Author: Gabriel Dji
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Languages : fr
Pages : 107

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Author: Abdellali El Khadiri
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Languages : fr
Pages : 135

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DES COMPOSES NICKEL-CUIVRE-MOLYBDENE ET NICKEL-CUIVRE-CHROME ONT ETE PREPARES PAR REACTION EN SOLUTION CONCENTREE DE L'HEPTAMOLYBDATE D'AMMONIUM OU DU BICHROMATE D'AMMONIUM SUR LES COMPLEXES AMMONIACAUX DE NICKEL ET/OU DE CUIVRE. TOUS CES SOLIDES SONT ISOMORPHES DU TRIAMMINE TETRANICKEL PENTAMOLYBDATE D'AMMONIUM IDENTIFIE DANS UNE ETUDE ANTERIEURE. LES CATALYSEURS OBTENUS PAR REDUCTION DE CES COMPOSES PAR L'HYDROGENE A DES TEMPERATURES RELATIVEMENT BASSES (300#OC) ONT ETE ETUDIES DANS TROIS REACTIONS TESTS EN PHASE GAZEUSE: L'HYDROGENATION DU BENZENE, L'HYDROGENOLYSE DU N-BUTANE ET LA DECOMPOSITION DU PROPANOL-1 EN PRESENCE D'HYDROGENE. POUR LES CATALYSEURS A BASE DE MOLYBDENE, LE CUIVRE PROVOQUE UNE FORTE DECROISSANCE DE L'ACTIVITE SPECIFIQUE DANS CES REACTIONS D'HYDROGENATION OU D'HYDROGENOLYSE ALORS QUE SON EFFET EST MOINS IMPORTANT POUR LES CATALYSEURS A BASE DE CHROME. LA FORMATION DE PROPANE DANS LA REACTION DE DECOMPOSITION DU PROPANOL-1 ET CARACTERISTIQUE DE LA PRESENCE DU NICKEL. LES RESULTATS SONT INTERPRETES EN SUPPOSANT QUE LES REACTIONS D'HYDROGENATION OU D'HYDROGENOLYSE NECESSITENT DES ENSEMBLES D'ATOMES DE NICKEL ADJACENTS

Author: LOIC.. ROULEAU
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Languages : fr
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UN PLASMA THERMIQUE, GENERE PAR DECHARGE ELECTRIQUE ENTRE DEUX ELECTRODES METALLIQUES IMMERGEES DANS UN HYDROCARBURE, A ETE UTILISE POUR L'ELABORATION DE CATALYSEURS DISPERSES, A BASE DE NICKEL ET DE MOLYBDENE, DESTINES A L'HYDROCRAQUAGE DES FRACTIONS LOURDES DU PETROLE. LES SOLIDES SONT OBTENUS PAR VAPORISATION DES ELECTRODES PRODUISANT LA PHASE METALLIQUE ET PAR PYROLYSE DE L'HYDROCARBURE FORMANT LE SUPPORT CARBONE. LE BUT DE CE TRAVAIL EST DE DETERMINER LA NATURE DES SOLIDES, LEUR ACTIVITE CATALYTIQUE DANS L'HYDROCRAQUAGE D'UN RESIDU SOUS VIDE DESASPHALTE A L'AIDE D'UN MICROPILOTE ADAPTE ET L'INFLUENCE DES PARAMETRES DE PREPARATION SUR LEURS PROPRIETES. LES MATERIAUX PREPARES DANS LE PENTANE PRESENTENT UNE DISTRIBUTION HETEROGENE DE TAILLE DE PARTICULES SUPPORTEES ET UNE CONTRIBUTION IMPORTANTE DES PLUS PETITES. POUR LES SOLIDES A BASE DE NICKEL, CELLES-CI SONT SULFUREES EN ACCORD AVEC LE DIAGRAMME DE PHASES NI-S PENDANT L'HYDROCRAQUAGE ALORS QUE LES PLUS GROSSES, PROVENANT DE L'ARRACHEMENT DE FRAGMENTS DES ELECTRODES LORS DE L'ELABORATION, RESTENT A L'ETAT METALLIQUE. POUR SATISFAIRE LES OBJECTIFS DE L'HYDROCRAQUAGE, PRODUCTION MAXIMALE DE DISTILLATS ET FORMATION MINIMALE DE GAZ ET DE COKE, ET DU FAIT DES CARACTERISTIQUES DE LA CHARGE, NAPHTENIQUE ET PARAFFINIQUE, LES EXPERIENCES ONT ETE REALISEES DANS DES CONDITIONS SEVERES. LES RESULTATS INDIQUENT QUE LE ROLE DES SOLIDES PLASMA EST DE PRODUIRE DE L'HYDROGENE ACTIVE AFIN DE STABILISER LES RADICAUX ET LIMITER LA FORMATION DE GAZ ET DE COKE. AJOUTES EN FAIBLE QUANTITE DANS LA CHARGE, CES SOLIDES PRESENTENT UNE ACTIVITE QUI SE COMPARE FAVORABLEMENT A CELLE DE CATALYSEURS UTILISES DANS L'HYDROCRAQUAGE

