Conception et étude de dispositifs électriques à base de réseaux aléatoires de nanofils de ZnO pour applications biocapteurs PDF Download
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Author: Fanny Morisot
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Les nanofils sont des structures combinant dimensions nanométriques, leur diamètre, et dimension micrométrique, leur longueur, à des propriétés intéressantes pour de nombreux domaines tels que l'électronique, l'optique et la détection de molécules. Cependant, en raison de leur petite taille, ils sont difficiles à manipuler ce qui rend leur intégration au sein de dispositifs complexe et coûteuse. Une solution de contournement à ce problème est de les assembler de sorte à former un réseau de nanofils aléatoirement orientés, aussi appelé nanonet, et qui présente alors une dimension macroscopique. Dans ce travail, nous utilisons comme support de recherche les nanofils d'oxyde de zinc assemblés en nanonets que nous avons intégrés avec succès pour trois applications : les transistors à effet de champ, la détection d'ADN et la détection d'acétone. Nous présentons tout d'abord toute la chaîne de fabrication des dispositifs comprenant la synthèse des nanofils, leur assemblage en nanonet et l'intégration de ces derniers dans des dispositifs selon deux voies totalement différentes. D'une part, nous avons développé l'intégration directe sur des microplateformes chauffantes porteuses d'électrodes, réalisées par un partenaire industriel, pour l'utilisation en tant que capteur de gaz. D'autre part, nous avons mis au point une filière de fabrication complète, qui a été développée et testée au cours de ce travail, pour les transistors à effet de champ. Nous abordons ensuite les performances des différents dispositifs développés. Les transistors à effet de champ que nous avons fabriqués présentent des performances remarquables encore jamais obtenues dans la littérature pour des dispositifs similaires. Ensuite, nous avons pu détecter avec succès l'ADN par fluorescence et mis en évidence l'effet de la densité du nanonet sur cette détection. Enfin, la détection d'acétone sous forme gazeuse a été réalisée sur une large gamme de conditions allant d'une atmosphère sèche à température ambiante jusqu'à une atmosphère très humide à 360°C. Ainsi, ce travail démontre que les nanonets de ZnO présentent des propriétés intéressantes qui offrent des perspectives d'applications dans des domaines aussi variés que l'électronique ou la détection de molécules chimiques ou biologiques.
Author: Fanny Morisot
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Les nanofils sont des structures combinant dimensions nanométriques, leur diamètre, et dimension micrométrique, leur longueur, à des propriétés intéressantes pour de nombreux domaines tels que l'électronique, l'optique et la détection de molécules. Cependant, en raison de leur petite taille, ils sont difficiles à manipuler ce qui rend leur intégration au sein de dispositifs complexe et coûteuse. Une solution de contournement à ce problème est de les assembler de sorte à former un réseau de nanofils aléatoirement orientés, aussi appelé nanonet, et qui présente alors une dimension macroscopique. Dans ce travail, nous utilisons comme support de recherche les nanofils d'oxyde de zinc assemblés en nanonets que nous avons intégrés avec succès pour trois applications : les transistors à effet de champ, la détection d'ADN et la détection d'acétone. Nous présentons tout d'abord toute la chaîne de fabrication des dispositifs comprenant la synthèse des nanofils, leur assemblage en nanonet et l'intégration de ces derniers dans des dispositifs selon deux voies totalement différentes. D'une part, nous avons développé l'intégration directe sur des microplateformes chauffantes porteuses d'électrodes, réalisées par un partenaire industriel, pour l'utilisation en tant que capteur de gaz. D'autre part, nous avons mis au point une filière de fabrication complète, qui a été développée et testée au cours de ce travail, pour les transistors à effet de champ. Nous abordons ensuite les performances des différents dispositifs développés. Les transistors à effet de champ que nous avons fabriqués présentent des performances remarquables encore jamais obtenues dans la littérature pour des dispositifs similaires. Ensuite, nous avons pu détecter avec succès l'ADN par fluorescence et mis en évidence l'effet de la densité du nanonet sur cette détection. Enfin, la détection d'acétone sous forme gazeuse a été réalisée sur une large gamme de conditions allant d'une atmosphère sèche à température ambiante jusqu'à une atmosphère très humide à 360°C. Ainsi, ce travail démontre que les nanonets de ZnO présentent des propriétés intéressantes qui offrent des perspectives d'applications dans des domaines aussi variés que l'électronique ou la détection de molécules chimiques ou biologiques.
