Contribution a l'etude des procedes de croissance de films minces obtenus par plasma RCER a partir de monomeres organosilicies PDF Download
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Author: Mohamed Latreche
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Author: Mohamed Latreche
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Author: Mohamed Latreche
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Pages : 172
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LE TRAVAIL PRESENTE S'INTERESSE A LA CARACTERISATION DE PLASMAS DE DEPOT ET L'ANALYSE DE COUCHES MINCES ORGANOSILICIES OBTENUES DANS UN PLASMA MULTIPOLAIRE A RESONANCE CYCLOTRONIQUE ELECTRONIQUE REPARTIE (RCER). LA PREMIERE PARTIE DE CE TRAVAIL PORTE SUR LA DETERMINATION DES PARAMETRES ELECTRIQUES DU PLASMA PAR SONDE DE LANGMUIR ET L'ETUDE DE LEUR COMPORTEMENT EN FONCTION DES PARAMETRES DE LA DECHARGE. NOUS NOUS SOMMES INTERESSES PARTICULIEREMENT AUX PLASMAS DE TETRAETHOXYSILANE (TEOS) ET DE L'HEXAMETHYLDISILOXANE (HMDS). L'ETUDE DE L'EVOLUTION DE LA DENSITE ELECTRONIQUE EN FONCTION DE LA PUISSANCE MONTRE L'EXISTENCE DE DEUX REGIMES DE FONCTIONNEMENT POUR TOUS LES PLASMAS ETUDIES. LA TEMPERATURE ELECTRONIQUE EST PEU INFLUENCEE PAR LES CONDITIONS PLASMA DANS LE CAS DU TETRAETHOXYSILANE ET DE L'HEXAMETHYLDISILOXANE. LA SECONDE PARTIE EST CONSACREE A L'ANALYSE DE LA PHASE GAZ DU PLASMA. LA SPECTROMETRIE DE MASSE MONTRE QUE LES MONOMERES SONT FORTEMENT FRAGMENTES (PLUS DE 95% A PARTIR DE 100 WATT). LA SPECTROSCOPIE D'EMISSION OPTIQUE MET EN EVIDENCE L'ABONDANCE DU GROUPEMENT CO#+ DANS LE PLASMA TETRAETHOXYSILANE, ALORS QU'IL EST QUASIMENT INEXISTANT DANS LE PLASMA D'HEXAMETHYLDISILOXANE. LE PLASMA DU MELANGE HEXAMETHYLDISILOXANE-OXYGENE EST SEMBLABLE A CELUI DU TETRAETHOXYSILANE PUR. LES STRUCTURES DES DEPOTS OBTENUS SONT ASSEZ PROCHES. L'ETUDE DE L'EVOLUTION DE LA VITESSE DE CROISSANCE DES FILMS, DE LEUR STRUCTURE ET COMPOSITION EST TRAITEE DANS LA TROISIEME PARTIE. LES ANALYSES DES COUCHES DEPOSEES ONT MONTRE QUE L'INTRODUCTION DE L'OXYGENE DANS LE PLASMA ET LA POLARISATION DU SUBSTRAT CONTRIBUENT A L'ELIMINATION DES PARTIES ORGANIQUES INCORPOREES DANS LES DEPOTS
Author: Régis Delsol
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Pages : 184
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LE SUJET PORTE SUR L'ETUDE DES VITESSES DE CROISSANCE ET SUR LA CARACTERISATION DE COUCHES MINCES ORGANOSILICIEES, OBTENUES DANS UN PLASMA MULTIPOLAIRE A RESONANCE CYCLOTRONIQUE ELECTRONIQUE REPARTIE. LE MILIEU GAZEUX EST COMPOSE DE TETRAETHYLORTHOSILICATE ET D'OXYGENE MOLECULAIRE. DANS LA PREMIERE PARTIE DU SUJET, LES COEFFICIENTS DE DISSOCIATION APPARENTS DU TETRAETHYLORTHOSILICATE ET DE L'OXYGENE MOLECULAIRE SONT MESURES PAR SPECTROMETRIE DE MASSE. DES LES FAIBLES PUISSANCES (100 WATT), LE TETRAETHYLORTHOSILICATE EST TOTALEMENT DISSOCIE. EN REVANCHE, 50% DE L'OXYGENE ATOMIQUE RESTE DETECTABLE POUR UNE PUISSANCE DE 800 WATT. LES PRESSIONS DE TRAVAIL SONT COMPRISES ENTRE 0,05 PA ET 0,2 PA. AU-DESSOUS DE CES VALEURS LA DECHARGE NE PEUT SE DECLENCHER, AU-DESSUS LES COLLISIONS EMPECHENT L'EXTENSION DU PLASMA DANS LE REACTEUR. A PARTIR DE CES OBSERVATIONS ET DE LA MESURE DES VITESSES DE CROISSANCE POUR DIVERSES CONDITIONS D'ELABORATION (PRESSION, PUISSANCE, COMPOSITION