SYNTHESE ET CARACTERISATION D'OXYDES TERNAIRES A BASE DE CUIVRE, VANADIUM ET CERIUM - APPLICATION A LA REACTION DE COMBUSTION DES SUIES PDF Download
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Author: Renaud Cousin
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Languages : fr
Pages : 198
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Book Description
DANS LE BUT D'ASSOCIER LES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES ET CATALYTIQUES DES ELEMENTS CUIVRE, VANADIUM ET CERIUM, NOUS AVONS PREPARE PAR IMPREGNATION, DIFFERENTS OXYDES BINAIRES ET TERNAIRES RASSEMBLANT CES ELEMENTS. LES SOLIDES AINSI SYNTHETISES ONT ETE CARACTERISES PAR LES TECHNIQUES SUIVANTES : DIFFRACTION DES RAYONS X (DRX), ANALYSE THERMIQUE (DSC-TG), RESONANCE PARAMAGNETIQUE ELECTRONIQUE (RPE), RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE (RMN DU 5 1V) ET SPECTROSCOPIE DE PHOTOELECTRONS INDUITS PAR RAYONS X (SPX). A HAUTES TEMPERATURES DE CALCINATION (>500\C), LA FORMATION DE LA PHASE D'ORTHOVANADATE DE CERIUM (CEVO 4) A ETE OBSERVEE DANS LE CAS DES OXYDES TERNAIRES CU-V-CE POSSEDANT UNE TENEUR EN VANADIUM SUPERIEURE OU EGALE A CELLE DU CUIVRE. CETTE PHASE SE FORME A PARTIR DES PHASES D'OXYDE DE CERIUM (CEO 2) ET DE PENTOXYDE DE VANADIUM (V 2O 5) VIA UNE ETAPE INTERMEDIAIRE DANS LAQUELLE UN ELECTRON EST PIEGE DANS LES MATRICES OXYDES. LA PRESENCE DE VANADIUM DANS LES OXYDES TERNAIRES CU-V-CE PERMET UN ENRICHISSEMENT DE LA SURFACE EN CUIVRE SOUS FORME DE CUO. L'IMPREGNATION DE CUIVRE ET DE VANADIUM SUR UN SUPPORT CERINE POSSEDANT UNE FAIBLE AIRE SPECIFIQUE PERMET D'OBTENIR UN CATALYSEUR DONT LA SURFACE PRESENTE UNE CONCENTRATION ELEVEE EN PHASE ACTIVE. AINSI, LA PRESENCE DE VANADIUM SOUS FORME DE V 2O 5 (ET NON CEVO 4) AMELIORE L'ACTIVITE DE LA REACTION DE COMBUSTION DU NOIR DE CARBONE MAIS AVEC UNE FORMATION SIGNIFICATIVE DE MONOXYDE DE CARBONE (CO). CEPENDANT, CELLE-CI EST FORTEMENT ATTENUEE PAR LA PRESENCE DE CUIVRE SOUS LA FORME DE CUO. LES DEUX ELEMENTS SONT DONC NECESSAIRES POUR UNE COMBUSTION PROPRE DU NOIR DE CARBONE. DE PLUS, UNE ETUDE PAR RPE D'UNE SUIE ADDITIVEE A ETE REALISEE. ELLE REVELE QUE LA PRESENCE D'UN ADDITIF AU CERIUM DANS LA SUIE RENFORCE LES INTERACTIONS ENTRE LES ESPECES RADICALAIRES OXYGENEES OU NON ET LE CARBONE. CES ESPECES SONT DONC STABILISEES PAR LA PRESENCE DE L'ADDITIF ET FAVORISENT AINSI LA REACTIVITE DE CETTE SUIE.
