Contribution à l'étude structurale des solutions solides et des composés nouveaux formés par les oxydes des éléments des terres rares avec quelques oxydes étrangers, en particulier avec l'oxyde de titane PDF Download
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Author: Francine Queyroux
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 115
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Author: Francine Queyroux
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ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 115
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Author: Bernard Labulle
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Category :
Languages : fr
Pages : 193
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Détermination par calcul de l'enthalpie de formation d'après le modèle de MIEDEMA des conditions d'existence des composés intermétalliques dans les systèmes binaires lanthanides-métaux de transition. On évalue pour le système Ce-Mz une enthalpie de transformation du cérium (Ce3+→Ce4+). Détermination par rayons X de la structure, des paramètres cristallins et des relations d'orientation mutuelle des composés intermétalliques des alliages Ce(x) Co(3,5) Cu(1,5). Etude par diffraction de rayons X et par mesure de susceptibilité magnétique des mécanismes d'oxydation dans Ce(Co(1-x)Cu(x))5 pour 0
Author: Bahcine Bakiz
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Languages : fr
Pages : 156
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Dans le cadre général de l'amélioration de la sélectivité de capteurs et micro capteurs de gaz, les hydroxycarbonates,ddioxycarbonates et oxydes à base de terres rares font partie de catégories de matériaux évolutifs, susceptibles, de part leur changements de phases, d'être sensibles à la vapeur d'eau, au gaz carbonique et enfin à un gaz type CH4 ou CO, toxique ou d'intérêt industriel. L'étude de la stabilité des phases LaOHCO), LazOlCO), LalO) puis des phases CeOHCO), Ce02, a été entreprise afin d'évaluer d'une part leurs comportements catalytiques vis-à-vis de C~ et CO, et d'autre part, leurs réponses électriques sous air et sous flux de COl. Les diverses phases LaOHCO) et CeOHCO) ont été élaborées par voie humide à basse température. Les phases La202CO), LazO), Ce02 ont été obtenues par décomposition thermique des hydroxycarbonates. La phase CeOz a également été obtenue sous forme nanostructurée par voie humide et à température ambiante. Chaque phase a fait l'objet d'une analyse par diffraction de rayons X, microscopies électroniques à balayage et en transmission afin de déterminer les natures des phases, les morphologies et tailles de cristallites. L'étude des interactions solide gaz a été réalisée en fonction de la température et du temps de réaction, en utilisant un réacteur tubulaire traversé par des flux air-C~ ou air-CO. La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier a été utilisée pour déterminer les quantités relatives de COz issues de la conversion de CH4 ou CO. Les efficacités catalytiques sont mesurées en normant les intensités IRTF absorbées par rapport aux surfaces spécifiques BET. L'oxyde de lutécium peut être considéré comme meilleur catalyseur parmi les trois oxydes de terres rares étudiés, vis-à-vis de CO et de CH4. La cinétique de carbonatation sous flux de COl pur de LalO) a été étudiée en analysant les prises de masses à températures fixées. En utilisant le modèle d' Avrami, nous avons mis en évidence l'existence de deux régimes lors de la formation du carbonate LalOlCO) : un régime réactionnel puis un régime diffusionnel. Les mesures par spectroscopie d'impédance électrique ont été effectuées afin d'évaluer l'amplitude des réponses électriques liées aux divers changements de phase, en montée en température, sous air ou sous flux de CO2. Les variations électriques sont très significatives lors de la décomposition thermique de LaOHCO) sous air. Les changements de phase (LaOHCO)"7 LazO)CO)-7La20) sont identifiés au travers des variations des logarithmes de la résistance électrique, et comparés aux variations de masses observées lors des mesures ATD-TG. Les processus de carbonatation puis de décarbonatation ont été mis en évidence par thermogravimétrie sous flux de COl pur, à température croissante puis décroissante. Les mesures électriques sous COz ont de même été effectuées à température croissante: dans la phase de carbonatation, les deux régimes réactionnel et diffusionnel sont à nouveau observés. La décarbonatation observée à 800°C a permis de clairement identifier le caractère majoritaire de la conduction ionique en ions CO/· dans le composé LalOzCOJ. Un ordre de grandeur de la mobilité ionique des ions carbonates à 750°C a pu ainsi être proposé, pour la première fois. La série La20)-LalOlCO)-LaOHCO) semble être un ensemble « évolutif» prometteur permettant le développement futur d'un capteur, sensible soit à la vapeur d'eau à basse température, soit à CO vers 200°C, soit à CO2 vers 500°C, soit enfin à CH4 à des températures élevées (T> 425°C).
