CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'EFFET DE SYNERGIE ENTRE LE COBALT ET LE MOLYBDENE DANS LES CATALYSEURS D'HYDRODESULFURATION PAR RMN DU SELENIUM PDF Download
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Author: YANNICK.. SEGURA
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NOTRE TRAVAIL A CONSISTE EN L'ETUDE DIRECTE DE LA PHASE ACTIVE DES CATALYSEURS D'HYDRODESULFURATION A BASE DE COBALT ET DE MOLYBDENE PAR RMN DU SELENIUM. L'UTILISATION DU SELENIUM EN REMPLACEMENT DU SOUFRE DANS DE TELS CATALYSEURS REND POSSIBLE LEUR ETUDE PAR RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE DANS LA MESURE OU L'ISOTOPE ACTIF DU SELENIUM, LE #7#7SE, PRESENTE UNE BIEN MEILLEURE SENSIBILITE RMN QUE L'ISOTOPE ACTIF DU SOUFRE, LE #3#3S. DANS UN PREMIER TEMPS, NOUS AVONS MONTRE PAR RMN DU #5#9CO QUE LES STRUCTURES DES CATALYSEURS COMPRENANT DU COBALT SONT TRES SIMILAIRES EN PRESENCE DE SOUFRE ET DE SELENIUM, JUSTIFIANT AINSI SON CHOIX EN REMPLACEMENT DU SOUFRE POUR EFFECTUER NOTRE ETUDE. NOUS AVONS ENSUITE ETE EN MESURE DE METTRE EN EVIDENCE L'EXISTENCE DE DEUX SORTES D'ATOMES DE SELENIUM; DES ATOMES DE SELENIUM MAGNETIQUES A COURT TEMPS DE RELAXATION, LIES A DES ATOMES DE MOLYBDENE PARAMAGNETIQUES ET DES ATOMES DE SELENIUM NON MAGNETIQUES A LONG TEMPS DE RELAXATION. NOUS AVONS DETERMINE LE POURCENTAGE DE CES ATOMES DE SELENIUM DANS CHACUN DES CATALYSEURS. NOUS AVONS AINSI PU METTRE EN EVIDENCE UNE AUGMENTATION DU NOMBRE D'ATOMES DE SELENIUM MAGNETIQUES EN FONCTION DE LA DISPERSION DES CATALYSEURS. NOUS AVONS EN PARTICULIER MIS EN EVIDENCE LE ROLE DISPERSIF DU COBALT SUR LE SULFURE DE MOLYBDENE, QUI EST D'AUGMENTER LE NOMBRE D'ATOMES DE MOLYBDENE PARAMAGNETIQUES SITUES EN LISIERE DES PARTICULES DE MOSE2 (OU MOS2). NOUS AVONS ENFIN MONTRE, EN FAISANT REAGIR DU THIOPHENE SUR LES CATALYSEURS A BASE DE COBALT ET DE MOLYBDENE, QUE CE SONT LES ATOMES DE SELENIUM MAGNETIQUES, LIES OU PROCHES D'ATOMES DE MOLYBDENE PARAMAGNETIQUES SITUES EN LISERE DES PARTICULES DE MOSE2 (MOS2) QUI SONT LES SITES ACTIFS DES CATALYSEURS POUR LA REACTION D'HYDRODESULFURATION
Author: YANNICK.. SEGURA
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NOTRE TRAVAIL A CONSISTE EN L'ETUDE DIRECTE DE LA PHASE ACTIVE DES CATALYSEURS D'HYDRODESULFURATION A BASE DE COBALT ET DE MOLYBDENE PAR RMN DU SELENIUM. L'UTILISATION DU SELENIUM EN REMPLACEMENT DU SOUFRE DANS DE TELS CATALYSEURS REND POSSIBLE LEUR ETUDE PAR RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE DANS LA MESURE OU L'ISOTOPE ACTIF DU SELENIUM, LE #7#7SE, PRESENTE UNE BIEN MEILLEURE SENSIBILITE RMN QUE L'ISOTOPE ACTIF DU SOUFRE, LE #3#3S. DANS UN PREMIER TEMPS, NOUS AVONS MONTRE PAR RMN DU #5#9CO QUE LES STRUCTURES DES CATALYSEURS COMPRENANT DU COBALT SONT TRES SIMILAIRES EN PRESENCE DE SOUFRE ET DE SELENIUM, JUSTIFIANT AINSI SON CHOIX EN REMPLACEMENT DU SOUFRE POUR EFFECTUER NOTRE ETUDE. NOUS AVONS ENSUITE ETE EN MESURE DE METTRE EN EVIDENCE L'EXISTENCE DE DEUX SORTES D'ATOMES DE SELENIUM; DES ATOMES DE SELENIUM MAGNETIQUES A COURT TEMPS DE RELAXATION, LIES A DES ATOMES DE MOLYBDENE PARAMAGNETIQUES ET