Synthèses, études structurales et propriétés physiques de matériaux préparés par voie sol-gel ; le cas des alumines PDF Download
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Author: Hassan Tayaa
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Languages : fr
Pages : 203
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LE BUT DE CE TRAVAIL EST L'ETUDE DE L'INFLUENCE DES ADDITIFS CHIMIQUES UTILISES DANS LES PROCEDES SOL-GEL (ACETYLACETONE, TRIETHANOLAMINE, DIETHANOLAMINE, DIMETHYLFORMAMIDE, ACIDE ACETIQUE...), SUR L'ORGANISATION DES XEROGELS SECHES A TEMPERATURE AMBIANTE, SUR LES TEMPERATURES DE CHANGEMENT DE PHASES LORS DU TRAITEMENT THERMIQUE DES GELS AINSI QUE SUR LA MORPHOLOGIE DES POUDRES CERAMIQUES OBTENUES. DEUX MODES DE SYNTHESE DES GELS ONT ETE UTILISES: 1) UNE VOIE SOL-GEL CLASSIQUE OU L'ETAPE D'HYDROLYSE EST SOIGNEUSEMENT CONTROLEE; 2) UN PROCEDE PLUS SIMPLE OU L'HYDROLYSE N'EST PAS CONTROLEE (HUMIDITE AMBIANTE). LA CARACTERISATION STRUCTURALE ET LA MODELISATION DE L'ORDRE LOCAL ONT PERMIS DE DISTINGUER CINQ FAMILLES DE GELS: *GELS MICROCRISTALLISES DE TYPE BAYERITE; *GELS MICROCRISTALLISES DE TYPE BOEHMITE; *GELS AMORPHES DE TYPE BOEHMITE; *GELS AMORPHES DE TYPE GIBBSITE; *GELS AMORPHES CONSTITUES DE COMPLEXES MOLECULAIRES OLIGOMERES. LE TRAITEMENT THERMIQUE DE CES GELS CONDUIT A L'OBTENTION DE L'ALUMINE ALPHA APRES PASSAGE PAR DES ALUMINES DE TRANSITION, EN PARTICULIER DES ALUMINES GAMMA. UNE ETUDE DETAILLEE DE LA SURFACE SPECIFIQUE DE CES DERNIERES A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE UNE TRES GRANDE VARIATION DE CETTE GRANDEUR EN FONCTION DE L'ADDITIF UTILISE; EN PARTICULIER, DE TRES FAIBLES VALEURS SONT OBTENUES POUR LES GELS PREPARES AVEC LES ACIDES CARBOXYLIQUES. LA TEMPERATURE DE CRISTALLISATION DE LA PHASE ALUMINE-ALPHA EST GENERALEMENT OBSERVEE AU-DESSUS DE 1100#OC. L'UTILISATION DES PROCEDES SOL-GEL MODIFIES PAR ADDITIF PERMET DE RAMENER CETTE TEMPERATURE A LA ZONE 880#OC-950#OC. PLUS REMARQUABLE ENCORE EST LE RESULTAT OBTENU POUR LE GEL PREPARE AVEC L'ACIDE ACETIQUE. L'OBSERVATION EN MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A PERMIS DE CARACTERISER LA PRESENCE DE L'ALUMINE ALPHA SOUS FORME DE GROS CRISTAUX VERMICULAIRES A 700#OC
Author: Hassan Tayaa
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Pages : 203
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LE BUT DE CE TRAVAIL EST L'ETUDE DE L'INFLUENCE DES ADDITIFS CHIMIQUES UTILISES DANS LES PROCEDES SOL-GEL (ACETYLACETONE, TRIETHANOLAMINE, DIETHANOLAMINE, DIMETHYLFORMAMIDE, ACIDE ACETIQUE...), SUR L'ORGANISATION DES XEROGELS SECHES A TEMPERATURE AMBIANTE, SUR LES TEMPERATURES DE CHANGEMENT DE PHASES LORS DU TRAITEMENT THERMIQUE DES GELS AINSI QUE SUR LA MORPHOLOGIE DES POUDRES CERAMIQUES OBTENUES. DEUX MODES DE SYNTHESE DES GELS ONT ETE UTILISES: 1) UNE VOIE SOL-GEL CLASSIQUE OU L'ETAPE D'HYDROLYSE EST SOIGNEUSEMENT