Author: Renaud Cousin
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Pages : 198
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DANS LE BUT D'ASSOCIER LES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES ET CATALYTIQUES DES ELEMENTS CUIVRE, VANADIUM ET CERIUM, NOUS AVONS PREPARE PAR IMPREGNATION, DIFFERENTS OXYDES BINAIRES ET TERNAIRES RASSEMBLANT CES ELEMENTS. LES SOLIDES AINSI SYNTHETISES ONT ETE CARACTERISES PAR LES TECHNIQUES SUIVANTES : DIFFRACTION DES RAYONS X (DRX), ANALYSE THERMIQUE (DSC-TG), RESONANCE PARAMAGNETIQUE ELECTRONIQUE (RPE), RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE (RMN DU 5 1V) ET SPECTROSCOPIE DE PHOTOELECTRONS INDUITS PAR RAYONS X (SPX). A HAUTES TEMPERATURES DE CALCINATION (>500\C), LA FORMATION DE LA PHASE D'ORTHOVANADATE DE CERIUM (CEVO 4) A ETE OBSERVEE DANS LE CAS DES OXYDES TERNAIRES CU-V-CE POSSEDANT UNE TENEUR EN VANADIUM SUPERIEURE OU EGALE A CELLE DU CUIVRE. CETTE PHASE SE FORME A PARTIR DES PHASES D'OXYDE DE CERIUM (CEO 2) ET DE PENTOXYDE DE VANADIUM (V 2O 5) VIA UNE ETAPE INTERMEDIAIRE DANS LAQUELLE UN ELECTRON EST PIEGE DANS LES MATRICES OXYDES. LA PRESENCE DE VANADIUM DANS LES OXYDES TERNAIRES CU-V-CE PERMET UN ENRICHISSEMENT DE LA SURFACE EN CUIVRE SOUS FORME DE CUO. L'IMPREGNATION DE CUIVRE ET DE VANADIUM SUR UN SUPPORT CERINE POSSEDANT UNE FAIBLE AIRE SPECIFIQUE PERMET D'OBTENIR UN CATALYSEUR DONT LA SURFACE PRESENTE UNE CONCENTRATION ELEVEE EN PHASE ACTIVE. AINSI, LA PRESENCE DE VANADIUM SOUS FORME DE V 2O 5 (ET NON CEVO 4) AMELIORE L'ACTIVITE DE LA REACTION DE COMBUSTION DU NOIR DE CARBONE MAIS AVEC UNE FORMATION SIGNIFICATIVE DE MONOXYDE DE CARBONE (CO). CEPENDANT, CELLE-CI EST FORTEMENT ATTENUEE PAR LA PRESENCE DE CUIVRE SOUS LA FORME DE CUO. LES DEUX ELEMENTS SONT DONC NECESSAIRES POUR UNE COMBUSTION PROPRE DU NOIR DE CARBONE. DE PLUS, UNE ETUDE PAR RPE D'UNE SUIE ADDITIVEE A ETE REALISEE. ELLE REVELE QUE LA PRESENCE D'UN ADDITIF AU CERIUM DANS LA SUIE RENFORCE LES INTERACTIONS ENTRE LES ESPECES RADICALAIRES OXYGENEES OU NON ET LE CARBONE. CES ESPECES SONT DONC STABILISEES PAR LA PRESENCE DE L'ADDITIF ET FAVORISENT AINSI LA REACTIVITE DE CETTE SUIE.
Author: Edmond Abi Aad
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Languages : fr
Pages : 364
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La grande dispersion du cuivre sur l'alumine associée à la synergie cuivre-cérium semble être favorable à l'activité catalytique des systèmes. Ainsi, toute activité (hydrogénation et isomérisation) est liée à la présence de cuivre, elle est exaltée quand le cuivre est en interaction avec le cérium. Outre les effets liés au solide, activité et sélectivité sont fortement tributaires des encombrements stériques et des effets électroniques propres à la molécule de réactif. Ainsi, moins la double liaison de l'hydrocarbure est encombrée plus l'activité est importante. De même, plus le réactif est polaire plus la sélectivité en hydrogénation est favorisée. Le mécanisme de réaction proposé est une balance entre le passage par un intermédiaire -alkyl conduisant préférentiellement au produit d'hydrogénation et un mécanisme concerte dont le résultat est un produit d'isomérisation de position. L'équilibre de cette balance dépend essentiellement de la polarité du réactif utilisé
Author: Carole Decarne
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Languages : fr
Pages : 404
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Dans ce travail les propriétés catalytiques de solides à base d'oxydes de cuivre, de cérium et d'aluminium ont été évaluées dans la réaction de combustion du Noir de Carbone (NC) et d'oxydation du monoxyde de carbone. De plus, une étude du vieillissement des catalyseurs vis-à-vis de la combustion du NC a été menée. Il s'avère que le système Ce-Al-O est performant vis-à-vis de la combustion du NC. L'introduction de cuivre en faible teneur au système n'entraîne pas de modifications notables de la réactivité du solide vis-à-vis de cette réaction. Seule l'augmentation de la teneur en cuivre améliore les propriétés catalytiques du système. Cette amélioration est probablement liée à la formation de CuO massique pour de forte teneur en cuivre. En effet, cette espèce est très réactive vis-à-vis de la combustion du NC, beaucoup plus que le cuivre dispersé habituellement observé pour les solides à faible teneur en cuivre. Le mécanisme réactionnel de combustion du NC en présence de solides à base de cuivre passe par une réaction de réduction du cuivre, ce dernier retrouvant son état initial à la fin de la combustion...