DU MELANGE GAZEUX), UN MODELE DE CROISSANCE EST PROPOSE. IL SUPPOSE UNE RECOMBINAISON DES RADICAUX ORGANOSILICIES DE LA PHASE GAZEUSE SUR LES SURFACES, ET UN PHENOMENE DE GRAVURE DES FILMS PAR L'OXYGENE ATOMIQUE DE LA DECHARGE. DANS LA DEUXIEME PARTIE DU SUJET, UNE POLARISATION RADIO-FREQUENCE EST IMPOSEE AUX SUBSTRATS TRAITES. LES COUCHES DEPOSEES SONT ANALYSEES PAR SPECTROSCOPIE INFRA-ROUGE EN TRANSMISSION ET CARACTERISEES PAR MESURES DIELECTRIQUES. L'EFFET DE SYNERGIE ENTRE LA GRAVURE CHIMIQUE PAR L'OXYGENE ATOMIQUE ET LE BOMBARDEMENT IONIQUE DU A LA POLARISATION DES SUBSTRATS, ELIMINE LA PARTIE ORGANIQUE DES FILMS. DES COUCHES DE TYPE SIOX SONT OBTENUES. LES PROPRIETES DIELECTRIQUES DE CES COUCHES DEPENDENT DES CONDITIONS D'ELABORATION ET DE LA POLARISATION DES SUBSTRATS. POUR UN PLASMA CONTENANT 75% D'OXYGENE MOLECULAIRE ET 25% DE TETRAETHYLORTHOSILICATE ET POUR UNE POLARISATION DE -20V, LES FILMS OBTENUS SONT PROCHES DE LA SILICE THERMIQUE (PERMITTIVITE RELATIVE DE 4 ET PERTES DIELECTRIQUES DE 4 10#-#3 A 1 KHZ)
Author: Abdellah el Jounaidi
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Author: Ahoutou Paul Kouakou
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Ce travail de thèse a été consacré à une contribution à l'étude de la synthèse des films minces de CNx et de SiCN par Dépôt Chimique en Phase Vapeur Assisté par Plasma Micro-onde (MPACVD) et par Dépôt Physique en phase Vapeur (PVD) assisté par pulvérisation magnétron réactive. Cette étude motivée par la prédiction de l'existence d'un matériau qui pourrait avoir des propriétés proches de celles du diamant, en l'occurrence la phase ß-C3N4, a pour objectif principal d'étudier les mécanismes de croissance de ces films minces afin d'optimiser leur synthèse. Le travail a été subdivisé en 5 chapitres. Un état de l'art réalisé sur les matériaux de type CNx et SICN et sur leurs techniques de synthèse nous a permis de montrer les intérêts pour ce type de films minces et leurs applications potentielles. Une étude in-situ du plasma micro-onde dans le mélange gazeux N2/CH4 a systématiquement été réalisée en régime continu, en fonction des paramètres expérimentaux, à savoir la puissance micro-onde, la pression, le débit total, le pourcentage de gaz, par Spectroscopie Optique d'Emission (OES). Des films ont été réalisés en fonction de ces paramètres expérimentaux. Cette étude nous a permis de montrer que le taux de méthane devrait être inférieur ou égal à 4 % pour éviter la formation de billes de carbone à la surface des films obtenus. Les observations par microscopie électronique à balayage et en transmission montrent que les films sont constitués de nanocristallites de taille comprise entre 20 et 70 nm. Une étude structurale réalisée à partir de la diffraction des rayons X, couplée à la diffraction électronique a permis de montrer qu'ils sont probablement constitués d'un mélange de phases de ß-C3N4, de c-C3N4 et de c-SiCN. Nous avons ensuite étudié la décharge micro-onde en régime pulsé en fonction des paramètres du pulse à savoir, le rapport cyclique, la fréquence et la durée de la post-décharge. Nous avons observé une gravure du film beaucoup plus importante au-delà d'une fréquence de 700 Hz. Dans le quatrième chapitre, nous avons cherché, à comprendre les mécanismes