CONTROLEE; 2) UN PROCEDE PLUS SIMPLE OU L'HYDROLYSE N'EST PAS CONTROLEE (HUMIDITE AMBIANTE). LA CARACTERISATION STRUCTURALE ET LA MODELISATION DE L'ORDRE LOCAL ONT PERMIS DE DISTINGUER CINQ FAMILLES DE GELS: *GELS MICROCRISTALLISES DE TYPE BAYERITE; *GELS MICROCRISTALLISES DE TYPE BOEHMITE; *GELS AMORPHES DE TYPE BOEHMITE; *GELS AMORPHES DE TYPE GIBBSITE; *GELS AMORPHES CONSTITUES DE COMPLEXES MOLECULAIRES OLIGOMERES. LE TRAITEMENT THERMIQUE DE CES GELS CONDUIT A L'OBTENTION DE L'ALUMINE ALPHA APRES PASSAGE PAR DES ALUMINES DE TRANSITION, EN PARTICULIER DES ALUMINES GAMMA. UNE ETUDE DETAILLEE DE LA SURFACE SPECIFIQUE DE CES DERNIERES A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE UNE TRES GRANDE VARIATION DE CETTE GRANDEUR EN FONCTION DE L'ADDITIF UTILISE; EN PARTICULIER, DE TRES FAIBLES VALEURS SONT OBTENUES POUR LES GELS PREPARES AVEC LES ACIDES CARBOXYLIQUES. LA TEMPERATURE DE CRISTALLISATION DE LA PHASE ALUMINE-ALPHA EST GENERALEMENT OBSERVEE AU-DESSUS DE 1100#OC. L'UTILISATION DES PROCEDES SOL-GEL MODIFIES PAR ADDITIF PERMET DE RAMENER CETTE TEMPERATURE A LA ZONE 880#OC-950#OC. PLUS REMARQUABLE ENCORE EST LE RESULTAT OBTENU POUR LE GEL PREPARE AVEC L'ACIDE ACETIQUE. L'OBSERVATION EN MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A PERMIS DE CARACTERISER LA PRESENCE DE L'ALUMINE ALPHA SOUS FORME DE GROS CRISTAUX VERMICULAIRES A 700#OC
Author: Isabelle Gautier-Luneau
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Pages : 164
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PREPARATION DU TITANATE DE BARYUM PAR HYDROLYSE ACIDE D'UNE SOLUTION D'ACETATE DE BARYUM ANHYDRE BA(CH::(3)COO)::(2) ET D'ETHANOATE DE TITANE EN MILIEU METHANOLIQUE
Author: Pascale Lacan
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Pages : 223
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L'INCORPORATION DE MOLECULES ORGANIQUES DANS DES MATRICES SOLIDES A ETE MISE EN UVRE POUR DEUX APPLICATIONS: LA PREPARATION DE MEMBRANES A TRANSPORT FACILITE ET DE CAPTEURS OPTIQUE DE PH. LES MATRICES HOTES SONT DES MATERIAUX HYBRIDES (ORGANIQUES-INORGANIQUES) OU INORGANIQUES (SILICE) PREPARES PAR VOIE SOL-GEL. LA POLYCONDENSATION DU RESEAU INORGANIQUE DE SILICE A ETE SUIVIE PAR RMN #2#9SI A L'ETAT LIQUIDE ET A L'ETAT SOLIDE. LA STRUCTURE ORGANIQUE DES MATERIAUX HYBRIDES A ETE DETERMINEE PAR RMN #1#3C. UNE ETUDE RHEOLOGIQUE DE LA TRANSITION SOL-GEL A PERMIS DE MONTRER L'IMPORTANCE DE LA NATURE ET DE LA STRUCTURE DES PRECURSEURS SUR LES PROPRIETES VISCOELASTIQUES ET MECANIQUES DU MATERIAU FINAL. LE GREFFAGE CHIMIQUE D'UN AGENT COMPLEXANT (BENZO-15-COURONNE-5) POUR PREPARER DES MEMBRANES SOLIDES A TRANSPORT FACILITE, A ETE REALISE SUR UN MATERIAU HYBRIDE. LE TRANSPORT FACILITE ET SELECTIF DES IONS POTASSIUM A ETE MIS EN EVIDENCE AVEC CES MEMBRANES DONT LES VITESSES DE TRANSPORT ET LA DUREE DE VIE SONT SUPERIEURES A CELLES DES MEMBRANES LIQUIDES. LA