Author: Maxime Legallais
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Un nanonet possède des propriétés remarquables qui proviennent non seulement des propriétés intrinsèques de chaque nanostructure mais aussi de leur assemblage en réseau ce qui les rend particulièrement attractifs pour de multiples applications, notamment dans les domaines de l'optique, l'électronique ou encore le biomédical. Dans ce travail de thèse, des nanonets constitués de nanofils de silicium ont été intégrés pour la première fois sous forme de transistors à effet de champ avec une grille en face arrière. La filière technologique développée est parfaitement compatible avec une production des dispositifs en masse, à bas coût et à grande échelle pour un budget thermique n'excédant pas 400°C. Des avancées technologiques majeures ont été réalisées grâce à la maîtrise du frittage des jonctions entre nanofils, de la siliciuration des contacts et de la passivation des nanofils avec de l'alumine. Les transistors à nanonets fabriqués présentent des caractéristiques électriques excellentes, stables sous air et reproductibles qui sont capables de concurrencer celles des transistors à nanofil unique. Une étude approfondie de la percolation par des mesures expérimentales et des simulations Monte-Carlo a mis en évidence que la limitation de la conduction par les jonctions entre nanofils permet d'améliorer considérablement les performances électriques. Après une intégration des dispositifs sous forme de biocapteurs, il a été montré que les transistors sont sensibles électriquement à l'hybridation de l'ADN. Bénéficiant d'un procédé de fabrication compatible avec l'industrie de la microélectronique, une intégration 3D de ces transistors à nanonet sur un circuit de lecture peut alors être envisagée ce qui ouvre la voie à des biocapteurs portables, capables de détecter l'ADN en temps réel et sans marquage. De plus, la flexibilité mécanique et la transparence optique du nanonet offrent d'autres opportunités dans le domaine de l'électronique flexible.
Author: Clotaire Chevalier César
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Les capteurs de gaz à base d'oxydes métalliques connaissent un engouement croissant pour des applications industrielles, militaires et environnementales. Néanmoins, ces capteurs se montrent peu sélectifs et nécessitent des températures de travail élevées pour obtenir une bonne sensibilité. La nanostructuration des matériaux permet d'augmenter la surface de réaction entre le gaz et le matériau hôte, améliorant ainsi la performance du capteur. ZnO est un semi-conducteur à large gap direct (3,37 eV) possédant de nombreuses propriétés physico-chimiques intéressantes, et aussi un matériau très prometteur pour les capteurs de gaz de type oxyde métallique. L'Elaboration de nanostructures de ZnO a conduit à un grand nombre d'études pour divers domaines d'applications. Dans ce contexte, cette thèse a pour objectif la synthèse des réseaux de nanofils de ZnO par voie hydrothermale et l'étude de leurs propriétés de détection. La première partie de ce travail porte sur l'étude systématique des différents paramètres influençant la synthèse des nanofils de ZnO. Les résultats montrent que la température de croissance, le pH de la solution et le temps de croissance influent sur la morphologie des nanofils de ZnO. Des nanofils avec un facteur d'aspect proche de 30 ont été obtenus sous conditions d'élaboration optimisées. La seconde partie de ce travail consiste en l'étude des propriétés de détection de nanofils de ZnO, par des méthodes électrique et optique. Les mesures électriques montrent une variation de résistance des nanofils, tandis que l'absorption UV révèle un déplacement du bandgap en présence du gaz. Une diminution de la résistance et un blue-shift de bandgap ont été observés lors de la présence d'un gaz réducteur tel que l'éthanol.