de croissance et à définir l'origine et le rôle du silicium lors des dépôts. Cette étude nous a permis de comprendre clairement que le silicium observé dans les films réalisés sur les substrats contenant du silicium provient de la gravure de ce dernier par des espèces du plasma. Le silicium sert de catalyseur au dépôt et favorise l'incorporation de l'azote dans les films. Il permet également de stabiliser les phases de C3N4. Enfin, une étude de dépôt de films minces amorphes de SiCN en PVD avec une cible de carbone et une cible de silicium sous azote a été réalisée. Contrairement aux cibles métalliques, la cible de carbone se pulvérise beaucoup plus facilement lorsqu'elle est nitrurée. La vitesse de dépôt des films de SiCN augmente avec la proportion d'azote contenue dans le mélange gazeux sans polarisation du substrat alors qu'elle diminue très rapidement lorsque le substrat est polarisé du fait de la re-pulvérisation du film en croissance sous l'effet du bombardement ionique. La polarisation du substrat favorise la formation de liaisons fortes de types C=N observée par spectroscopie InfraRouge à Transformé de Fourier (FTIR). Les tests d'adhésion réalisés par nanoscratch pour des films déposés sur des sous-couches différentes ont permis de montrer que la sous-couche de SiNx est la plus appropriée pour obtenir une meilleure adhésion des films de SiCN sur le substrat de WC-Co.
Author: Fabien Bénédic
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Pages : 427
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Les objectifs de ce travail de thèse étaient l'étude et le contrôle du procédé de croissance de diamant par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde (MPACVD). Il s'agissait d'optimiser les conditions de fonctionnement d'un réacteur de dépôt de conception originale, de développer et de mettre en oeuvre des techniques d'analyse optique in situ du plasma et de la surface, et d'étudier et de maîtriser les mécanismes de nucléation et de croissance du diamant, afin d'obtenir des films présentant les propriétés requises en vue de leur intégration dans des dispositifs à ondes acoustiques de surface (SAW), à savoir une épaisseur suffisante, une très faible rugosité et une résistance électrique de surface élevée. Les conditions de fonctionnement du réacteur de synthèse ont été améliorées et contrôlées, et un système de surveillance électronique permettant de sécuriser son utilisation a été mis au point. Une méthode d'analyse optique in situ des surfaces en temps réel par pyrométrie interferentielle (IP), reposant sur la modélisation des variations d'émissivité du système film/substrat durant la synthèse, a été développée. Elle rend possible l'estimation de certains paramètres physiques et cinétiques : indice de réfraction complexe du film et du substrat, temps d'incubation, température réelle du système et vitesse de croissance du film. Le dispositif concu pour l'étude du plasma est un système d'analyse par spectroscopie optique d'émission résolue dans l'espace (SROES) qui permet de réaliser des profils radiaux et axiaux ou des cartographies 2D de l'intensité d'émission des espèces radiatives caractéristiques du plasma. Des études préliminaires ont permis d'élaborer des protocoles de traitements mécanique et chimique.