Author: Solange Ribet
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Languages : fr
Pages : 193

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DES HYDROXYDES DOUBLES LAMELLAIRES (HDL) MULTICOMPOSANTS, CONTENANT LES CATIONS CO 2 +, NI 2 +, MG 2 + ET AL 3 +, OBTENUS PAR COPRECIPITATION A PH CONSTANT, EN CONTROLANT LES PARAMETRES DE SYNTHESE, ONT ETE UTILISES COMME PRECURSEURS DE CATALYSEURS D'HYDROGENATION. L'ETUDE DE L'ACTIVATION MONTRE QUE LES STABILITES THERMIQUES DES ECHANTILLONS SONT FONCTION DE LEUR TENEUR EN MAGNESIUM ET DE LEUR DENSITE DE CHARGE DANS LES FEUILLETS. LES PHASES CRISTALLINES OBTENUES APRES CALCINATION SONT UN MELANGE DE PHASES OXYDES MIXTES ET SPINELLES. LES REDUCTIBILITES DEPENDENT LARGEMENT DE LEUR COMPOSITION. DE CE FAIT, LE COBALT SE REDUIT DANS DEUX TYPES D'ESPECES BIEN IDENTIFIABLES, ALORS QUE LE PROFIL DE REDUCTION ATTRIBUABLE AU NICKEL TRADUIT UNE PLUS LARGE DISTRIBUTION D'ESPECES. LES PROPRIETES ACIDO-BASIQUES ET METALLIQUES DES CATALYSEURS SONT RELIEES A LEURS ACTIVITE DANS L'HYDROGENATION DE L'ACETONITRILE. ILS PRESENTENT UNE SELECTIVITE ELEVEE POUR LA FORMATION DE L'AMINE PRIMAIRE, ET PERMETTENT DANS LE MEILLEUR DES CAS D'ATTEINDRE 96% D'ETHYLAMINE A 98% DE CONVERSION. L'ETUDE COMPARATIVE DES DIVERS SOLIDES NE MET EN EVIDENCE AUCUNE CORRELATION NETTE ENTRE LEUR ACIDO-BASICITE ET LA SELECTIVITE. PAR CONTRE, L'ASSOCIATION DU NICKEL ET DU COBALT INDUIT UN EFFET DE SYNERGIE, ATTRIBUE A UNE DILUTION DES ENSEMBLES NICKEL PAR LE COBALT, CE QUI LIMITE LA FORMATION DES PRODUITS SECONDAIRES DE CONDENSATION.

Author: Hafsia Belatel
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Languages : fr
Pages : 179

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Les oxydes des métaux de transition, tels que MoO3 et WO3, ont été très étudiés. Les premiers catalyseurs utilisés dans le reformage des hydrocarbures étaient des catalyseurs à base d'oxyde de molybdène déposé sur alumine. Ils ont été utilisés dans l'hydrodésulfuration des coupes pétrolières, dans l'oxydation sélective des alcènes, des hydrocarbures et des alcools. Par la suite, Mo a été remplacé par Pt pour son activité et ses sélectivités en isomérisation et aromatisation des hydrocarbures. Cependant, Pt étant cher et des études sur les MoOx ont repris pour élucider les mécanismes et, espérer mieux contrôler tous les paramètres de la préparation du catalyseur et de la réaction. Notre travail a été conduit selon deux directions scientifiques : l'une concerne la caractérisation physico-chimique et l'autre a trait à la réactivité catalytique. Les systèmes MO2, MO3 et MO3/TiO2 (M=Mo, W) ont été caractérisé par les techniques physico-chimiques XPS-UPS, DRX, MEB et BET après leur réduction partielle sous hydrogène à différentes températures. La réduction in situ des systèmes, durant les analyses XPS-UPS, nous permet de nous rapprocher des conditions expérimentales dans lesquelles les tests catalytiques sont réalisés. Nous avons étudié la réaction du n-heptane et du méthylcyclohexane en présence d'hydrogène sur ces catalyseurs différemment réduits. Nous nous sommes attachés à trouver des corrélations activité-structure pour élucider les processus réactionnels ayant lieu pendant la réaction catalytique. Ces molécules ont été choisies car elles permettent de mieux comprendre les réactions conduisant à l'augmentation de l'indice d'octane ou de cétane. Pour de comprendre et identifier la nature des sites responsables de l'acte catalytique avec les MOx massiques et supportés, nous avons réalisé les mêmes expériences avec un système bien défini tel que Pt/Al2O3 et un autre impliquant une fonction métallique et une fonction acide Pt-Ir/ZrO2-SO42-. Un mécanisme bifonctionnel permet d'interpréter les résultats obtenus en se basant sur la présence en surface de sites MO2(Hx)ac.