Author: Thomas Demes
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Les réseaux bidimensionnels de nanofils (NFs) d'oxyde de zinc (ZnO) aléatoirement orientés, ou nanonets (pour « nanowire networks »), constituent des nanostructures innovantes et prometteuses pour de nombreuses applications. L'objectif de cette thèse est de développer des nanonets de ZnO en vue d'applications à la détection de molécules biologiques ou gazeuses, en particulier de l'ADN, ceci selon une procédure bas coût et industrialisable. Dans ce but, il est essentiel de bien maitriser les différentes étapes d'élaboration qui sont : (i) le dépôt de couches minces de germination de ZnO sur des substrats de silicium par voie sol-gel, (ii) la croissance de NFs de ZnO sur ces couches de germination par synthèse hydrothermale, et (iii) l'assemblage par filtration sous vide de ces NFs en nanonets de ZnO. Des études approfondies de chacun de ces procédés ont donc été menées. Ces travaux ont permis d'élaborer des couches minces, des NFs et des nanonets de ZnO reproductibles et homogènes dont les propriétés morphologiques sont précisément contrôlées sur une large gamme. Deux protocoles de biofonctionnalisation des nanonets avec de l'ADN ont ensuite été développés et ont abouti à des résultats encourageants mais restant à optimiser. Les nanonets ont également été intégrés au sein de dispositifs fonctionnels et les premières caractérisations électriques ont fourni des résultats prometteurs. A terme, ce travail ouvre la voie à l'intégration collective de NFs de ZnO qui permettrait la réalisation d'une nouvelle génération de capteurs (de biomolécules, de gaz...) à la fois portables, rapides et très sensibles.
Author: Thomas Cossuet
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Le développement d'architectures nanostructurées originales composées de matériaux abondants et non-toxiques fait l'objet d'un fort intérêt de la communauté scientifique pour la fabrication de dispositifs fonctionnels efficaces et à bas coût suivant des méthodes d'élaborations faciles à mettre en œuvre. Les réseaux de nanofils de ZnO élaborés par dépôt en bain chimique sont, à ce titre, extrêmement prometteurs. L'étude des propriétés de ces réseaux de nanofils et leur intégration efficace au sein de dispositifs nécessitent toutefois un contrôle avancé de leurs propriétés structurales et physiques, notamment en terme de polarité, à l'aide de techniques de lithographies avancées.Le dépôt en bain chimique des nanofils de ZnO est d'abord effectué sur des monocristaux de ZnO de polarité O et Zn préparés par lithographie assistée par faisceau d'électrons. Par cette approche de croissance localisée, un effet significatif de la polarité des nanofils de ZnO est mis en évidence sur le mécanisme de croissance des nanofils, ainsi que sur leurs propriétés électriques et optiques. La possibilité de former des nanofils de ZnO sur des monocristaux de ZnO semipolaires nous a de plus permis d'affiner la compréhension de leurs mécanismes de croissance sur les couches d'amorces polycristallines de ZnO. Par la suite, le dépôt des nanofils de ZnO en bain chimique est développé sur des couches d'amorces polycristallines de ZnO préparés à l'aide de la lithographie assistée par nano-impression. Suivant cette approche, des réseaux de nanofils de ZnO localisés sont formées sur de grandes surfaces, ce qui permet d'envisager leur intégration future au sein de dispositifs fonctionnels.Les nanofils de ZnO sont ensuite combinés avec des coquilles semiconductrices de type p par des méthodes de dépôt chimique en phase liquide ou en phase vapeur afin de fabriquer des hétérostructures cœurs-coquilles originales. Le dépôt de couches successives par adsorption et réaction (SILAR) d'une coquille absorbante de SnS de phase cubique est optimisé sur des nanofils de ZnO recouverts d'une fine couche protectrice de TiO2, ouvrant la voie à la fabrication de cellules solaires à absorbeur extrêmement mince. Enfin, un photo-détecteur UV autoalimenté prometteur, présentant d'excellentes performances en termes de réponse spectrale et de temps de réponse, est réalisé par le dépôt chimique en phase vapeur d'une coquille de CuCrO2 sur les nanofils de ZnO.
