Étude magnéto-chimique de catalyseurs d'oxydation d'hydrocarbures à base de cobalt PDF Download
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Author: Jean-Pierre Telliez
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Languages : fr
Pages : 70
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REALISATION ET PERFORMANCES D'UN APPAREILLAGE POUR LA MESURE DE LA SUSCEPTIBILITE MAGNETIQUE. APPLICATION A CO::(3)O::(4) ET AUX SPINELLES D'AL ET DE ZN. NATURE ET SITES DE DEUX TYPES D'OXYGENES. ETUDE DE L'ADSORPTION DES HYDROCARBURES, CONCLUSION POUR LE MECANISME D'OXYDATION
Author: Jean-Pierre Telliez
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Languages : fr
Pages : 70
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REALISATION ET PERFORMANCES D'UN APPAREILLAGE POUR LA MESURE DE LA SUSCEPTIBILITE MAGNETIQUE. APPLICATION A CO::(3)O::(4) ET AUX SPINELLES D'AL ET DE ZN. NATURE ET SITES DE DEUX TYPES D'OXYGENES. ETUDE DE L'ADSORPTION DES HYDROCARBURES, CONCLUSION POUR LE MECANISME D'OXYDATION
Author: FRANCK.. DAUBREGE
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Languages : fr
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LES CATALYSEURS A BASE DE CUIVRE ET DE COBALT (CU-CO-AL-ZN) ACALINISES OU NON, DESTINES A LA SYNTHESE D'ALCOOLS SUPERIEURS A PARTIR DU CO/CO#2/H#2, SE CARACTERISENT LORS DE LEUR PHASE INITIALE DE FONCTIONNEMENT PAR UNE METHANATION TRANSITOIRE IMPORTANTE. A L'ISSUE DE CETTE MISE EN REGIME, LE COMPORTEMENT DU SYSTEME CATALYTIQUE EVOLUE SOIT VERS CELUI D'UN CATALYSEUR DE SYNTHESE DU METHANOL, SOIT VERS CELUI D'UN CATALYSEUR DE SYNTHESE D'HYDROCARBURES OU D'ALCOOLS C#1-C#6 EN MELANGE. L'OBJET DE CE TRAVAIL CONCERNE L'ETUDE DES PARAMETRES REACTIONNELS ET STRUCTURAUX QUI REGISSENT LES TRANSFORMATIONS DU SYSTEME CATALYTIQUE CONDUISANT A DE TELS COMPORTEMENTS. POUR CETTE ETUDE, LA PREPARATION ET LA CARACTERISATION PAR DX, STEM, TPR ET ESCA DE SYSTEME MODELES A ETE ENTREPRISE. LE COMPORTEMENT DE CES SYSTEMES MODELES, EN SYNTHESE CO/H#2 SOUS PRESSION ET VIS-A-VIS DE REACTIONS TESTS A ETE EXAMINE. L'IMPORTANCE DU RAPPORT ZN/CO DE SURFACE SUR L'ORIENTATION DES SELECTIVITES EN SYNTHESE CO/H#2 A ETE DEGAGE. APRES MISE EN REGIME, LE COMPORTEMENT DE CES SYSTEMES APPARAIT LIE AU DEPOT D'ENTITES CARBONNEES ET A LA PLUS OU MOINS GRANDE STABILITE DES LISTES BIMETALLIQUES CUIVRE-COBALT SELON LA FORMULATION
Author: LAURE.. SIMONOT
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Languages : fr
Pages : 196
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LES OXYDES MIXTES LACOO#3, BACOO#3, BA#2COWO#6, CO#3O#4 AINSI QUE LE MELANGE LACOO#3/CO#3O#4 ONT ETE ETUDIES EN TANT QUE CATALYSEURS DANS LE CADRE DES REACTIONS D'OXYDO-REDUCTION SE PRODUISANT LORS DE LA DEPOLLUTION DES GAZ D'ECHAPPEMENT AUTOMOBILES. POUR CELA, NOUS AVONS PREPARE CES COMPOSES PAR PLUSIEURS VOIES DE SYNTHESE, NOTAMMENT PAR PRECIPITATIONS SIMULTANEES ET VOIE SOL-GEL. CES OXYDES ONT ENSUITE ETE CARACTERISES PAR DIFFRACTION DES RAYONS X, ESCA, MEB, AINSI QUE PAR DES MESURES DE BET ET DE TPR. TOUTES CES CARACTERISATIONS ONT PERMIS D'EVALUER L'INFLUENCE DES PARAMETRES DE PREPARATION SUR L'ETAT FINAL DU CATALYSEUR. L'ETUDE DE LA REACTIVITE S'EST FAITE EN TROIS TEMPS: -1) MESURE DE L'ACTIVITE EN MELANGES GAZEUX BINAIRES, -2) MESURE DE L'ACTIVITE EN MELANGE GAZEUX COMPLET, -3) ET, POUR LES DEUX MEILLEURS CATALYSEURS, MESURE DES PARAMETRES CINETIQUES EN ATMOSPHERE GAZEUSE (BINAIRE ET COMPLETE) EN PRESENCE D'EAU. NOUS AVONS OBSERVE UNE TRES BONNE ACTIVITE CATALYTIQUE DE L'OXYDE DE COBALT ET DE LACOO#3, COMPARABLE A CELLE D'UN CATALYSEUR PLATINE SUPPORTE POUR LES REACTIONS D'OXYDATION. EN PRESENCE D'EAU NOUS AVONS PU APPRECIER LES MEILLEURES PERFORMANCES DE LA PEROVSKITE PAR RAPPORT A L'OXYDE DE COBALT. NOUS AVONS AUSSI ETUDIE LA REACTIVITE EN CYCLES D'HYSTERESIS OBSERVES SUR CES CATALYSEURS. L'INTERPRETATION DE CE PHENOMENE NOUS A CONDUIT A FAIRE INTERVENIR L'INFLUENCE DES COEFFICIENTS DE COLLAGE DES DIFFERENTS GAZ A LA SURFACE DES CATALYSEURS