Author: Sara Lovascio
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Pages : 115
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Cette thèse porte sur une étude fondamentale sur le dépôt des couches minces d’organosiliciés par des Décharges à Barrière Diélectrique (DBD), un procédé très intéressant pour l’application aux textiles. La plupart des dépôts des couches d’oxyde de silicium sont déposées à partir du précurseur hexaméthyle silixone (HMDSO).De plus très peu d’études sont consacrées aux mécanismes de dépôt des couches à la pression atmosphérique. Dans cette étude les propriétés des couches minces déposées par DBD alimentées par Ar/HMDSO/O2, Ar/PMDSO (pentaméthyldisiloxane)/O2 et Ar/TMDSO (tetraméthyldisiloxane)/O2, avec différentes proportions de l’oxygène, ont été confrontées aux analyses, par GC-MS, des gaz sortant du réacteur. Nous avons trouvé que l’ajout d’O2 au gaz d’alimentation n’améliore pas l’activation du précurseur organosilicié, même s’il augmente la puissance injectée. En revanche il influence fortement la composition chimique des dépôts et favorise une forte réduction de la concentration des sous-produits dans le gaz sortant du réacteur. Sans ajout de l’O2, des couches minces obtenues contiennent beaucoup de carbone , avec rétention de la structure du précurseur de départ. En réduisant le nombre de –CH3 dans le précurseur (HMDSO>PMDSO>TMDSO), le nombre et l’abondance des sous-produits détectés dans le gaz sortant du réacteur diminuent fortement. Il semblerait que les unités de répétition diméthylsiloxane et hydrométhylsiloxane jouent un rôle important dans l’oligomérisation des trois précurseurs. Différents mécanismes d’activation, ainsi que différents procédés de formation des groupes Si-OH dans les dépôts, ont été proposés pour les trois précurseurs.
Author: Ahmed Bennani (docteur en physique)
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LA PRESENTE ETUDE PORTE SUR LE DEPOT DE FILMS MINCES DE CARBONE AMORPHE HYDROGENE PAR PLASMA A PARTIR DE METHANE. NOUS AVONS ANALYSE LE COMPORTEMENT ELECTRIQUE DES DECHARGES ET L'INFLUENCE DES PARAMETRES DE LA DECHARGE (PRESSION, DENSITE DE PUISSANCE ET FREQUENCE) SUR LA CINETIQUE DE CROISSANCE, LA STRUCTURE ET LES PROPRIETES DES FILMS A-C: H. POUR LE DEPOT DES FILMS, DEUX TYPES DE REACTEURS ONT ETE UTILISES: 1) UN REACTEUR PLASMA, BASSE FREQUENCE (20 KHZ) A ELECTRODES COPLANAIRES; 2) UN REACTEUR PLASMA, HAUTE FREQUENCE, RELIE A UN SYSTEME D'EXCITATION DU TYPE: -L.C. RO-BOX FONCTIONNANT DANS LA GAMME DE FREQUENCE 13.56-100 MHZ, -STUB RO-BOX DANS LA GAMME 500-1000 MHZ. LA PREMIERE PARTIE PORTE SUR L'ETUDE DE LA CARACTERISTIQUE ELECTRIQUE DE LA DECHARGE A 20 KHZ, ELLE NOUS A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE DEUX ZONES DE TRAVAIL DONNANT LIEU A DES FILMS DIFFERENTS. NOUS