Author: Maher Ben Abda
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Languages : fr
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Les dioxines/furanes sont des polluants organiques persistants générés principalement par l'activité anthropique et spécifiquement par l'industrie lors des procédés de combustion mettant en jeux des matières organochlorées. Etant donné leur transport à large échelle dans l'environnement et leur impact sur la santé de l'homme, il est nécessaire de contrôler en temps réel, les traces de dioxines à l'émission des sources fixes. Un tel contrôle est plus particulièrement requis lors de l'incinération de déchets hétérogènes non préalablement triés. Deux types de matériaux microporeux ont été sélectionnés pour l'adsorption des dioxines au vu de leurs propriétés physico-chimiques. Il s'agit des zéolithes et les Metal-Organic Frameworks (MOF). Deux types de test d'adsorption ont été conduits, d'une part, en laboratoire en phase liquide avec la dioxine dans de l'isooctane comme solvant, et d'autre part, en phase gazeuse lors des campagnes de prélèvement sur un site d'incinération de déchets avec une matrice réelle très complexe. L'adsorption en phase liquide nous a permis de conclure sur l'efficacité des matériaux étudiés pour l'adsorption de trois congénères de dioxine de différentes tailles. Elle a ensuite été caractérisée par des techniques d'analyses spécifiques afin de remonter aux mécanismes d'adsorption. L'efficacité d'adsorption a été testée en phase gaz sur un site d'incinération de déchets ménagers avec les mêmes matériaux testés en phase liquide au laboratoire. Finalement, en se basant sur les résultats d'adsorption en phases liquide et gaz, deux pistes ont été proposées pour la conception d'un dispositif de mesure de dioxines en ligne commercialisable.
Author: Maud Mercury (Chloé)
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Languages : fr
Pages : 211
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La gestion des déchets est un problème majeur de notre société de consommation. En 2008, la France a produit 868 millions de tonnes de déchets. Aujourd'hui, un des principaux moyens de valoriser et d'éliminer nos déchets ultimes est l'incinération. Cependant, depuis la découverte des "dioxines" issues des procédés de combustion, cette technique est devenue un sujet d'inquiétude. L'application de la réglementation fixant des seuils limites à l'émission a engendré une forte diminution des émissions des sources fixes. Toutefois, il apparaît important de connaître et maîtriser en "temps réel" les taux de dioxines émis en sortie d'incinérateur. Ces travaux s'intègrent dans une étude globale d'un dispositif de mesure en ligne, "temps réel" et directe de dioxines/furannes à l'émission de sources industrielles fixes. Ils concernent plus spécifiquement l'étude de nouveaux moyens d'adsorption sélectifs de congénères toxiques vis-à-vis des autres congénères et des composés de la matrice gazeuse des rejets, matériaux qui seront implantés dans ce dispositif en ligne. Dans un premier temps, ces travaux se sont focalisés sur l'étude, la synthèse et la caractérisation de nouveaux matériaux adsorbants sélectifs de type zéolithique. Ces matériaux ont été utilisés comme supports lors de l'adsorption de dioxines en solution (2,3-DCDD et 1,2,3,4-TCDD) et ont été comparés aux adsorbants utilisés dans la norme NF EN 1948 lors du prélèvement à l'émission. Cette étude de l'adsorption de dioxines en solution dans l'isooctane a permis d'identifier la zéolithe NaX comme la plus efficace pour le piégeage sélectif des dioxines. En parallèle, un appareillage polyvalent d'adsorption/désorption thermique en ligne de dioxines en phase, gazeuse a été conçu et mis au point. Ce dispositif est couplé à un chromatographe en phase gazeuse et à un spectromètre de masse. Il permet l'analyse en ligne de flux de gaz étalon de dioxines et l'analyse de dioxines piégées dans un tube d'adsorbants. L'ensemble de ces travaux ont permis de démontrer l'intérêt d'utiliser les zéolithes pour le piégeage sélectif des dioxines en phase gazeuse dans un pré-dispositif de terrain d'adsorption/désorption thermique en ligne de dioxines à l'émission de sources fixes.