Author: Nour-el-insan Rachidi
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Languages : fr
Pages : 410

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Une série de catalyseurs bimétalliques massiques et supportés sur alumine à base de nickel et de tungstène à des teneurs variables en nickel a été préparée, puis testée après divers traitements thermiques réducteurs ou carburants dans deux réactions modèles simples : la déshydrogénation du cyclohexane en présence d'hydrogène et l'hydrogénolyse de l'hexane. Les catalyseurs ont été réduits par l'hydrogène et les agents carburants utilisés sont le monoxyde de carbone, le méthane, le mélange n-hexane -hydrogène et le mélange méthanol-hydrogène. Afin de déterminer la nature des sites actifs dans les deux réactions tests après les différents traitements réducteurs ou carburants, les catalyseurs ont été analysés par différentes techniques d'analyse physicochimiques telles que la spectroscopie de photoélectrons induits par les rayons X, la diffraction des rayons X et des mesures de chimisorption d'hydrogène et de monoxyde de carbone permettant ainsi de mieux expliquer les propriétés catalytiques des systèmes Ni-W et l'influence de l'ajout du nickel au tungstène et l'effet du support. On a montré, en particulier, que, à condition d'être totalement réduits, les Ni-W forment des particules bimétalliques mixtes qui associent des atomes de nickel et de tungstène. La formation de ces particules bimétalliques entraîne une exaltation de l'activité par rapport au nickel seul et au tungstène seul. Les différents traitements carburants mentionnés provoquent la formation de carbures mixtes de Ni et W mais seulement en surface (sauf le mélange CH4-H2 à 660°C qui forme des carbures massiques type W2C). La carburation entraîne une nouvelle augmentation de l'activité intrinsèque.

Author: Khalid El-Alj
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Languages : fr
Pages : 138

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LA REDUCTION CATALYTIQUE EN PHASE LIQUIDE DU P-CHLORONITROBENZENE A ETE ETUDIEE SUR NICKEL DE RANEY DANS LE BUT D'OBTENIR SELECTIVEMENT LA P-CHLOROANILINE EN EVITANT LA REACTION D'HYDRODECHLORATION. PAR LA MISE EN EVIDENCE DES INTERMEDIAIRES REACTIONNELS ET L'ETUDE DE LEUR REACTIVITE, LE MECANISME DE LA REACTION A ETE PRECISE, EN PARTICULIER LES DIFFERENTES ETAPES, PARALLELES ET CONSECUTIVES, CHIMIQUES ET CATALYTIQUES, AINSI QUE LES DIFFERENTES REGIONS CINETIQUES. LE MILIEU REACTIONNEL A UNE INFLUENCE SUR LES EQUILIBRES D'ADSORPTION DES COMPOSES ET PAR CONSEQUENT SUR LE MECANISME, MODIFIANT AINSI LA SELECTIVITE DE FORMATION EN P-CHLOROANILINE. DES ELEMENTS METALLIQUES M (FE, CR, CO, TI, ZR, TA) ONT ETE ASSOCIES AU NICKEL POUR AMELIORER CETTE SELECTIVITE. LES CATALYSEURS MONODOPES NI-M ONT TOUS ETE PREPARES PAR INTRODUCTION DU METAL M DANS LA PHASE METALLURGIQUE NI#2AL#3. LE METAL AJOUT PEUT MODIFIER LA STRUCTURE METALLURGIQUE DE L'ALLIAGE PRECURSEUR EN FAISANT APPARAITRE D'AUTRES PHASES. APRES ATTAQUE ALCALINE LE CATALYSEUR EST ALORS CONSTITUE DE PLUSIEURS TYPES D'AGGLOMERATS ISSUS RESPECTIVEMENT DES DIFFERENTES PHASES METALLURGIQUES. LA MODIFICATION DES PROPRIETES DU NICKEL EST INTERPRETEE SUR LA BASE DE LA NATURE DU METAL AJOUT ET DES DIFFERENTS TYPES D'AGGLOMERATS

