Synthèse et caractérisation de nanoparticules d'oxydes métalliques par voie organométallique PDF Download
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Author: Anass Dazzazi
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Languages : fr
Pages : 129
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Book Description
Le travail présenté dans ce manuscrit s'inscrit dans un projet collaboratif entre l'Université de Toulouse et l'Université de Rabat. Le sujet porte sur le développement de nanoparticules d'oxydes métalliques (gamma-Fe2O3 et ZnO) pour des applications biomédicales (IRM et imagerie optique). Il s'agit en particulier de développer des approches permettant de rendre hydrophiles des nanoparticules hydrophobes synthétisées par voie organométallique et d'en étudier les propriétés. Dans un premier temps, des méthodologies d'échange de solvant pour transférer des nanoparticules de ZnO hydrophobes dans l'eau en utilisant des surfactants de type gémini ont été développées. Nous avons montré que la formation d'une seconde couche de ligand, méthodologie réputée pour être universelle, peut s'avérer complexe. L'utilisation de PEG-amine rend directement les nanoparticules d'oxyde de fer hydrosolubles. Dans un second temps, les propriétés physiques (optiques ou magnétiques) de ces nanoparticules ont été étudiées aussi bien en milieu organique que dans l'eau. En particulier, nous avons montré que les propriétés optiques des nanoparticules de ZnO ne dépendaient pas du solvant mais dépendaient très fortement de leur état de surface. Le premier exemple de photocommutation des nanoparticules de ZnO en utilisant un photochrome de type diarylethene a été obtenu. Enfin, des nanoparticules stables en solution tampon ont été obtenues et les premières visualisations des nanoparticules de ZnO en microscopie de fluorescence ont été réalisées. Les nanoparticules d'oxyde de fer ont également été évaluées comme agent de contraste en IRM.
Author: Anass Dazzazi
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Languages : fr
Pages : 129
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Le travail présenté dans ce manuscrit s'inscrit dans un projet collaboratif entre l'Université de Toulouse et l'Université de Rabat. Le sujet porte sur le développement de nanoparticules d'oxydes métalliques (gamma-Fe2O3 et ZnO) pour des applications biomédicales (IRM et imagerie optique). Il s'agit en particulier de développer des approches permettant de rendre hydrophiles des nanoparticules hydrophobes synthétisées par voie organométallique et d'en étudier les propriétés. Dans un premier temps, des méthodologies d'échange de solvant pour transférer des nanoparticules de ZnO hydrophobes dans l'eau en utilisant des surfactants de type gémini ont été développées. Nous avons montré que la formation d'une seconde couche de ligand, méthodologie réputée pour être universelle, peut s'avérer complexe. L'utilisation de PEG-amine rend directement les nanoparticules d'oxyde de fer hydrosolubles. Dans un second temps, les propriétés physiques (optiques ou magnétiques) de ces nanoparticules ont été étudiées aussi bien en milieu organique que dans l'eau. En particulier, nous avons montré que les propriétés optiques des nanoparticules de ZnO ne dépendaient pas du solvant mais dépendaient très fortement de leur état de surface. Le premier exemple de photocommutation des nanoparticules de ZnO en utilisant un photochrome de type diarylethene a été obtenu. Enfin, des nanoparticules stables en solution tampon ont été obtenues et les premières visualisations des nanoparticules de ZnO en microscopie de fluorescence ont été réalisées. Les nanoparticules d'oxyde de fer ont également été évaluées comme agent de contraste en IRM.
Author: Arnaud Glaria
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Languages : fr
Pages : 216
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Book Description
Notre groupe a récemment développé une méthode organométallique pour la synthèse de nanoparticules de ZnO de taille et de forme contrôlées. Ce travail de thèse s'inscrit dans une démarche de généralisation de cette méthode à d'autres oxydes métalliques afin d'obtenir des particules de taille inférieure à 5nm. Le travail présenté dans ce manuscrit de thèse concerne la synthèse et l'étude de nanoparticules d'oxydes métalliques possédant soit des propriétés de luminescence (ZnO), soit des propriétés magnétiques (Gamma-Fe2O3, Co3O4, CoFe2O4, FeO ou CoO). Dans la première partie de cette thèse, nous montrons d'une part que l'ajout d'un précurseur organolithien lors de la synthèse des particules de ZnO modifie leur mécanisme de croissance, et d'autre part que la taille des particules dépend directement de la quantité d'organolithien et peut ainsi varier de 2,5 à 4,3 nm. De plus, les études de photoluminescence montrent que l'émission de ces particules varie du bleu au jaune en passant par le blanc. Dans la seconde partie, nous montrons que notre voie de synthèse peut être généralisée à des particules magnétiques comme Gamma-Fe2O3 et CoFe2O4. Nous montrons aussi la variation des interactions entre les particules en fonction de conditions de synthèse. Enfin, nous montrons que la flexibilité de notre approche organométallique nous permet d'accéder à des phases rares et peu stables comme FeO et CoO. La dernière partie de ce manuscrit présente une nouvelle méthode de synthèse de particules à partir de la réduction de précurseurs organométalliques par un complexe amine-borane. Des nanoparticules métalliques de Zn, Fe et Co sont ainsi obtenues.