Author: Abir Elnemr
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Pages : 180
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Les activités agricoles génèrent des effluents riches entre autres en composés phosphorés dont le contrôle constitue un enjeu important du fait de leur implication directe dans le phénomène d'eutrophisation des milieux aquatiques. L'élimina'tion des composés phosphorés se trouvant dans les effluents d'origine agricole et agroalimentaire est conventionnellement effectuée au moyen de traitements biologiques ou de traitements physicochimiques. Les premiers sont souvent complexes, longs à opérer et délicats car ils dépendent de plusieurs facteurs tels que la température, le pH, la concentration en oxygène dissous et la balance des nutriments dans l'eau en plus de générer des boues volumineuses dont il faut disposer. Les traitements physicochimiques les plus employés impliquent la précipitation des espèces phosphorés qui nécessite un contrôle rigoureux du pH et l'ajout de réactifs chimiques souvent coûteux. De plus, ces traitements produisent un précipité insoluble de phosphore métallique qui est non recyclable. Le procédé d'adsorption peut constituer une alternative intéressante et prometteuse du fait qu'il ne produit pratiquement pas de boues en plus de permettre la récupération et la réutilisation des phosphates. Divers adsorbants ont été développés et utilisés pour l'enlèvement des ions phosphate mais leur capacité d'adsorption reste toujours faible et le temps pour atteindre l'équilibre est élevé ce qui nécessite impérativement le développement de nouveaux matériaux adsorbants. Dans cette étude, la silice mésoporeuse SBA -15 possédant une grande surface spécifique, une structure bien définie et une porosité élevée a été utilisée comme adsorbant pour les ions phosphate dissous. En effet, une fois synthétisée, cette silice a été fonctionnalisée en surface avec des groupements amines via la technique de greffage postsynthétique. L'acidification du matériau obtenu a permis de transformer les groupements amines en ammonium responsables du processus d'adsorption par attraction électrostatique. Les tests d'adsorption ont été effectués en batch et les solutions filtrées ont été analysées par HPLC ionique équipé d'une colonne Ionpac AS18 et d'un détecteur de conductivité. L'effet des paramètres opératoires tels que la température, le pH, le temps, la charge en adsorbant, la concentration initiale en ions phosphate, la charge en groupements amine ainsi que le type d'amine de la SBA -15 fonctionnalisée, la présence d'autre anions et cations ainsi que la régénération de l'adsorbent ont été investigués. Les résultats montrent qu'une capacité maximale de 27 mg P/g a été obtenue à SoC. L'adsorption atteint un maximum à pH 4 avec 2 une capacité d'adsorption de 31.5 P mg! g. L'équilibre d'adsorption a été atteint au bout de 10 min. L'augmentation de la charge en adsorbant avait un effet positif sur les pourcentages d'adsorption. La quantité adsorbée de P augmente avec l'augmentation de la concentration de mono- di- ét tri-ammonium jusqu à 40% avec un maximum de --70 mg P/g d'adsorbant. La capacité d'adsorption n'a pas changé après cinq cycles d'adsorption-désorption.
Author: Marcin Marzec
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Pages : 92
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Le sujet général de la thèse est l'étude numérique et, dans une plus faible mesure, expérimentale de la physisorption dans des matériaux nanoporeux. Les chapitres 1 à 5 font le point des recherches dans ce domaine scientifique et permettent d'introduire les méthodes numériques et expérimentales utilisées. Les résultats scientifiques sont rassemblés dans les chapitres 6 à 9, qui constituent la seconde partie du mémoire. Le travail est concentré sur l'étude du mécanisme d'adsorption de molécules tétraédriques, CCI4 et CH4, dans les matériaux poreux de géométrie et rugosité de murs différentes. Quatre problèmes distincts, mais formant néanmoins un ensemble cohérent, sont abordés : i) quelle est le rôle du choix de modèle de la molécule sur les propriétés thermodynamiques du liquide adsorbé sur la surface ouverte de l'adsorbent? ii) que devient ce rôle lorsque l'adsorbat est confiné dans les pores en forme de fentes? iii) quel est l'influence de la rugosité de la surface adsorbante sur le processus de fusion de l'adsorbat? iv) peut-on reproduire, en utilisant des considérations énergétiques et géométriques simples, l'isotherme d'adsorption des gazes dans les pores présentant une forte hétérogénéité de surface? Les réponses apportées par l'auteur et faisant objet de ce mémoire.