DES ATOMES DE SELENIUM NON MAGNETIQUES A LONG TEMPS DE RELAXATION. NOUS AVONS DETERMINE LE POURCENTAGE DE CES ATOMES DE SELENIUM DANS CHACUN DES CATALYSEURS. NOUS AVONS AINSI PU METTRE EN EVIDENCE UNE AUGMENTATION DU NOMBRE D'ATOMES DE SELENIUM MAGNETIQUES EN FONCTION DE LA DISPERSION DES CATALYSEURS. NOUS AVONS EN PARTICULIER MIS EN EVIDENCE LE ROLE DISPERSIF DU COBALT SUR LE SULFURE DE MOLYBDENE, QUI EST D'AUGMENTER LE NOMBRE D'ATOMES DE MOLYBDENE PARAMAGNETIQUES SITUES EN LISIERE DES PARTICULES DE MOSE2 (OU MOS2). NOUS AVONS ENFIN MONTRE, EN FAISANT REAGIR DU THIOPHENE SUR LES CATALYSEURS A BASE DE COBALT ET DE MOLYBDENE, QUE CE SONT LES ATOMES DE SELENIUM MAGNETIQUES, LIES OU PROCHES D'ATOMES DE MOLYBDENE PARAMAGNETIQUES SITUES EN LISERE DES PARTICULES DE MOSE2 (MOS2) QUI SONT LES SITES ACTIFS DES CATALYSEURS POUR LA REACTION D'HYDRODESULFURATION
Author: Hafsia Belatel
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Languages : fr
Pages : 179
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Les oxydes des métaux de transition, tels que MoO3 et WO3, ont été très étudiés. Les premiers catalyseurs utilisés dans le reformage des hydrocarbures étaient des catalyseurs à base d'oxyde de molybdène déposé sur alumine. Ils ont été utilisés dans l'hydrodésulfuration des coupes pétrolières, dans l'oxydation sélective des alcènes, des hydrocarbures et des alcools. Par la suite, Mo a été remplacé par Pt pour son activité et ses sélectivités en isomérisation et aromatisation des hydrocarbures. Cependant, Pt étant cher et des études sur les MoOx ont repris pour élucider les mécanismes et, espérer mieux contrôler tous les paramètres de la préparation du catalyseur et de la réaction. Notre travail a été conduit selon deux directions scientifiques : l'une concerne la caractérisation physico-chimique et l'autre a trait à la réactivité catalytique. Les systèmes MO2, MO3 et MO3/TiO2 (M=Mo, W) ont été caractérisé par les techniques physico-chimiques XPS-UPS, DRX, MEB et BET après leur réduction partielle sous hydrogène à différentes températures. La réduction in situ des systèmes, durant les analyses XPS-UPS, nous permet de nous rapprocher des conditions expérimentales dans lesquelles les tests catalytiques sont réalisés. Nous avons étudié la réaction du n-heptane et du méthylcyclohexane en présence d'hydrogène sur ces catalyseurs différemment réduits. Nous nous sommes attachés à trouver des corrélations activité-structure pour élucider les processus réactionnels ayant lieu pendant la réaction catalytique. Ces molécules ont été choisies car elles permettent de mieux comprendre les réactions conduisant à l'augmentation de l'indice d'octane ou de cétane. Pour de comprendre et identifier la nature des sites responsables de l'acte catalytique avec les MOx massiques et supportés, nous avons réalisé les mêmes expériences avec un système bien défini tel que Pt/Al2O3 et un autre impliquant une fonction métallique et une fonction acide Pt-Ir/ZrO2-SO42-. Un mécanisme bifonctionnel permet d'interpréter les résultats obtenus en se basant sur la présence en surface de sites MO2(Hx)ac.