Author: Cédric Gennequin
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Languages : fr
Pages : 212
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Des catalyseurs massiques à base de Co, de Mg et Al ont été préparés par voie hydrotalcite pour l’oxydation catalytique des composés organiques volatils (COV). Cette voie originale permet, après calcination de l’hydrotalcite, d’obtenir un mélange d’oxydes ayant des propriétés intéressantes telles le non respect de la stœchiométrie, une stabilité thermique importante, une aire spécifique élevée. Les différentes caractérisations ont montré que, quel que soit le rapport Co/Mg, une hydrotalcite de type Co6-xMgxAl2 a bien été synthétisée à l’état séché. Après l’étape de calcination à 500°C, le solide Co6Al2 préparé par voie hydrotalcite produit les meilleurs résultats catalytiques dans la réaction d’oxydation du toluène. Parallèlement, une étude concernant des catalyseurs supportés utilisant l’hydrotalcite MgAl comme précurseur du support a été menée. Les résultats ont révélé, après calcination du précurseur hydrotalcite, que les solides étaient constitués de l’oxyde Mg(Al)O pour de basses températures et d’un mélange de Mg(Al)O et MgAl2O4 pour de plus hautes températures. Ces solides se reconstruisent partiellement par « effet mémoire » sous forme hydrotalcite lors de l’imprégnation du Co. Cette reconstruction entraîne une dispersion et une nature différentes d’espèces de Co sur le support. La calcination de ces solides imprégnés conduit à des catalyseurs dont les performances varient en fonction de la température de calcination du support hydrotalcite. Ainsi le dépôt de cobalt sur une hydrotalcite préalablement calcinée à 700°C présente la meilleure activité dans l’étude de l’oxydation du toluène.
Author: Kassiogé Dembélé
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Languages : fr
Pages : 0
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Nous avons étudié des catalyseurs de cobalt utilisés pour la synthèse Fischer-Tropsch des hydrocarbures en suivant les processus d'activation, de fonctionnement et de désactivation par microscopie électronique en transmission in-situ environnementale. Une méthodologie operando a été développée en couplant ces études structurales dans une cellule environnementale à la mesure de gaz résiduels par spectrométrie de masse. Utilisant des nano-objets de morphologie contrôlée, nous avons mis en évidence des mécanismes de désactivation des catalyseurs par frittage des particules, ré-oxydation, encapsulation et carburation. Pour les catalyseurs supportés, leur activation se distingue par une densification des particules. Nous avons démontré que la réduction des particules est plus facile sur silice que sur alumine ainsi qu'en présence des atomes de Pt. Durant leur fonctionnement sous gaz de synthèse, nous avons détecté la formation d'hydrocarbures. Cette méthodologie a donné accès aux propriétés physico-chimiques d'une série de catalyseurs de cobalt, ouvrant ainsi la voie à des études approfondies de catalyseurs hétérogènes par microscopie operando.
