de molecules. Il est necessaire de developper une strategie analytique globale permettant d'evaluer la contamination de ces matrices complexes. La conception d'une methode de balayage par spectrometrie de masse des principaux polluants organiques est entreprise. Au cours de ce travail, les principales methodes relatives a l'extraction des composes organiques dans les matrices solides, ont ete confrontees. Apres avoir expose les bases theoriques des nouvelles techniques rencontrees, l'amelioration de l'efficacite des micro-ondes par l'utilisation d'un melange extractant homogene a ete examinee. D'autre part, l'etude de la methode d'extraction subcritique par solvant (ess) a montre que le transfert de masse au niveau des pores peut etre un facteur limitant dans le processus d'extraction. Suite a cette partie, l'ess est retenue et integree a l'outil analytique. La description de la methode de balayage ainsi que l'etude des parametres d'acquisition ont ete abordees. La qualite de l'analyse est assuree par le controle pousse de l'algorithme d'identification des signaux chromatographiques. La definition d'un facteur d'estimation permet d'evaluer individuellement la teneur des composes presents. Cette approche quantitative est basee sur l'emploi de composes deuteres. Les limites d'identification permettent de repondre aux seuils de concentration retenus lors d'une caracterisation de contamination. Pour determiner les limitations de la methode de balayage et fixer les conditions experimentales de l'ess, la technique d'optimisation du simplex a ete appliquee ainsi qu'un coefficient d'optimisation. Par sa rapidite et sa souplesse d'utilisation, elle s'est averee particulierement adaptee aux caracteristiques de notre etude. La methode de balayage par spectrometrie de masse que nous proposons, represente un outil offrant un fort potentiel d'informations.
Author: Alice Angoy
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Les préoccupations environnementales actuelles comme l'épuisement des ressources fossiles, l'émission de gaz à effets de serre ou le réchauffement climatique imposent aux industriels de réduire leur impact sur l'environnement et de s'insérer dans une démarche plus verte. Dans le domaine de l'extraction cela se traduit, depuis quelques années, par le développement de techniques innovantes pour remplacer les procédés actuels utilisant des solvants pétro-sourcés et très énergivores. L'objectif de cette thèse a donc consisté en la recherche et le développement d'un nouveau procédé d'éco-extraction de produits végétaux, grâce à la combinaison d'un effet thermique, le chauffage par micro-ondes et d'un effet mécanique, la centrifugation. L'extraction est réalisée directement sur la matrice végétale fraîche, l'eau intracellulaire de la plante jouant le rôle du solvant extracteur.La première partie de ce manuscrit présentera le pilote expérimental à l'échelle semi-industrielle combinant micro-ondes et centrifugation et son adaptation potentielle pour le domaine de l'éco-extraction.Dans la seconde partie, les essais réalisés à l'aide de ce pilote ont été décrits pour l'extraction de métabolites secondaires choisis. Les résultats, obtenus sur des produits modèles comme la salade et les écorces d'oranges, mettent en évidence que ce pilote est opérationnel pour l'extraction de certains micronutriments. De plus, l'utilisation d'une centrifugation combinée à l'application de micro-ondes permet d'intensifier le rendement d'extraction et un gain de temps. Néanmoins, des questions quant à la compréhension relative à l'aéraulique du système et à la distribution du champ de température au cours de l'extraction sont soulevées pour maîtriser parfaitement tous les paramètres d'extraction.Enfin, ce procédé apparaît comme une réelle innovation dans le domaine de l'extraction et est très prometteur car il peut encore être optimisé. Il peut apporter aux industriels une solution alternative aux procédés classiques.