Author: Abdelhay Aboulaich
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Languages : fr
Pages : 167
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Des nanoparticules amorphes comme SiO2 et SiO2-TiO2 et cristallines comme TiO2 et SnO2 ont été préparées par voie sol-gel non-hydrolytique. La synthèse est basée sur la réaction de condensation non-hydrolytique de chlorures métalliques MCln avec l'éther isopropylique ou le tétraisopropoxyde de métal correspondant. Les nanoparticules SiO2 ont été utilisées avec succés pour la préparation de nanocomposite polymère. Les nanoparticules synthètisées sont réctives vis-à-vis d'un nucléophile et elles sont utilisées avec succès pour la préparation de couches nanostructurées
Author: Julie Martin-Besnardiere
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Languages : fr
Pages : 0
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L’objectif de ce travail a été de proposer de nouveaux matériaux à base d’oxydes réduits de vanadium, molybdène et tungstène, à l’échelle nanométrique, pour des propriétés liées au stockage de l’énergie. Dans cette optique, 6 systèmes différents ont été élaborés : un système de nanoparticules de MoO2 de taille variant entre 2 et 100 nm ; des assemblages hiérarchiques cœur-coquille constitués de billes carbonées enrobées de nanoparticules de MoO2; des nanoparticules de haggite et de duttonite (deux oxyhydroxydes de vanadium réduits) et enfin des nanoparticules de deux bronzes différents de tungstène basés sur deux structures hexagonales différentes, l’une découverte au cours de la thèse. Dans tous les cas, l’innovation provient de la réduction des tailles de nanoparticules (jusqu’à un ordre de grandeur inférieur aux tailles répertoriées), de la texturation d’assemblages multi-échelle originaux, ou encore de la structure cristalline, la morphologie et la nature des faces exposées par les particules. Les propriétés physico-chimiques de tous ces systèmes ont été caractérisées (structure cristalline, morphologie, surface spécifique, propriétés optiques, électriques et électrochimiques). Les mécanismes de formation ont également été étudiés. Les propriétés électrochimiques mesurées ont enfin été discutées au regard des caractéristiques comparées des matériaux : taille des particules, texturation de la matière active (cas des C@MoO2), ouverture des sites d’insertion sur l’extérieur des particules (cas des bronzes). Ces travaux ont permis d’évaluer le potentiel des matériaux en batteries au lithium ou au sodium et a ouvert des perspectives intéressantes sur des applications telles que la catalyse (MoO2 de 9 nm) ou encore les électrochromes (W-346).
Author: Esther Ramirez-Meneses
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Languages : en
Pages : 200
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L'intérêt porté aux nanomatériaux s'est considérablement accru ces derniers temps, notamment pour des applications dans le domaine des nanotechnologies ou encore la catalyse. C'est pourquoi de nombreux travaux de recherche sont orientés vers la synthèse reproductible de nanoparticules associée à une meilleure compréhension de ces espèces afin d'obtenir une bonne fiabilité de leurs propriétés. La méthode de synthèse de nanoparticules métalliques développée au laboratoire vise un contrôle de la taille, de la forme et de l'état de surface de ces espèces. Un tel contrôle est possible grâce à l'utilisation de précurseurs organométalliques faciles à décomposer, comme source d'atomes métalliques. Ce travail concerne la préparation de nanoparticules métalliques de métaux nobles tels que le Pt, Rh et Pd à partir de solutions organiques de complexes de ces métaux. Ces solutions sont exposées, dans des conditions douces de température et de pression, sous atmosphère d'un gaz réactif (H2 ou CO) en présence d'un ligand organique qui assure la stabilisation des espèces formées. L'influence de l'hexadécylamine, une amine à longue chaîne a été tout particulièrement étudiée. Ainsi, la synthèse de particules de Pt a été réalisée à partir du précurseur Pt2(dba)3 L'influence de différents paramètres tels que le gaz de réaction, la nature du solvant, la concentration du précurseur dans le milieu réactionnel et le rapport métal/ligand stabilisant a été étudiée, ce qui a permis de mettre en évidence un contrôle de forme des espèces obtenues. Certains systèmes ont été étudiés par RMN en solution afin de comprendre l'interaction de l'amine à la surface des particules...