Author: Yolande Barbaux
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Languages : fr
Pages : 92
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ROLE PREPONDERANT DE LA CHARGE DE SURFACE SUR LA CINETIQUE DE REACTION PAR RAPPORT A LA COMPETITION ENTRE SITES OXYDES ET REDUITS
Author: Christian Farges
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Languages : fr
Pages : 52
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ETUDE DE LA REACTIVITE EN STOECHIOMETRIE ET EN CATALYSE DES SELS DE CO(III) ET DE MN(III) VIS-A-VIS DES SUBSTRATS HYDROCARBONES ET OXYGENES (ALCOOLS, CETONES ET ESTERS). APPLICATION A LA SYNTHESE DIRECTE D'ACIDES CARBOXYLIQUES PAR OXYDATION DES ALCOOLS CORRESPONDANTS PAR L'OXYGENE MOLECULAIRE
Author: Justine Harmel
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Languages : fr
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En raison de la raréfaction des ressources de pétrole et des variations des prix avec le contexte géopolitique, la réaction de catalyse de Fischer-Tropsch qui permet la production d'hydrocarbures à partir du mélange syngas des gaz CO et H2 en présence d'un catalyseur à base de fer ou de cobalt, présente aujourd'hui un regain d'intérêt tant de la part des industriels que des académiques. Bien que découverte en 1923 par les allemands Franz Fischer et Hans Tropsch, les mécanismes qui entrent en jeu lors de cette réaction et les paramètres importants des propriétés des catalyseurs demeurent encore incertains. Dans ce contexte, les travaux présentés dans cette thèse visent à étudier l'impact de paramètres tels que la structure cristallographique et la forme de nano-objets de cobalt, phase active du catalyseur pour cette réaction. Ceci passe par la synthèse de catalyseurs modèles à base de nano-objets de cobalt et l'étude de leurs propriétés catalytiques. Dans un premier temps, la préparation d'un catalyseur à base de cobalt présentant une structure cristallographique hcp et une morphologie anisotrope a été réalisée, via une voie de synthèse par décomposition d'un précurseur organométallique de cobalt, conduisant à la formation de nano-objets de cobalt anisotropes. Puis, des tests catalytiques ont été réalisés en réacteur slurry, en collaboration avec un partenaire industriel, l'IFP-EN. Cela a permis la réalisation de tests Fischer-Tropsch en conditions proches des conditions industrielles réelles. Ces études ont permis de mettre en évidence la très grande stabilité de ces catalyseurs en comparaison à des catalyseurs de référence.Enfin, différents catalyseurs à base de cobalt, supportés sur des supports originaux de type macrostructurés permettant une meilleure gestion des échanges thermiques de la réaction, ont été préparés et leurs propriétés catalytiques étudiées sur un réacteur de type lit-fixe, mis en œuvre durant cette thèse.