Author: Christina Knöfel
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Pages : 212
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Dans ce travail, des oxydes mesoporeux, tels que silice, oxyde de titane et oxyde de zircone ont été synthétisés en utilisant un copolymère à triblock comme agent structurant. De plus, la silice et l’oxyde de titane ont été fonctionnalisés avec différentes molécules d'aminosilane. La caractérisation des matériaux préparés a été effectuée par diverses méthodes, telles que la sorption d'azote, la spectroscopie infrarouge (ATR) et la diffraction des rayons X. Les matériaux ont été examinés pour leurs propriétés d'adsorption du dioxyde de carbone utilisant principalement la microcalorimétrie. Dans certains cas, des mesures de spectroscopie IR in-situ et des calculs théoriques de DFT ont été effectués pour mieux comprendre les résultats obtenus par microcalorimétrie d’adsorption. En ce qui concerne les différentes propriétés d'adsorption nous avons mis en évidence que la functionalisation des emplacements d'amine sur les matériaux de silice a amélioré de manière significative les capacités d'adsorption. Une comparaison des différents oxydes a confirmé que les propriétés d'adsorption dépendent principalement de la force du lien du métal-oxygène dans les oxydes mais également des caractéristiques de texture, telles que la porosité.
Author: Lise Bonvalot
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Pages : 251
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L’incinération des ordures ménagères entraîne la formation de dioxines. Ces composés sont reconnus comme toxiques voire cancérigènes. La connaissance des quantités émises en temps réel est donc nécessaire.Ces travaux de thèses s’inscrivent dans une étude globale d’un dispositif permettant l’analyse en ligne des dioxines grâce à un système pré-concentrateur utilisant l’adsorption sélective de congénères toxiques sur des zéolithes, supportant la thermo-désorption, et un analyseur en masse.Dans un premier temps, les enjeux sont exposés. Puis une étude des écoulements dans les milieux poreux a pour but de déterminer quelle est la meilleure mise en forme des zéolithes pour favoriser l’adsorption en phase gazeuse dynamique. Ensuite, la mise en place et la caractérisation d’un système de génération de dioxines en phase gazeuse sont détaillées. Cette source est ajustable en concentration et en débit, permettant des études d’adsorption en laboratoire.Les premiers essais d’adsorption en phase gazeuse montrent, en accord avec les prédictions de la première étude, l’importance d’un adsorbant régulier de faible granulométrie. L’analyse par thermodésorption des dioxines piégées sur des grains de FAU [NaX] est réalisée en quelques heures.La facilité d’utilisation de zéolithes dans un système de prélèvement comme adsorbants et leur analyse par les méthodes de la norme EN 1948 a été prouvée lors de deux campagnes sur une unité d’incinération d’ordures ménagères.Ces travaux ont montré que l’analyse quotidienne en ligne des dioxines est d’actualité et pertinente.