Author: REGIS.. PAULUS
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Languages : fr
Pages : 150

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DEPUIS LA CRISE PETROLIERE DE 1973, UNE DES PREOCCUPATIONS ESSENTIELLES DES RAFFINEURS EST LA VALORISATION DES PRODUITS LOURDS (RESIDUS DE DISTILLATION ET BRUTS LOURDS). CETTE VALORISATION PASSE PAR L'AMELIORATION DES PERFORMANCES DES CATALYSEURS SULFURES UTILISES DANS L'HYDRORAFFINAGE (ELIMINATION DES HETEROATOMES ET HYDROGENATION). LE SYSTEME CATALYTIQUE NIMO/GAMMA AL::(2)O::(3) PARAIT ACTUELLEMENT UN DES PLUS ADAPTES. LES PROPRIETES CATALYTIQUES DE CES MASSES DE CONTACT DEPENDENT ETROITEMENT DE L'ETAPE D'ACTIVATION (REDUCTION-SULFURATION) DU PRECURSEUR OXYDE QUI DONNE NAISSANCE A LA FORME SULFUREE DU CATALYSEUR (FORME ACTIVE). CETTE ETAPE D'ACTIVATION EST ETUDIEE DE FACON DETAILLEE EN FAISANT VARIER LES CONDITIONS DE TRAITEMENT

Author: Bernard Louis Villemin
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Languages : fr
Pages : 120

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Author: Donghua Zuo
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Category :
Languages : en
Pages : 129

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Les spécifications environnementales concernant la teneur en soufre contenue dans les gazoles ne cessent de se durcir (500 ppm en 1996, 50 ppm en 2005). Ces nouvelles normes expliquent pourquoi l'hydrodésulfuration catalytique (HDS) est un procédé du raffinage en pleine évolution et pour lequel la recherche de nouveaux catalyseurs basées sur de nouvelles phases actives ou de nouveaux supports suscite de nombreux efforts de recherche. L'objectif de ce travail est l'étude de catalyseurs à base de sulfure de tungstène WS2 en portant particulièrement attention à l'effet du promoteur nickel et à l'influence du support sur les performances catalytiques. Une première partie concerne l'étude d'une série de catalyseurs NiWS/Al203, à teneur constante en tungstène mais de rapport r=Ni(Ni+W) variable, dans les réactions d'HDS du thiophène et du 4,6-diméthyldibenzothiophène. La caractérisation de ces systèmes catalytiques par DRX, XPS, TPR, MET et adsorption de CO suivi par spectroscopie infrarouge a permi de préciser le rôle du promoteur. Ainsi, pour des valeurs de (r) inférieures à 0,4 l'addition progressive de Ni au WS2 conduit à la formation graduelle de la phase mixte "NiWS" dont l'activité catalytique est très supérieure à celle de WS2 (effet de synergie catalytique) mais dont la stabilité est dépendante des conditions expérimentales. Cet effet promoteur est plus marqué dans l'étape d'élimination du processus d'HDS que dans les étapes d'hydrogénation et semble relié à une modification des propriétés acido-basiques de la phase sulfure. Dans une seconde partie la même phase active a alors été préparée sur des supports d'acidité variable (silices-alumines, alumine modifiée par une zéolithe échangée). Ces masses catalytiques ont été évaluées dans les réactions d'HDS précédentes et dans l'isomérisation de l'ortho-xylène. Si pour l'HDS du thiophène les activités et sélectivités sont comparables, dans l'HDS de molécules réfractaires les sélectivités mettent clairement en évidence un effet du support. L'acidité du support semble diminuer légèrement la formation de la phase mixte, mais favorise la désulfuration dite directe (conversion avec faible consommation d'H2). Une étude dé́taillée des conditions de préparation dévrait permettre d'xalter cette dernière propriété et laisse espérer une nouvelle génération de catalyseurs aux sélectivités contrôlées