QUANTITE DE TRANSPORTEUR GREFFE, SON ENCOMBREMENT ET LA NATURE DES CONTRE-IONS QUI ACCOMPAGNENT LES IONS POTASSIUM SONT LES PARAMETRES QUI GOUVERNENT LE TRANSPORT. UN MECANISME DE TRANSPORT EST PROPOSE. LES CAPTEURS OPTIQUES DE PH ONT ETE OBTENUS EN PIEGEANT UN INDICATEUR COLORE (FLUORESCEINE) DANS DIVERSES MATRICES, HYBRIDES OU INORGANIQUES. LEURS TEMPS DE REPONSE, REVERSIBILITE, REPRODUCTIBILITE ET DUREE DE VIE ONT ETE SYSTEMATIQUEMENT EVALUES. DANS TOUS LES CAS, LES CONDITIONS DE PREPARATION GOUVERNENT LA TEXTURE DU MATERIAU ET PAR CONSEQUENT LES PERFORMANCES DES CAPTEURS
Author: Aurelian Florin Popa
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Pages : 135
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Ce mémoire concerne la préparation par voie sol-gel et la caractérisation de supports alumine et de catalyseurs platine supporté ayant une bonne stabilité thermique. Les gels obtenus à partir de tri-sec butanolate d'aluminium hydrolysé en excès d'eau sont constitués de cristallites de boehmite de tailles. Ces faibles dimensions entraînent la présence d'un important excès d'eau à la fin du séchage et expliquent les valeurs élevées des surfaces spécifiques. L'introduction d'un dopant durant la préparation permet d'améliorer de façon importante la stabilité thermique des alumines ; les meilleurs résultats sont obtenus pour des échantillons dopés au silicium à 0,12 en fraction molaire. Les caractéristiques des catalyseurs platine supporté dépendent de la texture et de la nature du support, du mode d'introduction du précurseur métallique et des traitements thermiques subis. Les catalyseurs supportés sur alumine dopée au silicium s'avèrent très prometteurs pour des applications à haute température.
Author: Marcel Nguefack
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Pages : 175
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CE TRAVAIL EST CONSACRE A LA PREPARATION ET A LA CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE DES ALUMINES AL 2O 3 ET DES CATALYSEURS IR/AL 2O 3 UTILISES POUR LA DECOMPOSITION DE L'HYDRAZINE. LES RESULTATS PRESENTES MONTRENT QUE LES PROPRIETES STRUCTURALES ET TEXTURALES DES ALUMINES PREPAREES DEPENDENT DE CELLES DE LA BOEHMITE DE DEPART ALO(OH), NH 2O. LE MECANISME DE DESHYDRATATION DE LA BOEHMITE EN ALUMINE DE TRANSITION DEPEND FORTEMENT DU DEGRE DE CRISTALLINITE. LA PSEUDO-BOEHMITE OBTENUE PAR VOIE SOL-GEL, SE TRANSFORME EN ALUMINE GAMMA A 460\C TANDIS QUE LA BOEHMITE CRISTALLISEE (PREPAREE PAR CALCINATION DE LA GIBBSITE A 320\C) SE TRANSFORME EN ALUMINE KHI VERS 560\C. LA METHODE SOL-GEL S'AVERE TRES PROMETTEUSE POUR LA PREPARATION DES SUPPORTS MODELES. TROIS METHODES ONT ETE UTILISEES POUR LA PREPARATION DES CATALYSEURS IRIDIUM : IMPREGNATIONS CONVENTIONNELLES (I) SUR PSEUDO-BOEHMITE CALCINEE, (II) SUR PSEUDO-BOEHMITE ET (III) INTRODUCTION DU PRECURSEUR IRIDIUM (H 2IRCL 6) LORS DU