Author: Laurent Perrier (Georges, Henri, Pierre)
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Cette thèse vise à caractériser l'influence d'une phase adsorbée sur les déformations instantanées en milieu microporeux qui se distinguent par la présence de pores de diamètres inférieurs à 2 nanomètres. Les charbons, activés ou naturels, les roches à faibles perméabilités, les argiles et de nombreux biomatériaux rentrent dans cette catégorie. Par la présence d'une grande surface spécifique (surface développée du milieu poreux, de l'ordre de 100 à 1000 m2/g), les matériaux microporeux peuvent piéger, sous forme adsorbée, une grande quantité de molécules de fluide avec des applications dédiées à la récupération d'hydrocarbure, au stockage géologique, à la séparation, la catalyse ou au transport de médicament. Pour ces matériaux microporeux, une déviation de la poromécanique classique, introduite par Biot, est attendue. Dans les plus petits pores, de taille nanométrique, ces molécules de fluide se trouvent fortement confinées et leurs interactions sont modifiées. Cet effet a comme conséquence un gonflement macroscopique du milieu poreux. Le gonflement in situ induit par adsorption dans les charbons naturels a été identifié comme étant la source principale de la chute d'injectivité de CO2 lors de la production assistée de CH4 dans des veines de charbon. Les matériaux poreux naturels et de synthèse sont généralement composés d'une double porosité: la microporosité où le fluide est piégé sous forme adsorbée et une méso ou macroporosité nécessaire pour assurer le transport de fluide vers les nanopores. Le gonflement induit par adsorption de la matrice referme la porosité de transport, réduit la perméabilité globale du système poreux. Ce travail présente un nouveau modèle poromécanique étendu permettant de prédire les gonflements induits par adsorption de gaz en tenant compte de la variation incrémentale de la porosité au cours du gonflement. Ce modèle est tout d'abord développé dans le cas de milieux poreux purement microporeux, homogènes et isotropes, saturés par un fluide en conditions isothermes et réversibles. Le modèle est ensuite étendu au cas d'un milieu poreux présentant une double porosité, c'est à dire une porosité d'adsorption et une porosité de transport. Il présente l'originalité de n'avoir aucun paramètre à identifier au cours du trajet de chargement. Les caractéristiques poromécaniques initiales et les quantités adsorbées sont les uniques paramètres du modèle. Dans cette étude, un développement d'une nouvelle technique expérimentale de mesures simultanées de quantités adsorbées et de déformations induites par adsorption est réalisé. Le nouveau banc d'essai met en jeu une technique manométrique de mesure d'isotherme d'adsorption couplée à une mesure de déformations en plein champ par corrélation d'images numériques. Après une étude complète des incertitudes de mesure, la montage est validé en comparant avec des mesures de quantités adsorbées de CH4 et de CO2 sur un charbon actif de référence obtenues par la technique gravimétrique. Le banc d'essai développé est ensuite utilisé pour tester le nouveau modèle poromécanique sur un charbon actif. Ce matériau présente la particularité de posséder à la fois une microporosité et une macroporosité importantes. Les mesures et les estimations de déformations induites par adsorption sont confrontées. Un très bon accord est obtenu, validant le modèle développé. Une étude d'un charbon naturel issu d'un réservoir naturel est enfin réalisée. L'obtention de cartes de déformation en plein champ permet de visualiser directement l'évolution du réseau de failles naturelles lors de l'adsorption de gaz et d'isoler des zones homogènes entre ces failles où le modèle développé peut s'appliquer. Là encore, une comparaison modèle-expérience présente un bon accord.