Author: OLIVIER.. DUCREUX
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Languages : fr
Pages : 207
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DES CATALYSEURS MODELES A BASE DE COBALT ONT ETE ETUDIES EN UTILISANT DES TECHNIQUES MODERNES DE CARACTERISATION QUI PERMETTENT UNE DESCRIPTION DETAILLEE DE LA STRUCTURE ET DE L'ETAT DE SURFACE DES CATALYSEURS HETEROGENES. L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL ETAIT DE PERFECTIONNER LES OUTILS DE CARACTERISATION IN SITU (DIFFRACTION DES RAYONS X ET INFRAROUGE) POUR DECRIRE LA PHASE ACTIVE, COMPRENDRE LE PROCESSUS CATALYTIQUE POUR AMELIORER LE PROCEDE FISCHER-TROPSCH DE CONVERSION CHIMIQUE DU GAZ NATUREL. LA CARACTERISATION DE CATALYSEURS SOUS FLUX REACTIONNEL A NECESSITE LE DEVELOPPEMENT DE DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX SPECIFIQUES AVEC NOTAMMENT LA CONCEPTION D'UN MICRO REACTEUR DE CATALYSE. L'EFFET DE LA PRESENCE D'UN PROMOTEUR TEL QUE LE RUTHENIUM A ETE ETUDIE. LE PROCESSUS D'IMPREGNATION (IMPREGNATION AQUEUSE DES SYSTEMES PASSIVES) ACCROIT LES INTERACTIONS COBALT-SUPPORT MAIS LA PRESENCE DE RUTHENIUM PERMET DE LIMITER CET EFFET. LES INTERACTIONS ENTRE L'OXYDE DE COBALT CO 3O 4 ET LE SUPPORT JOUENT UN ROLE PREPONDERANT. ELLES GOUVERNENT LA REDUCTIBILITE DU CATALYSEUR, DETERMINENT LA STRUCTURE DE LA PHASE ACTIVE ET LA REACTIVITE DES SYSTEMES. NOS RESULTATS DEMONTRENT UNE CORRELATION ETROITE ENTRE LES MODIFICATIONS STRUCTURALES OBSERVEES ET LA REACTIVITE DES SYSTEMES ETUDIES. LE COBALT METALLIQUE PEUT REAGIR AVEC LE CO POUR FORMER UN CARBURE CO 2C DANS DES CONDITIONS REACTIONNELLES PROCHES DE CELLES EXISTANTES POUR LA SYNTHESE FISCHER-TROPSCH. LA FORMATION DE CE CARBURE SEMBLE ETRE RELIEE A LA DESACTIVATION DU SYSTEME. UN SCHEMA D'EVOLUTION DE LA PHASE DU COBALT AU COURS DE LA REACTION FAISANT INTERVENIR UN CARBONE INTERSTITIEL A PU ETRE ETABLI ET A PERMIS D'OPTIMISER LE PROCESSUS D'ACTIVATION DU CATALYSEUR. CETTE ETUDE A PERMIS D'ETABLIR DES CORRELATIONS FIABLES ENTRE LES PROPRIETES CHIMIQUES ET LA STRUCTURE DE CES SOLIDES ET DEMONTRE L'APPORT DES METHODES DE CARACTERISATION IN SITU DANS LA DESCRIPTION DE SOLIDES EN CONTACT AVEC DIFFERENTS MELANGES REACTIONNELS.
Author: Frédéric Wyrwalski
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Languages : fr
Pages : 346
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Book Description
Afin de limiter l'émission de composés organiques volatils (COV), des traitements de type récupératif ou destructif ont été développés. L'oxydation par voie catalytique est intéressante puisqu'elle permet un traitement à température relativement basse et une orientation de la réaction. Parmis les différents métaux de transition, l'oxyde de cobalt Co3O4 d'avère être une phase très active dans l'oxydation des COV. Cependant, dans le cas de catalyseurs supportés à fortes teneurs en cobalt, des méthodes de synthèse difficiles à réaliser sont nécessaires afin de minimiser la formation de grosses particules, moins actives en catalyse. Au cours de ce travail, des catalyseurs supportés à forte teneur en cobalt (5% en masse) ont été mis au point en utilisant la méthode classique d'imprégnationen excès de volume. Pour différents supports (cérine, titane, alumine et zircone), l'ajout d'éthylènediamine dans la solution d'imprégnation se traduit par un accroissement de l'activité catalytique lié à l'augmentation de la dispersion des espèces de cobalt. Dans le cas de la zircone, le gain observé est le plus marquant du fait de la présence d'espèces de cobalt fortement dispersées et très réductibles. Pour le solide Co/Zr, l'étude de la modification du support (ajout d'yttrium) et du précurseur (rapport en/Co = 1 ; 2 et 3) permet d'optimiser les conditions de synthèse de ce catalyseur et aussi d'éclaircir le rôle de l'éthylènediamine. Les bonnes capacités catalytiques du solide (Co-en1)/Zr ont été confirmées lors de l'oxydation de différents COV. Ce solide s'est également avéré plus stable sous flux réactionnel qu'un catalyseur conventionnel préparé en l'abscence d'éthylènediamine.