Author: Tayeb Brouri
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L'oxyde de zinc (ZnO) est un semi-conducteur à large gap direct (3,37 eV) qui possède de nombreuses propriétés intéressantes (piézoélectrique, optique, catalytique, chimique...). Un large champs d'applications fait de lui l'un des matériaux les plus étudiés de la dernière décennie, notamment sous forme nanostructurée. Dans ce travail, nous nous intéressons à la synthèse par électrochimie des couches minces, des micro- & nano-plots, et des nanofils de ZnO. Deux méthodes ont été utilisées : la première dite Template consiste à la fabrication des micro- et nanopores en réseau ordonné à l'aide de la technique lithographique dans lesquels a lieu la croissance du ZnO ; la seconde consiste à la croissance libre de réseau de nanofils. Les caractérisations structurales, morphologiques et optiques du ZnO ainsi élaboré ont été réalisées par diffractométrie des rayons-X (DRX), microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie électronique en transmission (MET), spectroscopie Raman, spectroscopie UV et photoluminescence (PL). Les propriétés électriques des couches minces et des réseaux de nanofils (sous l'effet collectif) de ZnO ont été étudiées par des mesures «courant tension» (I-V) à température ambiante dans la configuration métal/semi-conducteur/métal à l'aide d'un réseau de micro-électrodes métalliques déposé en surface du ZnO. Cette étude nous a permis de déterminer qualitativement la conductivité électrique du ZnO et les différents paramètres de la jonction Schottky entre le ZnO et le substrat doré. Celle-ci est fondamentale et indispensable pour la réalisation d'un dispositif de récupération d'énergie tel que le nanogénérateur de courant piézoélectrique à base de nanofils de ZnO.
Author: Jamil Elias
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Le but de cette thèse a été de fabriquer des réseaux de nanofils et de nanotubes de l'oxyde de zinc (ZnO) de dimensions contrôlées en utilisant la méthode de réduction électrochimique de l'oxygène moléculaire. Plusieurs approches concernant le contrôle des dimensions de ces nanofils ont été investiguées. Des réseaux formés de nanofils de ZnO ont été obtenus dans une large gamme de diamètre (25-500 nm), de longueur (0,25-10 μm) et de densité (1x108-8x109 nanofils/cm2). Après l'étude du mécanisme de formation des nanofils, nous avons proposé une nouvelle méthode pour obtenir des réseaux de nanotubes de ZnO par dissolution des coeurs des nanofils. Les dimensions des réseaux de nanotubes ont été contrôlées en contrôlant celles des nanofils lors de la première étape d'électrodépôt. Nous avons aussi montré que les épaisseurs des parois de ces nanotubes peuvent aisément être contrôlées par l'ajout d'une troisième étape d'électrodépôt. Les propriétés optiques, électriques et structurales des nanofils et des nanotubes de différentes dimensions, obtenus avec différents conditions de dépôt ont été étudiées dans cette thèse. Finalement, des cellules ETA, constituées de ZnO/CdSe/CuSCN, ont été étudiées en utilisant les réseaux obtenus. Les effets de la morphologie et des dimensions des nanofils et nanotubes sur la diffusion de la lumière et la performance électronique des dispositifs ont été étudiés. Cela nous a permis de mieux comprendre les mécanismes optiques et électroniques impliqués dans ce type de cellule solaire ouvrant de nombreuses possibilités pour améliorer leur performance.
Author: Claire Verrier
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L'oxyde de zinc est un semiconducteur pressenti pour une large variété d'applications optoélectroniques, biologiques ou encore détecteurs de gaz. En effet, en plus d'être un matériau abondant, il possède plusieurs propriétés remarquables comme sa large bande interdite de 3,33 eV, sa grande mobilité électronique de 200 cm2/(V.s) mais également sa capacité à croitre sous plusieurs formes nanométriques par des techniques de dépôt bas coût et facilement adaptables au milieu industriel. Les nanofils de ZnO élaborés par la technique de dépôt en bain chimique seront utilisés dans cette thèse pour leur intégration dans des cellules solaires de 3ème génération. Dans ces cellules, la morphologie des nanofils ainsi que leur dopage est primordial pour obtenir des rendements intéressants. Ce dernier aspect en particulier n'a cependant pas été étudié en détails dans la littérature concernant le dépôt en bain chimique. Ce travail présente donc une façon innovante de contrôler simultanément la morphologie et le dopage des nanofils par cette technique de dépôt. Un mécanisme de croissance et de dopage a été déterminé grâce à des simulations thermodynamiques, des mesures de pH in-situ et plusieurs méthodes de caractérisation telles que la microscopie électronique à balayage et à transmission, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman en température et la microscopie à force atomique en mode électrique. Les nanofils de ZnO réalisés sont ensuite intégrés dans des cellules solaires à colorant pour étudier l'intérêt de l'optimisation des nanofils sur les performances des cellules solaires. Finalement, ces nanofils de ZnO combinés à une électrode en nanofils d'argent peuvent être intégrés sur substrat flexible pour réaliser une cellule à colorant plus légère et maniable et donc visant davantage d'applications.