Author: Sylvain Masson
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Face au problème des micropolluants émergents trouvés dans l'eau, l'utilisation de carbones activés est un moyen de réduire cette pollution à la source. Le but de ce travail est de mieux comprendre les mécanismes d'adsorption de certains micropolluants sur des tissus et feutres de carbones activés.Neuf molécules ont été étudiées dont des médicaments : la carbamazépine (CBZ), le diclofénac (DFN), l'ibuprofène (IBP) et l'ofloxacine (OFX), un produit anticorrosion : le benzotriazole (BZT), un perturbateur endocrinien : le bisphénol-A (BPA), deux herbicides : le mécoprop (MCP) et le pentachlorophénol (PCP) et une molécule utilisée comme indicateur de pollution des eaux usées : la caféine (CAF). Les adsorbants ultramicroporeux (tissu KIP1200 et feutre CSV4) et l'adsorbant mésoporeux (tissu BBV 800) (fournis par Dacarb, France) ont été caractérisés par adsorption d'azote à 77K et de CO2 à 273K, titrages acido-basiques (méthode de Boehm), mesure du pHpzc (point isoélectrique). Les cinétiques et isothermes d'adsorption ont été étudiées à 25°C à pH=7,5 dans un tampon phosphate NaHPO4/KH2PO4 (à 0,04M). La concentration résiduelle est analysée par HPLC.Les cinétiques d'adsorption ont été étudiées pour les 9 molécules à différentes concentrations initiales. Le temps pour atteindre l'équilibre d'adsorption dépend du volume des molécules ainsi que de leur affinité avec l'adsorbant. La quantité maximale adsorbable dépend du volume microporeux ainsi que de la surface spécifique de l'adsorbant, la quantité adsorbable est donc plus importante sur le tissu KIP 1200 que sur le feutre CSV 4. La vitesse de diffusion est la plus lente pour les adsorbants possédant un volume microporeux important, le tissu mésoporeux BBV 800 permet donc une adsorption rapide grâce à de plus larges pores qui permettent un accès plus rapide à la porosité.Des analyses en mélanges binaires et multi composés ont alors été réalisées pour connaître les paramètres clés gouvernant les cinétiques d'adsorption. Une compétition existe entre molécules dans certains cas (BZT et MCP par exemple) avec une première phase gouvernée par la cinétique d'adsorption liée à la diffusion dans les pores et la deuxième phase gouvernée par des phénomènes thermodynamiques entre le système soluté/solvant/carbone.Les isothermes d'adsorption ont été réalisés à 3 températures différentes et modélisées par des équations de Langmuir-Freundlich pour tous les micropolluants. Des paramètres thermodynamiques (enthalpie d'adsorption et enthalpie libre) ont alors été calculés et corrélés aux propriétés physico-chimiques des molécules. Une corrélation est mise en évidence entre l'enthalpie libre et la polarisabilité des molécules ainsi que les forces de Van der Waals déterminées avec le logiciel COSMO-RS mettant en évidence l'importance des forces non polaires dans le phénomène d'adsorption. Des mesures par calorimétrie d'adsorption à très faibles quantités adsorbées ont permis de mettre en évidence que l'entropie est le paramètre thermodynamique qui contrôle l'adsorption de molécules (BZT, PCP, CAF et OFX) sur le tissu KIP 1200. De fortes énergies d'interaction ont été mis en évidence entre les molécules (BZT, CAF et OFX) et les sites d'adsorption.Une étude d'adsorption-désorption de N2 et de CO2 sur des tissus KIP 1200 chargés en PCP, BZT, CAF et OFX a permis de mieux localiser le lieu de l'adsorption dans la porosité montrant une adsorption prioritairement dans les ultramicropores puis dans les supermicropores. Il a été montré également par cette méthode et par des mesures thermiques que l'eau est fortement adsorbée dans la porosité.