Author: Joseph Matta
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Languages : fr
Pages : 332
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Les oxydes de cérium et de vanadium présentent d'intéressantes propriétés catalytiques dans les réactions d'oxydation. Dans le but d'évaluer le comportement catalytique vis-à-vis de l'oxydation de particules carbonées, des systèmes oxydes renfermant à la fois les éléments vanadium et cérium ont été préparés par la méthode d'imprégnation. Les systèmes V-Ce-O, ainsi synthétisés ont été caractérisés aux deux états ; oxydé et réduit en utilisant différentes techniques physico-chimiques : DRX, TG-DSC, spectroscopie Raman, RMN de 51V MAS, RPE, SPX, RTP et OTP. Des informations essentielles sur la nature et la stabilisation des différentes espèces de vanadium à la fois en fonction de la teneur en vanadium mais aussi en fonction de la température de traitement des catalyseurs, ont été tirées. Ainsi, pour une faible teneur en vanadium, des chaînes polymériques V-O-V ont été observées. Elles sont en forte interaction avec la cérine et présentent relativement une bonne stabilité dans le domaine de température de 400-550°C. En augmentant la concentration en vanadium, des espèces de surface de type tétraédrique et des cristaux de type V2O5 sont mis en évidence et évoluent, à des températures élevées (>500°C), vers la formation de la phase mixte d'orthovanadate de cérium CeVO4. Ce phénomène a lieu en présence d'un électron piégé dans une vacance d'oxygène proche de la phase CeVO4 et qui peut être considéré comme une sonde de la présence de cette dernière. En ce qui concerne le comportement redox des échantillons, il s'avère que pour une faible teneur en vanaduim, les espèces V-O-V et V2O5 en interaction avec CeO2, sont facilement réductibles tandis que leur réoxydation est partielle et lente. A l'inverse, pour une plus forte teneur en vanadium, les échantillons présentent le même comportement redox que les phases CeVO4 et V2O5 ; à savoir une réduction difficile et une réoxydation plus facile. Néanmoins, il a été mis en évidence qu'une réduction des ions vanadium est facilitée en présence de la cérine et vice versa. Ensuite la réactivité des catalyseurs à base de vanadium et de cérium pour la réaction d'oxydation d'une suie modèle (le noir de carbone)̀ a été évaluée. tous les solides testés se sont révélés actifs et sélectifs en CO2. D'autre part, un effet bénéfique de l'hydratation a été mis en évidence à la fois sur la réactivité et sur la vitesse d'oxydation des échantillons quand ceux-ci contiennent la phase pentoxyde de vanadium (V2O5). En dernier lieu, l'influence des oxydes d'azote (N2O, NO), introduit au mélange gazeux lors des tests, a été suivie. Dans ce cas, l'obtention de vitesse d'oxydation plus élevée en présence de N2O est clairement mise en évidence.
Author: Jenny Carpentier
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Languages : fr
Pages : 384
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Dans ce travail, les performances catalytiques d'oxydes mixtes à base de cuivre, de cobalt et de fer dérivés de précurseurs de type hydrotalcite ont été étudiées dans la réaction d'oxydation du toluène. Les solides séchés et calcinés à 500ʿC ont été caractérisés par diverses techniques physicochimiques telles que la diffraction des rayons X, les analyses thermiques différentielle et gravimétrique, les spectroscopies infrarouge et de photoélectrons induits par rayons X et la mesure des aires spécifiques. Puis les échantillons traités sous air à 500ʿC ont été testés dans la réaction d'oxydation du toluène. Pour les solides CuxCo2-xFe1HT tels que x = 0 et x = 0,5, la phase hydrotalcite pure a été formée tandis que l'augmentation de la quantité de cuivre dans l'échantillon favorise la formation de phases de type malachite. La calcination à 500ʿC des solides conduit à la formation de phases spinelles telles que Co3O4, CoFe2O4, CuFe2O4, CuxCoyO4 et de CuO pour x = 1. Dans la réaction d'oxydation du toluène, tous les solides se sont révélés entièrement sélectifs en CO2 et H2O. Les oxydes ternaires se sont montrés plus actifs que les oxydes binaires et les échantillons CuxCo2-xFe1HT tels que x = 0,5 et x = 1 se sont même révélés plus actifs que Co3O4. La présence de phases spinelles telles que CuFe2O4 et/ou CuxCoyO4 dans les oxydes ternaires semble bénéfique vis-à-vis de l'activité catalytique. De plus, la présence d'espèces cuivre et cobalt dans différents degrés d'oxydation engendrés par l'effet réducteur du test conduit à la création de paires d'ions Cu+-Co3+, Cu2+-Co2+, Co2+-Co3+ et Cu+-Cu2+ très actives dans cette réaction d'oxydation.