Author: Benjamin Folch
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Languages : fr
Pages : 204
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Les travaux entrepris au cours de cette thèse ont eu pour objectif la synthèse de nano-objets magnétiques, le contrôle de leur taille et de leur forme et leur organisation dans l’espace. Le contrôle de la taille ainsi que l’organisation seront suivis par des études magnétiques. Nous avons choisi d’utiliser des précurseurs originaux relevant du domaine de la chimie de coordination. Dans la première partie de ce manuscrit, nous verrons la synthèse de nanoparticules de polymères de coordination de type Bleu de Prusse, Mx[M’(CN)n]y stabilisées à l’aide de deux matrices poreuses, l’une inorganique, de type silice mésostructurée, et l’autre organique, le chitosane. Dans la deuxième partie de ce manuscrit, nous présenterons une nouvelle approche pour la synthèse de nanoparticules bimétalliques et d’oxydes métalliques à partir de précurseurs préparés à l’aide de la chimie de coordination. Nous décrirons la synthèse de nanoparticules bimétalliques, NiFe, et d’oxyde de manganèse, Mn3O4
Author: THIERRY.. LUTZ
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Languages : fr
Pages : 177
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PAR LA METHODE SOL-GEL ET PAR LA VOIE VERRIERE, NOUS AVONS SYNTHETISE DES MATRICES AMORPHES CONTENANT DES IONS DE METAUX DE TRANSITION (CU, NI, CO, FE) ; APRES REDUCTION SOUS HYDROGENE, ON OBTIENT DES NANOPARTICULES DE CES MEMES METAUX. DANS LE CAS DU CUIVRE, NOUS AVONS REUSSI, EN FAISANT VARIER LA CONCENTRATION DE L'ION DOPANT ET LE TRAITEMENT THERMIQUE, A ELABORER DES COMPOSITES CONTENANT LE CUIVRE SOUS UNE SEULE FORME. DIFFERENTES METHODES DE CARACTERISATION OPTIQUE NOUS ONT PERMIS DE DISTINGUER AINSI LES GELS DENSIFIES CONTENANT DU CUIVRE MONOVALENT ASSOCIE SOUS FORME DE PAIRES, DE LA CUPRITE CU#2O OU DU CUIVRE SOUS FORME DE PETITES PARTICULES METALLIQUES. LES PAIRES ONT ETE MISES EN EVIDENCE PAR L'INTERMEDIAIRE DE LEURS PROPRIETES DE LUMINESCENCE SPECIFIQUES. LES NANOPARTICULES DE NICKEL ONT ETE OBTENUES SOIT DANS UN VERRE DE TYPE SILICATE, SOIT DANS DES GELS DE SILICE. DANS LE CAS DU VERRE, LE PROCESSUS DE REDUCTION SUIT LE MODELE DIT DE SINGLE HIGH-REVERSED-9 QUOTATION MARKTERNISSEMENTRIGHT SINGLE QUOTATION MARK. NOUS AVONS OBSERVE UNE VARIATION DE LA TAILLE DES PARTICULES AVEC LA PROFONDEUR DE LEUR FORMATION. CETTE PROPRIETE NOUS A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LES PROPRIETES MAGNETIQUES PARTICULIERES DES TRES PETITES PARTICULES FORMEES DANS LA COUCHE DE SURFACE DU VERRE. DANS LE CAS DES GELS, UNE ETUDE SYSTEMATIQUE DE LA TAILLE DES NANOPARTICULES A ETE EFFECTUEE PAR MET ET SIMULATION DES CYCLES D'AIMANTATION. CETTE ETUDE A MONTRE QU'IL EST POSSIBLE DE CONTROLER LA TAILLE DES PARTICULES EN MODIFIANT LA CHARGE EN NICKEL ET LA TEMPERATURE DE REDUCTION. CEPENDANT, LES PROPRIETES MAGNETIQUES DE CES NANOCOMPOSITES NE SUIVENT PAS DE MODELE SIMPLE, DU FAIT DES INTERACTIONS EXISTANT ENTRE LES PARTICULES. LES CAS DU COBALT ET DU FER SONT PLUS COMPLEXES DU FAIT DE LA COMPETITION ENTRE LA FORMATION DE METAL ET CELLE DE SILICATES. LES PRINCIPALES CARACTERISTIQUES DE CES SYSTEMES ONT NEANMOINS ETE DEGAGEES GRACE A LA MISE EN UVRE DE DIVERSES TECHNIQUES (MESURES MAGNETIQUES, RMN A CHAMP NUL, SPECTROSCOPIE MOSSBAUER, SIMULATION, MET,).