AVONS MONTRE, GRACE AUX ANALYSES DE STRUCTURES: ESCA, EELS, RAMAN ET IR, QUE LES FILMS SONT PRINCIPALEMENT CONSTITUES DE CARBONE AMORPHE AVEC LA PRESENCE D'ILOTS DE CARBONE GRAPHITE, AVEC TOUTEFOIS UNE TENEUR EN GRAPHITE PLUS IMPORTANTE POUR LES FILMS PREPARES A FORTE ENERGIE. NOUS AVONS MONTRE QUE LA REPONSE ELECTRIQUE NON-LINEAIRE DES FILMS EST LIEE A LA QUANTITE DE GRAPHITE PRESENTE DANS LE MATERIAU. L'ETUDE DE LA REPONSE EN ALTERNATIF (PERMITTIVITE COMPLEXE ET PERTES DIELECTRIQUES) A MIS EN EVIDENCE UN PIC DE RELAXATION POUR LES FILMS PREPARES A FORTE ENERGIE, INTERPRETE COMME UNE POLARISATION PAR CHARGES D'ESPACES. LA REPONSE A UN ECHELON DE TENSION, MONTRE QU'EN REGIME PERMANENT ON EST EN PRESENCE DE COURANTS LIMITES PAR CHARGES D'ESPACES. LA DEUXIEME PARTIE PORTE SUR L'ETUDE DE L'INFLUENCE DES PARAMETRES DU PLASMA (P, W, T) SUR LA CINETIQUE DE CROISSANCE. UNE ATTENTION SPECIFIQUE EST PORTEE AU ROLE DE LA FREQUENCE D'EXCITATION DU PLASMA, QUI MONTRE LES TAUX DE CROISSANCE SONT SENSIBLES A CE PARAMETRE
Author: Said Fantassi
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Pages : 391
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Book Description
LES PROPRIETES D'UN DEPOT REALISE PAR PROJECTION PLASMA DEPENDENT EN GRANDE PARTIE DE LA FACON DONT LES PARTICULES S'ECRASENT ET SE SOLIDIFIENT SUR LE SUBSTRAT A REVETIR. LES CINETIQUES D'ETALEMENT DU MATERIAU FONDU ET LA VITESSE DE TREMPE (100 K/US) DEPENDENT D'UNE PART DES PARAMETRES A L'IMPACT (VITESSE, TEMPERATURE, TAILLE) ET D'AUTRE PART DES PARAMETRES DU SUBSTRAT (NATURE, ETAT DE SURFACE, RUGOSITE, TEMPERATURE). ELLES CONDITIONNENT LA FORME ET L'EPAISSEUR DES LAMELLES OBTENUES ET LES POINTS DE CONTACT ENTRE LES LAMELLES ET LE SUBSTRAT ET ENTRE LES LAMELLES ELLES-MEMES. POUR AVOIR UNE MEILLEURE COMPREHENSION DES PHENOMENES CONTROLANT L'ECRASEMENT ET LE REFROIDISSEMENT DES PARTICULES SUR UN SUBSTRAT OU LES COUCHES PREALABLEMENT DEPOSEES, NOUS AVONS DEVELOPPE UN DISPOSITIF CONSTITUE DE DEUX PYROMETRES RAPIDES (TEMPS DE REPONSE 100 NS). LE PREMIER PYROMETRE EST FOCALISE A 2 MM EN AMONT DU SUBSTRAT ET LE SECOND SUR LE SUBSTRAT. CE DISPOSITIF DENOMME PASM: (PULSE ANALYSIS FOR SPLAT MONITORING) PERMET DE DETERMINER POUR UNE PARTICULE SA VITESSE, SA TEMPERATURE ET SA TAILLE AVANT IMPACT ET DE SUIVRE L'EVOLUTION DE SA TEMPERATURE PENDANT SON ETALEMENT ET SON REFROIDISSEMENT. NOUS PRESENTONS DES RESULTATS OBTENUS AVEC DES PARTICULES DE ZIRCONE DE GRANULOMETRIE 22+45 UM PROJETEES SUR DES SUBSTRATS EN ACIER OU EN VERRE. A PARTIR DE CES RESULTATS EXPERIMENTAUX, NOUS AVONS ETABLI UNE CORRELATION PERMETTANT DE PREDIRE LE DEGRE D'ETALEMENT DES GRAINS EN FONCTION DU NOMBRE DE REYNOLDS DEFINI A PARTIR DES PARAMETRES DES PARTICULES A L'IMPACT. CETTE CORRELATION EST VOISINE DE CELLE ETABLIE NUMERIQUEMENT PAR YOSHIDA ET AL.