Author: Saïd Azalim
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Languages : fr
Pages : 234
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Book Description
Les Composés Organiques Volatils sont des polluants dangereux pour la santé humaine et néfastes pour l’environnement. L’élimination de ces composés en faible concentration dans l’air par oxydation catalytique est une voie prometteuse qui permet leur destruction de manière sélective et à basse température. La recherche de nouvelles formulations catalytiques exemptes de métaux nobles et adaptées à la nature du COV à traiter est un enjeu important. Cette étude vise la mise au point de catalyseurs à base de Zr, Ce et Mn pour l’oxydation totale du 1-butanol. Des oxydes mixtes de Zr, Ce et Mn, massiques ou supportés sur un monolithe, ont été synthétisés. Une composition variable de type Zr0,4Ce0,6-xMnxO2 a été réalisée afin d’optimiser la combinaison du matériau. La méthode sol-gel a été employée pour la préparation des gels précurseurs d’oxydes. Ces derniers ont été activés selon deux voies différentes, thermique et micro-onde. Leur caractérisation physico-chimique a notamment mis en exergue l’apport des micro-ondes lorsque la teneur en Mn dans l’échantillon est importante. Les gels précurseurs ont également servi à l’enduction d’une couche à base de Zr, Ce et Mn sur un support monolithique de type cordiérite, enduction mise en évidence par microscopie et spectroscopie électroniques. L’activité et la sélectivité des différents catalyseurs ont été mesurées dans la réaction d’oxydation du 1-butanol. Les meilleures performances ont été obtenues pour la composition Zr0,4Ce0,12Mn0,48O2 et ceci quels que soient le mode d’activation (thermique ou micro-onde) et la mise en forme (poudre ou monolithe) employés. Ces résultats ont pu être expliqués par les excellentes propriétés texturales, redox et acido-basiques de ces matériaux.
Author: JEAN-LUC.. PARIZE
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Languages : fr
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NOTRE TRAVAIL A EU POUR BUT LA PREPARATION, LA CARACTERISATION ET L'ETUDE DE PROPRIETES PHYSICOCHIMIQUES DE NOUVEAUX MATERIAUX LAMELLAIRES DU TYPE BRONZES OXYGENES DE VANADIUM CONTENANT DU CUIVRE AVEC UNE STCHIOMETRIE CUIVRE VANADIUM DE 0,25. CES COMPOSES LAMELLAIRES ONT PU ETRE OBTENU POUR LA PREMIERE FOIS DANS DES CONDITIONS DE CHIMIE DOUCE A PARTIR DU BRONZE OXYGENE CONTENANT DU SODIUM DANS UNE STCHIOMETRIE 0,5 SODIUM PAR VANADIUM. LA PREPARATION DU BRONZE AU SODIUM A PU ETRE REALISEE EN UNE ETAPE A PARTIR DE PENTOXYDE DE VANADIUM ET D'OXALATE DE SODIUM. L'ETUDE DU MECANISME DE FORMATION CONDUIT A PROPOSER UN PROCESSUS PAR TRANSFERT ELECTRONIQUE IMPLIQUANT LA REDUCTION D'IONS VANADIUM PAR L'OXALATE DE SODIUM. AU COURS DE CETTE ETUDE, DEUX NOUVELLES PHASES CRISTALLOGRAPHIQUES ONT ETE CARACTERISEES. L'ECHANGE IONIQUE DES CATIONS SODIUM PAR DES IONS CUIVRIQUES EN SOLUTION AQUEUSE A 100#OC A ETE REALISE, ET CONDUIT A LA FORMATION DE BRONZES OXYGENES DE VANADIUM CONTENANT DU CUIVRE. LA CARACTERISATION DE CES NOUVEAUX MATERIAUX PAR UN GRAND NOMBRE DE TECHNIQUES: ANALYSES CHIMIQUES ET STRUCTURALES METTANT EN UVRE LA DIFFRACTION ET LA SPECTROSCOPIE ELECTRONIQUE AINSI QUE CELLES DES RAYONS X CONDUIT A MONTRER QUE LA METHODE DE SYNTHESE EMPLOYEE CONDUIT A LA FORMATION D'UN COMPOSE A STRUCTURE LAMELLAIRE DANS LEQUEL L'ION CUIVRE EST EN POSITION D'INTERCALATION ENTRE LES FEUILLETS D'OXYDE DE VANADIUM. LES PREMIERS RESULTATS OBTENUS SUR LES PROPRIETES OXYDANTES DE CES MATERIAUX PERMETTENT D'ENVISAGER LEUR APPLICATION DANS DES REACTIONS CATALYTIQUES