Author: Matthieu Virot
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Pages : 136
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De manière générale, la préparation d'échantillon peut être décomposée en deux étapes distinctes : extraction et analyse. Alors que l'étape analytique requiert quelques minutes, l'étape d'extraction nécessite plusieurs heures (ou jours). C'est le cas de la méthode de Soxhlet, inventée en 1879 qui est aujourd'hui la procédure de référence pour l'extraction solide-liquide. Depuis la découverte des effets thermiques des micro-ondes par Spencer en 1946, l'impact des micro-ondes sur la matière a été largement caractérisé et validé par la communauté scientifique. Rapidement, les micro-ondes ont été utilisées pour l'extraction dans le but de contrecarrer les limites des techniques d'extraction conventionnelles. Notre travail a consisté en la conception, l'optimisation et la valorisation d'une technique d'extraction destinée au dosage des matières grasses dans les matrices alimentaires solides : le Soxhlet assisté par micro-ondes. Une première partie du document est consacrée à la compréhension des fondements et considérations théoriques de l'énergie micro-ondes. Une seconde partie du manuscrit rappelle les techniques employées pour la conception et valorisation du Soxhlet assisté par micro-ondes. Enfin, la dernière partie du manuscrit traite des résultats obtenus et s'articule selon trois sections distinctes : dans un premier chapitre, la mise au point, l'optimisation et l'application du nouveau dispositif sont décrites. L'appareillage permet des extractions rapides, non destructrices et généralisables à diverses matrices alimentaires discutées dans un second chapitre. L'approche écologique de l'invention, combinée à l'emploi du d-limomène, comme alternative au n-hexane conventionnel, fait l'objet d'un troisième et dernier chapitre
Author: Ingrid Brito-Berger
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Languages : en
Pages : 332
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In this work two multiresidual methods for extracting contaminants from sediments were developed. In the first part of this study, a method was developed for extracting simultaneously two groups of oxygenated metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), quinones and hydroxylated PAHs (hydroxy-PAHs). A chemometric approach allowed us to determine the influential parameters on microwave assisted extraction (MAE), and a compromise could be found for extracting quantitatively both families of compounds. Two chromatographic analytical methodologies were developed and validated for analysing the extracts: high performance liquid chromatography coupled with fluorimetric and ultraviolet detection (HPLC-UV-FLD) and gas chromatography coupled with an electronic impact mass spectrometer (GC-MS). Using GC-MS, reactions of silylation of hydroxy-PAHs and of acetylation of quinones had to be developed, to decrease detection limits (LOD), particularly for ortho-quinones. Using HPLC-UV-FLD, LODs were lower than using GC-MS, particularly for hydroxy-PAHs detected by FLD, and the analysis was faster, without derivatization; but the detectors were not selective, and identification of analytes was doubtful. Choice was done to favour GC-MS for a more reliable analysis of the two families of compounds extracted from naturally contaminated sediments. In the second part of this thesis work, a new fast and simple extraction methodology was developed and validated, based on matrix solid phase dispersion (MSPD), capable of extracting and purifying simultaneously sediment samples. Two families of compounds were simultaneously extracted from sediments, PAHs and polychlorobiphenyls (PCBs). Many parameters were optimized, as the nature of dispersing agents, the time of grinding, the volume and nature of elution solvent mixtures. In a second step, hydroxy-PAHs were introduced in the analytical process, which led us to add another more selective extraction/purification method to MSPD, based on molecularly imprinted polymers (MIPs). Indeed polar interfering compounds, trapped by the polar dispersant in the first cartridge containing the blended sediment, had to be eluted to release hydroxy-PAHs, which in turn had to be selectively retained by the polymer, imprinted for phenols, to provide a final eluate free from other polar compounds. It was demonstrated that those MIPs could selectively extract low and high molecular weight hydroxy-PAHs, but appropriate percolating solvents had to be chosen to avoid polymer damages. However, the main difficulty was to desorb hydroxy-PAHs strongly retained by the sediment matrix through hydrogen bonds. It could be achieved for light hydroxy-PAHs, using a mixture of eluting solvents with salting-out effect, but not for heavy hydroxy-PAHs which stayed strongly sorbed on the sediment matrix. Furthermore we needed to use high amounts of imprinted polymer because of the competition for recognition sites between hydroxy-PAHs and phenolic compounds.
Author: Joséphine Al-Alam
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Dans un contexte où les inquiétudes environnementales dues à la pollution sont grandissantes à l'échelle globale, la surveillance de la pollution environnementale constitue un enjeu majeur de recherche afin de préserver au mieux un environnement sain et durable. En effet, la surveillance responsable et continue de l'environnement accompagnée par le développement d'alternatives de lutte « verte » contre les nuisibles, pourrait certainement ralentir voir inhiber la propagation de polluants néfastes pour l'ensemble de la biosphère. Dans ce contexte, les objectifs principaux de cette thèse visent d'une part à caractériser la qualité de l'air par une approche basée sur le biomonitoring, et d'autre part à développer un biopesticide d'origine algale permettant la protection des agrumes en post-récolte comme un exemple d'alternative à l'usage des traitements chimiques classiques. Pour répondre au premier objectif, des méthodes d'extraction multi résidus ont dû être développées. Ces méthodes ont été soit spécifiques d'une famille de pesticides tel que les dithiocarbamates, soit plus large et plus générale en considérant de nombreux polluants comme des pesticides, des HAPs et des PCBs. Ces dernières ont été basées soit sur l'ASE-SPE-SPME, soit sur le QuEChERS-SPME, et ont formé le socle des études de biosurveillance environnementale entreprises. Ces études de surveillance ont permis l'évaluation des modifications spatio-temporelles de la qualité de l'air grâce à des espèces naturelles ayant un rôle de capteurs biologique de la pollution environnementale et permettant par la suite l'estimation de la pollution dans des zones bien définies. Pour répondre au second objectif, des extraits aqueux d'algues vertes, Ulva linza et Ulva lactuca, ont été préparés et testés comme antifongiques in vivo et in vitro afin d'étudier leur aptitude à inhiber le développement de Penicillium digitatum sur des agrumes en post récolte. Un potentiel de protection des agrumes en poste-récolte contre ce champignon a été mis en évidence, donnant effectivement l'espoir à la fiabilité de cette approche comme alternative biologique pour le remplacement des pesticides chimiques potentiellement toxiques.