Author: Patrice Lehuede
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Languages : fr
Pages : 0
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Author: Ghislaine Ehora
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Languages : fr
Pages : 223
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Cette thèse se divise en deux volets: un premier volet axé chimie du solide où nous avons exploré des systèmes ciblés Ba-Co-O(X) (X = F) autour de trois composés inédits Ba6Co6FO16, Ba5Co5FO13 et Ba2Co9O14. Les propriétés fondamentales des composés: structures à température ambiante, mise en ordre magnétique à basse température (susceptibilités et structures magnétiques), comportement thermique et électrique ... ont été étudiées. Les cobaltites étant considérées comme potentiellement intéressantes pour une utilisation comme matériau de cathode pour SOFC, le deuxième volet de cette thèse a pour objectif la caractérisation électrochimique de ces phases. L'étude des matériaux de cathode étant nouvelle au laboratoire, pour nous « faire la main », nous avons étudié les phases pyrochlores Bi2-xMxRu2O7-o[delta] (M = Pb, Sr) dont la solution solide au strontium est inédite. Les phases Bi2Ru2O7 et Pb2Ru2O6.5 ayant fait l'objet de nombreuses caractérisations comme matériau de cathode pour SOFC, l'étude menée sur les solutions solides au plomb et au strontium a permis de confronter les résultats obtenus à ceux de la littérature. Enfin, la technique utilisée a été appliquée à nos composés inédits présentés en première partie. La spectroscopie d'impédance sous air et sous différentes pressions partielles d'oxygène nous a permis de mettre en évidence les différents phénomènes qui interviennent au cours de la réaction d'électrode et les bonnes performances de nos composés.
Author: Claire Sellier
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Languages : fr
Pages : 183
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Ce travail de thèse porte principalement sur l'étude du composé quasi-1D SrxV6O15 (0.5 x 1). Cette phase appartient à la famille des bronzes de vanadium -AxV6O15 (A = Li+, Na+, Ag+, Cu+, Pb2+, Ca2+, Sr2+) qui ont été découverts au milieu des années 50. Plus récemment, ces composés à valence mixte (V4+/V5+) ont fait l'objet d'un intérêt nouveau en raison notamment de la découverte d'une transition métal-isolant ainsi que de supraconductivité sous pression. Le travail réalisé a consisté en une étude globale de la solution solide SrxV6O15, incluant à la fois synthèse, caractérisation, étude structurale et investigation de ses propriétés physiques (magnétisme, transport). Cette recherche s'est également appuyée sur les composés CaxV6O15, PbxSr1-xV6O15 et NaxV6O15 parce qu'ils sont isostructuraux et/ou isoélectroniques de SrxV6O15. L'étude structurale du composé a permis de mettre en évidence l'évolution de la structure cristallographique du composé SrV6O15 avec la température. Il s'avère qu'une transition structurale accompagne la transition métal isolant (TMI) qui apparaît à 170 K. Un ordre de charge apparaît également en dessous de la température de TMI. Des mesures de spectroscopies DAFS (Diffraction Anomalous Fine Structure) ont été réalisées dans le but d'essayer de déterminer la topologie de l'ordre de charge. Cette dernière représente en effet une clé de compréhension pour tenter de mieux comprendre les " problèmes " rencontrés lors de l'exploration des propriétés de ces composés. Les propriétés de SrxV6O15 ont été également très largement étudiées afin d'essayer de comprendre l'origine et le mécanisme de la TMI. Les propriétés magnétiques (susceptibilité magnétique macroscopique, RPE, diffusion de neutrons) qui différent en fonction du type de cation (monovalent ou divalent), confirment entre autre l'existence d'un gap dans les excitations de spin du composé SrV6O15. Des mesures de résistivité ont mis en évidence le caractère quasi-1D et la nature polaronique des porteurs de charges. En parallèle à ces travaux, plusieurs collaborations (calculs de structure électronique, photoémission, conductivité optique) ont été mises en place. Un des résultats marquants est la détermination d'une entité électronique quasi-1D constituée de trois échelles de vanadium en interactions.Deux modèles sont proposés pour décrire les propriétés des -AxV6O15. L'un d'entre eux, basé sur l'hypothèse de l'existence d'une onde de densité de charge sur deux des trois échelles de l'entité électronique, semble capable d'expliquer une grande partie des propriétés observées.