Author: Nathalie Tosi-Pellenq
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Languages : fr
Pages : 308
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NOUS AVONS ETUDIE LES MECANISMES DE PHYSISORPTION A 77 K DE MOLECULE POSSEDANT (N#2, CO) OU NON (AR, KR, CH#4) DES MOMENTS MULTIPOLAIRES PERMANENTS DANS DES ADSORBANTS MICROPOREUX MODELES (ZEOLITHES BIEN CRISTALLISEES) PAR DES TECHNIQUES DE VOLUMETRIE ET MICROCALORIMETRIE ISOTHERME D'ADSORPTION, DE DIFFRACTION DE NEUTRONS ET DE SIMULATION NUMERIQUE. CECI, DANS LE BUT DE BIEN COMPRENDRE LE PHENOMENE D'ADSORPTION POUR CARACTERISER DES ADSORBANTS D'INTERET TECHNOLOGIQUE. DANS LA PREMIERE PARTIE DE CE TRAVAIL, NOUS AVONS ETUDIE L'EFFET DU BLOCAGE PARTIEL DE LA MICROPOROSITE DE LA ZEOLITHE SILICALITE-1 SUR LES CHANGEMENTS D'ETATS DE L'AZOTE ET DE L'ARGON ADSORBES A 77 K. LE BLOCAGE DE LA MICROPOROSITE A ETE REALISE PAR PREADSORPTION DE DIVERS TAUX DE N-NONANE, N-HEXANE OU-BUTANE A TEMPERATURE AMBIANTE. CETTE ETUDE MONTRE QUE LA PRESENCE DES N-ALCANES AFFECTE LES CHANGEMENTS D'ETATS DE LA PHASE ADSORBEE A 77 K. NOUS AVONS PRECISE LA NATURE D'UNE DE TRANSITIONS DE PHASE (TRANSITION DE L'AZOTE) QUI EST DUE A LA REORIENTATION DES MOLECULES ADSORBEES. NOUS AVONS AUSSI MONTRE QUE LE RESEAU CRISTALLIN DE LA ZEOLITHE SE RELAXE SOUS L'EFFET DE L'ADSORPTION DU N-NONANE ET DU N-HEXANE ET ENFIN QUE LE N-BUTANE EST DEPLACE PAR LES MOLECULES D'AZOTE ADSORBEES A 77 K. DANS LA SECONDE PARTIE DE CE TRAVAIL, NOUS AVONS ETUDIE L'INFLUENCE DE LA NATURE DU CATION DE COMPENSATION (H#+, NA#+ K#+) PRESENTS DANS LES MICROPORES DE ZEOLITHES ZSM-5 (HOMOLOGUES STRUCTURAUX DE LA SILICALITE-1) DE RAPPORT SI/AL=30 CONSTANT, SUR LES MECANISMES D'ADSORPTION DES GAZ ADSORBABLES CITES PLUS HAUT. POUR CES ZEOLITHES, SEULE LA TRANSITION DE PHASE DU KRYPTON N'EST PAS DIFFUSE A 77 K. LE TRAITEMENT DES DONNEES MICROCALORIMETRIQUES NOUS A NOTAMMENT PERMIS DE MONTRER QUE LE PROTON A UN CARACTERE IONIQUE FAIBLE CONTRAIREMENT AUX AUTRES CATIONS DE COMPENSATION. NOUS PROPOSONS UN MECANISME D'ADSORPTION POUR LES MOLECULES D'AZOTE ET DE MONOXYDE DE CARBONE. ENFIN, DANS LA DERNIERE PARTIE DE CETTE ETUDE, NOUS AVONS CARACTERISE DES MATERIAUX A MICROPORES UNIDIMENSIONNELS: ALPO#4-5 ET NA-ZSM-12. DANS LE PREMIER CAS, NOUS AVONS OBSERVE UN CHANGEMENT D'ETAT DE LA PHASE ADSORBEE DU METHANE: NOUS AVONS DETERMINE LA CONFIGURATION DES MOLECULES DE METHANE DANS LA PHASE LA PLUS DENSE ET MONTRE QUE LES MOLECULES SONT REGULIEREMENT ORDONNEES ET PEU MOBILES (PHASE SOLIDE CRISTALLINE). NOUS AVONS MONTRE QUE LE VIEILLISSEMENT DE L'ADSORBANT ENTRAINE UNE CAPACITE D'ADSORPTION REDUITE MAIS QUE LE CHANGEMENT D'ETAT DU METHANE NE DISPARAIT PAS. DANS LE CAS DU SECOND ADSORBANT, NOUS AVONS DETERMINE SA CAPACITE D'ADSORPTION ET MONTRE QU'ELLE EST EN BON ACCORD AVEC CELLE DEDUITE DU CALCUL DES SITES D'ADSORPTION POTENTIELS. NOUS PROPOSONS AUSSI UN MECANISME D'ADSORPTION POUR LES MOLECULES D'AZOTE ET DE MONOXYDE DE CARBONE