PROCESSUS SOL-GEL. LA TROISIEME METHODE PEUT S'ACCOMPAGNER DE PHENOMENES TRES COMPLEXES TELS QUE LES REACTIONS DE REDUCTION DU PRECURSEUR IRIDIUM LORS DU SECHAGE ET LE FRITTAGE PAR MIGRATION DE PETITES CRISTALLITES D'IRIDIUM, CONDUISANT A DE FAIBLES DISPERSIONS. LES CATALYSEURS PREPARES PAR IMPREGNATION SE MONTRENT PLUS ACTIFS EN DECOMPOSITION DE L'AMMONIAC ET EN REACTION DE REARRANGEMENT DU N-HEXANE. LA DECOMPOSITION DE L'AMMONIAC EST UNE REACTION SENSIBLE A LA STRUCTURE DES CRISTALLITES D'IRIDIUM. L'ETUDE MONTRE QUE L'ENERGIE APPARENTE D'ACTIVATION DE LA DECOMPOSITION DE L'AMMONIAC PAR LES CATALYSEURS IR/AL 2O 3 EST CONSTANTE ( 80 KJ.MOL 1) QUELQUE SOIT LE MODE DE PREPARATION, LE TYPE D'ALUMINE UTILISEE COMME SUPPORT, LA CONCENTRATION EN AMMONIAC ET LA CHARGE EN IRIDIUM. L'ETUDE DE LA TRANSFORMATION DU N-HEXANE SUR CES DIFFERENTS CATALYSEURS MONTRE QUE L'HYDROGENOLYSE EST LA PRINCIPALE REACTION, ET LE MECANISME CORRESPOND A UNE FRAGMENTATION SIMPLE, AVEC UN FAIBLE POURCENTAGE DE PRODUITS SECONDAIRES.
![Matériaux organosiliciés mésoporeux porteurs de [beta]-cyclodextrine et de fonctions amines PDF](https://books.google.com/books/content/images/frontcover/hMYe0AEACAAJ?fife=w80-h100)
Author: Stéphanie Willai
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Pages : 0
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Cette étude concerne la préparation de nouveaux matériaux hybrides mésoporeux, fonctionnalisés par des [beta]-cyclodextrines et des fonctions amines, à porosité contrôlée et utiles pour l'adsorption simultanée de molécules ciblées. D'abord, nous avons synthétisé le nouveau précurseur hybride [beta]-CDAPS par condensation de [beta]-cyclodextrine monotosylée et d'aminosilane. La caractérisation complète a permis de déterminer sa structure et la quantité de groupements fonctionnels. Ensuite, ce précurseur a été co-condensé avec le tétraéthylorthosilicate selon un procédé sol-gel, d'abord sans agent structurant puis avec tensioactif, gabarit pour la forme et la taille des pores. Nous avons ainsi préparé des matériaux hybrides mésoporeux en présence de dodécylsulfate de sodium (anionique), de bromure de cétyltriméthylammonium (cationique), de dodécanol et de Triton X-45 (neutre). La porosité a pu être contrôlée pour les différentes séries, sauf dans le cas du dodécanol. Les quantités de fonctions varient de 0,21 à 0,63 mmol/g de [beta]-cyclodextrine et de 0,20 à 4,44 mmol/g d'amines accessibles. Les différents mécanismes d'association précurseur(s) de silice/tensioactif ont également été étudiés. Enfin, nous avons effectué des tests préliminaires d'adsorption en mode batch de nitrate de plomb et de p-nitrophénol par nos matériaux hybrides. Les résultats ont été discutés suivant différents paramètres. Le meilleur compromis adsorption plomb/p-nitrophénol est atteint pour les matériaux préparés en présence de dodécylsulfate de sodium.