Author: Kévin Perrin
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Languages : fr
Pages : 237
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Les phénomènes de transformation de phases avec interface réactionnelle mobile interviennent dans une grande variété de réactions chimiques et d'applications. Les réactions de sulfuration d'oxydes métalliques mènent par exemple à la formation de phases sulfures dans des applications concernant la purification de gaz ou la préparation de catalyseurs. Ces réactions impliquent entre autres des phénomènes de diffusion des espèces réactives à l'état solide (sous forme atomique ou ionique) à travers la couche de produit formée lors de la réaction (phase oxyde, sulfure ou métal). Dans de nombreux cas, les phénomènes de diffusion à l'état solide ont un impact direct sur les mécanismes ainsi que sur la cinétique globale des réactions, et déterminent le sens de croissance des phases formées. Cette thèse a pour objectif d'apporter une meilleure compréhension des phénomènes de diffusion d'espèces réactives à l'état solide impliqués dans les réactions hétérogènes gaz-solide. En particulier, cette étude porte sur le cas de la réaction de sulfuration de l'oxyde de zinc par H2S menant à la formation de ZnS. L'influence de la structure cristalline, de la présence d'impuretés et/ou de défauts ponctuels natifs ou extrinsèques et l'impact des phénomènes de diffusion sur la cinétique réactionnelle globale ont été étudiés. La stratégie de recherche proposée comporte un volet expérimental via la synthèse et la caractérisation de matériaux dopés, et l'étude de la cinétique de la réaction de sulfuration par thermogravimétrie sous atmosphère réactive. Le travail expérimental a été complété par une approche théorique par dynamique moléculaire permettant la détermination de coefficients de diffusion dans différents systèmes (ZnO et ZnS), mono/polycristallins, et avec/sans présence de dopants. La détermination des processus de diffusion et des paramètres qui la gouvernent permet d'aboutir, in fine, à une meilleure compréhension des réactions hétérogènes solide-gaz.
Author: PHILIPPE.. GALL
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Languages : fr
Pages : 174
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CE MEMOIRE TRAITE DE LA SYNTHESE, DE LA CRISTALLOGENESE, DES ETUDES STRUCTURALES ET DES PROPRIETES PHYSIQUES DE NOUVEAUX SOUS-OXYDES TERNAIRES DE MOLYBDENE A BASE DE TERRE-RARE. DANS LA PREMIERE PARTIE SONT PRESENTES DEUX TYPES STRUCTURAUX ORIGINAUX DANS LESQUELS LES AGREGATS METALLIQUES NE PRESENTENT PAS D'INTERACTIONS DIRECTES ENTRE EUX: LA#4MO#2O#1#1, CARACTERISE PAR DES DIMERES MO#2 ISOLES; TR#1#6MO#2#1O#5#6 (TR=LAND) OU COEXISTENT DES CLUSTERS BIOCTAEDRIQUES MO#1#0 DISCRETS ET DES ATOMES DE MOLYBDENE ISOLES. TOUS CES COMPOSES SONT DES ISOLANTS ELECTRIQUES ET LES ETUDES MAGNETIQUES MENEES SUR LES COMPOSES TR#1#6MO#2#1O#5#6 MONTRENT LE PARAMAGNETISME CORRESPONDANT A L'ION TR#3#+. LA SECONDE PARTIE EST CONSACREE A TROIS NOUVELLES SERIES DE COMPOSES DANS LESQUELS LES ATOMES DE MOLYBDENE FORMENT DES CHAINES METALLIQUES INFINIES. AINSI, DANS LE TYPE STRUCTURAL TR#4MO#4O#1#1 (TR=NDTM), LES CHAINES INFINIES D'OCTAEDRES MO#6 SONT DILUEES A L'INTERIEUR DU RESEAU TR-O. CES COMPOSES SONT DES SEMICONDUCTEURS ET PRESENTENT UN PARAMAGNETISME DE TYPE CURIE-WEISS. DANS LES MATERIAUX TRMO#5O#8 (TR=LAGD), LE MOTIF DE BASE DES CHAINES EST CONSTITUE DU BIOCTAEDRE MO#1#0 ET LES TERRES-RARES SONT LOCALISEES DANS LES TUNNELS DELIMITES PAR LES CHAINES. LES MESURES PHYSIQUES ONT MIS EN EVIDENCE L'IMPORTANCE DE LA NATURE DE LA TERRE-RARE SUR LES PROPRIETES DE TRANSPORT ET LA SUSCEPTIBILITE MAGNETIQUE. ENFIN, LE TYPE STRUCTURAL TR#4MO#1#8O#3#2 (TR=GDTM) COMPORTE TROIS TYPES DIFFERENTS DE CHAINES INFINIES BASEES SUR DES DIMERES MO#2, DES RHOMBOIDES MO#4 ET DES OCTAEDRES MO#6. CES COMPOSES MONTRENT UN COMPORTEMENT PARAMAGNETIQUE CORRESPONDANT A L'ION TERRE-RARE TR#3#+ ET PRESENTENT TOUS UNE TRANSITION METAL/SEMICONDUCTEUR VERS 90 K
Author: International Atomic Energy Agency
Publisher: Agency
ISBN:
Category : Ore-dressing
Languages : en
Pages : 344
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Author: International Atomic Energy Agency
Publisher:
ISBN:
Category : Business & Economics
Languages : en
Pages : 68
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