Author: Vincent Bourdin
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Languages : fr
Pages : 145
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LA CINETIQUE D'ADSORPTION DES GAZ PAR LES MATERIAUX MICROPOREUX PEUT ETRE CONTROLEE PAR DE NOMBREUSES RESISTANCES AUX TRANSFERTS DE MASSE ET DE CHALEUR SIEGEANT A L'INTERIEUR OU A L'EXTERIEUR DE L'ADSORBANT. CETTE THESE PRESENTE UNE METHODE EXPERIMENTALE PERMETTANT, DANS DE NOMBREUX CAS, DE MESURER LE TEMPS CARACTERISTIQUE DU A CHACUNE DE CES RESISTANCES. CETTE METHODE EST BASEE SUR LA RADIOMETRIE INFRAROUGE QUI NE PERTURBE PAS LA TEMPERATURE DE L'ECHANTILLON ET DONT LE TEMPS DE REPONSE EST TRES COURT. L'ADSORPTION EST EXOTHERMIQUE ET S'ACCOMPAGNE DONC D'UN ECHAUFFEMENT DE L'ECHANTILLON. LA VARIATION DE LA TEMPERATURE DE L'ECHANTILLON EST DIRECTEMENT LIEE A LA CINETIQUE D'ADSORPTION ET AUX CONDITIONS D'ECHANGE THERMIQUE ENTRE L'ADSORBANT ET SON ENVIRONNEMENT. ON PEUT DONC DEDUIRE DE LA MESURE DE LA TEMPERATURE LES VARIATIONS DE LA QUANTITE DE MATIERE ADSORBEE. LA MESURE DE LA PRESSION REGNANT DANS LA CHAMBRE, DONT LE VOLUME EST CONNU, PERMET AUSSI D'ATTEINDRE CETTE QUANTITE. CEPENDANT LA MESURE RADIOMETRIQUE PRESENTE UNE PLUS GRANDE SENSIBILITE, NOTAMMENT GRACE A SA LOCALISATION A LA SURFACE DE L'ADSORBANT. DANS LA METHODE DE REPONSE THERMIQUE, ON ETUDIE L'EVOLUTION DE LA TEMPERATURE DE SURFACE DE L'ECHANTILLON ET DE LA PRESSION, CONSECUTIVE A UNE PERTURBATION DU VOLUME DU GAZ. UNE VARIATION CYCLIQUE DU VOLUME PERMET L'ETUDE EN REGIME PERMANENT, ON OBTIENT AINSI LES COURBES DE REPONSE EN FREQUENCE DU SYSTEME. DANS LES TRAVAUX PRESENTES NOUS AVONS UTILISE LA VARIATION DU VOLUME EN FONCTION SINUSOIDALE DU TEMPS. ON PEUT AUSSI REALISER UNE BRUSQUE MODIFICATION DU VOLUME (ECHELON) A L'INSTANT INITIAL DE L'EXPERIENCE CETTE PERTURBATION ETANT SUIVIE D'UNE RELAXATION ISOCHORE. LA DIFFUSIVITE INTRACRISTALLINE ET LES AUTRES PARAMETRES CARACTERISTIQUES DE LA CINETIQUE PEUVENT ETRE IDENTIFIES PAR SUPERPOSITION DES REPONSES EXPERIMENTALES ET DES REPONSES CALCULEES A L'AIDE D'UN MODELE THEORIQUE. LES RESULTATS OBTENUS POUR LE COUPLE ZEOLITE NAX-VAPEUR D'EAU SONT, BIEN QUE LA DIFFUSION SOIT TRES RAPIDE, EN BON ACCORD AVEC LES MESURES D'AUTO DIFFUSION REALISEES PAR LA METHODE MICROSCOPIQUE PFG-NMR