Author: Laetita Dalmazio
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Pages : 276
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CETTE ETUDE A ETE MOTIVEE PAR L'INTERET POTENTIEL DES MATERIAUX NANOPHASES POUR AMELIORER LES PERFORMANCES ET LIMITER LE COUT DES CATALYSEURS TROIS-VOIES DE POST-COMBUSTION AUTOMOBILE. L'OBJECTIF PRINCIPAL A ETE LA MISE AU POINT D'UNE METHODE DE SYNTHESE, BASEE SUR LE PROCEDE SOL-GEL, DE CATALYSEURS STABLES MASSIQUES OU EN COUCHES MINCES, A BASE DE CERINE NANOPHASEE C'EST A DIRE POSSEDANT DES PROPRIETES DE SURFACE EXACERBEES. DES PRECURSEURS DE METAUX NOBLES (PD, RH) ONT ETE AJOUTES A LA FORMULATION DES OXYDES (CEO 2-AL 2O 3-ZRO 2-MO AVEC M=CA OU MG) POUR ACCELERER LES ECHANGES D'OXYGENE ENTRE LA PHASE GAZ ET LES CRISTALLITES DE CERINE, ET POUR CONFERER AUX OXYDES DES PROPRIETES CATALYTIQUES. LA MORPHOLOGIE (MEB, METHR), LA TEXTURE (ADSORPTION/DESORPTION DE N 2) ET LA STRUCTURE (DRX, LRS, RMN 2 7AL, XPS) DES MATERIAUX ONT ETE CARACTERISEES. LA MOBILITE ACCRUE DES OXYGENES DE SURFACE DE LA CERINE A ETE MISE EN EVIDENCE PAR H 2-RTP. DES PERFORMANCES CATALYTIQUES PROMETTEUSES POUR L'OXYDATION DE CO ET DES HYDROCARBURES ONT AUSSI ETE DEMONTREES. DES RESULTATS ORIGINAUX RESSORTENT DE CE TRAVAIL : 1) LE CONCEPT D'OXYDES COMPOSITES, DERIVES DE PRECURSEURS METALLO-ORGANIQUES FORMANT DES LIAISONS CHIMIQUES AU SEIN DU SOL, PERMET LA STABILISATION A HAUTE TEMPERATURE DE NANOCRISTALLITES (
Author: REDOUANE.. BEGAG
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Pages : 214
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LES TRAVAUX PRESENTES DANS CE MEMOIRE ONT EU POUR OBJECTIF LA SYNTHESE DES CARBOGELS DE SILICE TRANSPARENTS ET MONOLITHES EN VUE D'UNE APPLICATION DANS LE DOUBLE VITRAGE SUPERISOLANT. POUR LA PREPARATION DES CARBOGELS DE SILICE, IL EST FAIT APPEL A LA TECHNIQUE SOL-GEL ET AU SECHAGE SUPERCRITIQUE A BASSE TEMPERATURE. LES GELS DE SILICE SONT SYNTHETISES A PARTIR D'UN MELANGE DE PEDS-PX (POLYETHOXYDISILOXANE) ET D'UN SOLVANT ORGANIQUE CATALYSE PAR UN ACIDE (HF). PUIS, LES GELS SONT SECHES DANS LES CONDITIONS SUPERCRITIQUES DU CO#2. NOTRE ETUDE S'EST PORTEE SUR LA RECHERCHE DES MEILLEURES CONDITIONS DE PREPARATION PERMETTANT L'OBTENTION DES CARBOGELS PRESENTANT DE BONNES PERFORMANCES OPTIQUES ET THERMIQUES. APRES L'ACETONE, LE NOUVEAU SOLVANT DE SYNTHESE, L'ETAC, S'EST DISTINGUE DES AUTRES SOLVANTS PAR SA GRANDE SOLUBILITE DANS LE CO#2 LIQUIDE ET PAR LES PROPRIETES OPTIQUES ET THERMIQUES PARTICULIEREMENT INTERESSANTES DES CARBOGELS OBTENUS A PARTIR DE CE SOLVANT MIS EN JEU AU COURS DE LA SYNTHESE DU GEL. LES MEILLEURS RESULTATS OPTIQUES ET THERMIQUES MANIFESTES PAR LES CARBOGELS ONT ETE OBTENUS A PARTIR D'UN MELANGE DE 60% EN P900 ET 40% EN ETAC. ENSUITE, PLUSIEURS TESTS ONT ETE TENTES DANS LA PREPARATION DES CARBOGELS IN SITU EN SE BASANT SUR LA FORMULATION