Author: Laura Portal
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Languages : fr
Pages : 275
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Ce travail porte sur la synthèse de nanocristaux d'oxydes métalliques (ZrO2 et TiO2) de dimension inférieure à 5 nm et de distribution en taille étroite, sur leur caractérisation structurale et sur les relations taille/structure. Les synthèses ont été effectuées par un procédé sol-gel non-hydrolytique. L'étude de la structure a été menée à l'aide de diverses méthodes de simulation à l'échelle atomique empiriques et ab initio et de la technique de diffusion totale des rayons X permettant d'accéder aux fonctions de distribution de paires atomiques (PDF) des échantillons. Nous avons réussi à synthétiser des nanoparticules cristallisées de ZrO2 et TiO2 d'environ 3 nm et quasi mono-disperses. Dans le cas de ZrO2, nous avons montré que l'ajout de sodium métallique dans le milieu réactionnel est un paramètre déterminant pour obtenir des échantillons parfaitement cristallisés, de structure moyenne tétragonale, et monophasés. Divers modèles de nanoclusters (ZrO2)n avec n inférieur à 200 ont été construits en utilisant des méthodes de type algorithme génétique, dynamique moléculaire et relaxation structurale. La comparaison de leur PDF avec les données expérimentales a livré plusieurs informations : (i) les configurations théoriques les plus stables énergétiquement sont les plus désordonnées, (ii) la stabilisation de la surface des modèles, obtenue en saturant celle-ci avec des molécules d'eau, permet de limiter le désordre ce qui est davantage en accord avec les données expérimentales et met en évidence le rôle majeur de la surface des objets d'une telle taille, (iii) enfin la structure, coeur et surface, évolue fortement avec la taille des particules.
Author: Carole Pages
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Languages : fr
Pages : 216
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Ce travail de thèse s'intéresse au comportement en solution de nanoparticules de ZnO préparées par voie organométallique. La synthèse des nanoparticules est réalisée par hydrolyse contrôlée d'un précurseur organométallique, [Zn(c-C6H11)2] (schéma 1). Cette réaction, fortement exothermique, permet d'obtenir directement l'oxyde de zinc. Le contrôle cinétique de la formation des nanoparticules est réalisé par l'introduction dans le milieu réactionnel de ligands (amines et/ou acides carboxyliques à longues chaînes alkyles). Ce travail de thèse présente une étude approfondie du milieu réactionnel par différentes études RMN (1H, 13C {1H}, NOE et DOSY). Ces études montrent que les ligands sont présents dans la sphère de coordination du métal avant la réaction d'hydrolyse. L'existence d'équilibre en solution a été mise en évidence et les valeurs des constantes d'équilibre, K = [ZnCy2][L]/[ZnCy2L] ont été déterminées à température ambiante. Ces études RMN ont été étendues à l'étude de l'état de surface des nanoparticules de ZnO. La stabilisation des nanoparticules par ces ligands a été étudiée. Le mode de coordination des ligands à la surface des nanoparticules, l'existence d'équilibres, les quantités relatives des ligands et les paramètres thermodynamiques de ces équilibres ont été déterminés par différentes techniques comme la RMN et les spectroscopies vibrationnelles (Raman et infrarouge). L'ensemble de ces résultats permet une meilleure compréhension de la genèse et la croissance de ces nanoparticules. Ce travail présente aussi une étude physico-chimique sur les conditions nécessaires à l'organisation en solution de ces nanoparticules. Cette étude montre le rôle essentiel des liaisons faibles de type Van der Waals et hydrogène pour la formation de ces organisations bi- et tri-dimensionnelles.Celles-ci ont été observées à la fois par microscopies électroniques et par diffusion dynamique de la lumière (DLS). Enfin, ce travail de thèse présente une étude préliminaire sur l'utilisation de la réactivité de cette réaction d'hydrolyse en solution pour la formation de couches d'oxydes directement sur une surface. Dans cette étude, différentes techniques de caractérisations ont été utilisées telles l'XPS, l'EDX, le MEB, et IR.
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Languages : fr
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