Author: Jean Grimblot
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Languages : fr
Pages : 246
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Author: Jean Grimblot
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Languages : fr
Pages : 82
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Author: CLAUDE.. CHOPARD
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Languages : fr
Pages : 94
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ETUDE DE LA FORMATION D'HYDROCARBURES AU COURS DE LA REACTION DE PREPARATION DU CATALYSEUR. ACTIVITE DE MALEATES ET SUCCINATES, DE SELS DE COBALT SUR RESINE POLYCARBOXYLIQUE. COMPARAISON DES SYSTEMES HOMOGENES ET HETEROGENES
Author: Kyung Lim Kim
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Languages : fr
Pages : 69
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ACTIVITE DE CATALYSEURS SUR ALUMINE GAMMA ; INFLUENCE DE LA PRESSION PARTIELLE DE H::(2)S. INTERPRETATION DES RESULTATS CINETIQUES PAR L'EXISTENCE DE DEUX TYPES DE SITES ACTIFS
Author: Jérôme Mijoin
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Languages : fr
Pages : 188
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LA TRANSFORMATION DE DERIVES CARBONYLES SUR CATALYSEURS A BASE DE SULFURE DE MOLYBDENE PROMU OU NON PAR LE COBALT OU LE NICKEL A ETE REALISEE EN PHASE GAZEUSE A 220\C ET A PRESSION ATMOSPHERIQUE EN PRESENCE D'UN MELANGE H 2S/H 2. LA MOLECULE MODELE UTILISEE, LA CYCLOPENTANONE, SE TRANSFORME SELECTIVEMENT EN CYCLOPENTANETHIOL AVEC DE BONS RENDEMENTS. LE SCHEMA REACTIONNEL DETERMINE A REVELE LA PRESENCE D'UN INTERMEDIAIRE THIOCETONIQUE, ET LA FORMATION PARALLELE DE PRODUITS DE CONDENSATION AINSI QUE D'OLEFINES PROVENANT PRINCIPALEMENT DE LA DESHYDROSULFURATION DU THIOL. L'APPLICATION DE CETTE REACTION A DES COMPOSES TRES ENCOMBRES AUTOUR DE LA FONCTION CARBONYLE A MONTRE QUE LA THIOREDUCTION ETAIT TRES FORTEMENT INHIBEE PAR LA PRESENCE DE GROUPEMENTS METHYLES EN POSITION ALPHA. CELA PEUT ETRE ATTRIBUE A L'ENCOMBREMENT STERIQUE OU A UN EFFET INDUCTEUR DONNEUR. LA TRANSFORMATION DE COMPOSES CARBONYLES AROMATIQUES EN THIOLS EST TRES DIFFICILE, CAR LES OLEFINES RESULTANT DE LA DESHYDROSULFURATION DES THIOLS SONT FORTEMENT STABILISEES PAR RESONANCE AVEC LE CYCLE AROMATIQUE. LA DERNIERE PARTIE DE CE TRAVAIL A PERMIS DE CORRELER LES ACTIVITES EN HYDRODESULFURATION DU DIBENZOTHIOPHENE ET EN THIOREDUCTION DE LA CYCLOPENTANONE DE DEUX SERIES DE CATALYSEURS A BASE DE SULFURE DE MOLYBDENE PROMUS PAR DIFFERENTS TAUX DE COBALT OU DE NICKEL. UN EFFET PROMOTEUR IMPORTANT EST OBSERVE DANS LES DEUX CAS. L'INTERPRETATION PROPOSEE EST QU'EN DIMINUANT LA FORCE DES LIAISONS MOLYBDENE-SOUFRE, LE PROMOTEUR AUGMENTE LA DENSITE ELECTRONIQUE SUR LES ATOMES DE SOUFRE. CELA A POUR CONSEQUENCE D'AUGMENTER LA BASICITE ET LE CARACTERE NUCLEOPHILE DES ANIONS S 2 - OU SH - QUI PEUVENT ETRE IMPLIQUES DANS LES DEUX REACTIONS.
Author: Catherine Martin
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Languages : fr
Pages : 173
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Des composés associant le cobalt et le molybdène dans l'hétéropolyanion (HPA) de type Anderson, CoMo6O24H63- (CoMo6) ou la structure dérivée Co2Mo10O38H46- (Co2Mo10) ont été synthétisés. Ils ont été caractérisés notamment par spectroscopies Raman et EXAFS. Le cation Co2+ peut être associé à l'HPA, ce qui permet d'atteindre un rapport Co/Mo de 0,5. Ces hétéropolycomposés (HPC) ont été utilisés pour préparer des catalyseurs d'hydrodésulfuration (HDS) CoMo/Al2O3. Dans les préparations conventionnelles à base d'heptamolybdate d'ammonium et de nitrate de cobalt, une phase polymolybdate de type Anderson, AlMo6, se forme. En outre, une part du cobalt pénètre dans l'alumine, ce qui nuit à l'activité catalytique. Les catalyseurs innovants à base d'HPC ont montré une activité en HDS supérieure de 60 à 70% à celle de catalyseurs classiques, en particulier pour le solide à base du sel de cobalt de Co2Mo10. Les sels de Co2Mo10 préservent leur structure jusqu'à l'étape de séchage du précurseur oxyde. La complexation du cobalt par le molybdène est un moyen intéressant d'éviter la perte de cobalt dans l'alumine. Si la calcination conduit à une même phase oxomolybdate sur tous les précurseurs oxydes, l'interaction entre le cobalt et le molybdène lors de l'imprégnation est néanmoins à l'origine du meilleur effet promoteur du cobalt. Une meilleure décoration des feuillets de MoS2 (l'espèce active du catalyseur) par le cobalt lors de l'étape de sulfuration explique l'amélioration des performances catalytiques.