CHIMIQUE DU SOL DEJA OPTIMISEE. L'EXTRACTION PAR LE CO#2 DEJA SUPERCRITIQUE, MISE AU POINT POUR UNE EVENTUELLE INDUSTRIALISATION DU PROTOCOLE, S'EST AVEREE TRES INTERESSANTE AU POINT DE VUE DE LA CONSOMMATION EN CO#2 ET DE LA DUREE D'EXTRACTION. LE CARBOGEL DE SILICE LE PLUS PERFORMANT A ETE SYNTHETISE A PARTIR D'UN MELANGE DE P900 (60%) - ETAC(40%) - HF CAR IL PRESENTE UN T.R EGAL A 92,7%, UN #V#N#H = 90,8% ET UN = 15 MW/M.K. CETTE ETUDE A ETE FINANCEE PAR L'ADEME ET EN PARTIE PAR LE CONTRAT EUROPEEN JOULE II CT92-0192 ET LA SOCIETE SAINT GOBAIN VITRAGES
Author: NELSON HERIBERTO.. ALMEIDA CAMARGO
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Languages : fr
Pages : 164
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UNE CERAMIQUE D'ALUMINE PURE A ETE ELABOREE PAR PROCEDE SOL-GEL EN UTILISANT UN PRECURSEUR ORGANO-MINERAL. LA FILIATION SOL--> GEL--> XEROGEL--> ALUMINE DE TRANSITION (CALCINATION A 900C)--> ALUMINE ALPHA (CALCINATION A T1> 1000C)--> CERAMIQUE (PRESSAGE SOUS CHARGE A T2 = 1550C) A FAIT L'OBJET D'UNE ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE ET MICROSTRUCTURALE EXHAUSTIVE. L'OPTIMISATION DE LA TEMPERATURE T1 A PERMIS D'OBTENIR UNE CERAMIQUE PRESENTANT UNE CONTRAINTE DE RUPTURE EN FLEXION PARTICULIEREMENT PERFORMANTE (ENVIRON 700 MPA). PUIS UNE POUDRE NANOMETRIQUE DE SIC (D = 20-30 NM) A ETE INCORPOREE (5% VOL.) AU SOL AVANT GELIFICATION, INCORPORATION CONDUISANT A UNE STABILISATION THERMIQUE DE L'ALUMINE DE TRANSITION. CE PHENOMENE A ETE EXPLIQUE SUR LA BASE D'UNE LIMITATION DES PROCESSUS DIFFUSIONNELS ASSOCIES A LA GERMINATION-CROISSANCE DE L'ALUMINE ALPHA, NECESSITANT AINSI UNE TEMPERATURE T1 SENSIBLEMENT PLUS ELEVEE POUR FORMER LE CORINDON. TENANT COMPTE DE CES OBSERVATIONS, DES ECHANTILLONS DE CERAMIQUE NANOCOMPOSITE ALUMINE/SIC ONT ETE PREPARES PAR PRESSAGE A CHAUD A DIFFERENTES TEMPERATURE T2 DE 1550C A 1750C. LES CARACTERISTIQUES MECANIQUES OBTENUES RESTENT TOUJOURS INFERIEURES A CELLE DE LA MATRICE D'ALUMINE PURE ET LA FRACTURE EST TRANSGRANULAIRE, CONSEQUENCE DE L'ETABLISSEMENT DE CONTRAINTES INTERNES ELEVEES AU COURS DU REFROIDISSEMENT DU MATERIAU. CES RESULTATS ONT ETE EXPLIQUES PAR L'ANALYSES DE LA MICRO- ET DE LA NANOSTRUCTURE DES MATERIAUX EN UTILISANT LES TECHNIQUES DE MICROSCOPIE ELECTRONIQUE. LES PROPRIETES ASSEZ MOYENNES OBTENUES, QUI RESULTENT EN PARTICULIER DE LA MAUVAISE DISPERSION DU RENFORT SIC DANS LA MATRICE, ONT PU ETRE SENSIBLEMENT AMELIOREES PAR UNE OPERATION D'ATTRITION DU XEROGEL COMPOSITE ASSOCIEE A UN RECUIT QUI LIMITE LES CONTRAINTES INTERNES. MAIS POUR OBTENIR DES CARACTERISTIQUES PERFORMANTES, DE NOMBREUX AUTRES PARAMETRES DOIVENT ETRE PRIS EN COMPTE. UNE ANALYSE DE CES PARAMETRES EST PRESENTEE
Author: Touria Jermoumi
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Languages : fr
Pages : 176
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