Author: Germain Rey
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Les nanostructures d'oxydes métalliques jouent un rôle essentiel dans les cellules photovoltaïques à colorants, puisque ces matériaux permettent la réalisation du contact électrique transparent en face avant et de la photoanode. L'oxyde stannique (SnO2) et l'oxyde de zinc (ZnO) ont été employés respectivement, car leurs propriétés optiques, électroniques et structurales sont particulièrement bien adaptées aux cellules solaires à colorant. Le contact électrique transparent, obtenu par pyrolyse d'aérosol, se présente sous forme d'une couche mince de SnO2 dopé par du fluor composée de grains nanométriques. Les propriétés électriques et optiques de ce composant ont été optimisées en vue de son intégration dans des cellules à colorants. Une étude approfondie du transport électronique au sein de la couche a permis de quantifier l'influence des différents mécanismes de diffusion suivant les cas considérés. La photoanode a été réalisée, directement à la surface de la couche mince de SnO2, par dépôt chimique de nanofils de ZnO à partir de précurseurs en phase vapeur. Le diamètre et la densité surfacique des nanofils sont contrôlés respectivement par les conditions de croissance et le degré d'oxydation du substrat. Les photoanodes à base de nanofils ont été intégrées dans des cellules à colorant. La limitation des performances de ces cellules est due à la faible surface développée par le ZnO qui conduit à la fixation d'une trop faible quantité de colorant à la surface de ce dernier. Afin de remédier à ce problème, des nanoparticules de ZnO ont été élaborées par bain chimique à la surface des nanofils. Les cellules solaires à base de structures composites présentent des performances supérieures à celles réalisées à partir de nanofils ou de nanoparticules. Les photoanodes composites permettent d'obtenir à la fois un transport efficace des électrons et de développer une surface importante et de ce fait, elles présentent des performances prometteuses.
Author: Mónica Vallejo Pérez
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Randomly oriented nanowire networks (nanonets) exhibit interesting properties, arising from the intrinsic properties of the individual nanostructures, but also offer remarkable new properties related to the nanonet structure, namely a better reproducibility, and high fault tolerance and flexibility. In this context, this project investigated the possibility of using a 2D assembly of randomly oriented Si nanowires (Si nanonet), as building blocks for the fabrication and development of two different types of biosensors: Si nanonet-based FET biosensors for the electrical detection of DNA hybridization, and Si nanonet-based electrochemical biosensors for thrombin detection.For this purpose, the development of each type of sensor was divided into three parts: (i) fabrication of the Si nanonet-based device, (ii) biofunctionalization of the device allowing the grafting of the bioreceptor (TBA-15 aptamer), and (iii) detection of the target molecule.Regarding the Si nanonet-based FET biosensors, the devices were fabricated following a process previously developed at LMGP. Here, the work focused on the implementation and the optimization of a biofunctionalization protocol, enabling the proper immobilization of the bioreceptor on the surface of the Si nanonet-based FETs. Then, the ability to electrically detect the DNA hybridization in dry environment was studied. Concerning the electrochemical biosensors, it was developed for the first time a process allowing the fabrication and biofunctionalization of a 2D Si nanonet-based biosensor, enabling thrombin detection in nM concentrations, indicating either the risk or the presence of thrombosis.These promising results open the door to future projects implying the use of 2D Si nanonet-based devices in the field of biodetection.
