Apport de la haute température à l'analyse de composés pharmaceutiques par chromatographie en phase liquide à ltrès haute pression PDF Download
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Author: Marie-Pierre Barrioulet
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Category :
Languages : fr
Pages : 199
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Book Description
L’objectif de ce travail est d’améliorer l’analyse de composés pharmaceutiques, réputée difficile. De nouvelles techniques, la chromatographie en phase liquide à haute température (HTLC) et à haute pression (UPLC) sont utilisées. Ces techniques présentent de nombreux avantages. La très haute pression (1000 bars) permet d’obtenir des séparations ultrarapides. La haute température peut également permettre de diminuer les temps d'analyse. Elle conduit, par ailleurs, à l’amélioration de la forme des pics des composés basiques, à une augmentation de leur efficacité et à des modifications de sélectivité. Ces avantages sont illustrés par des applications de séparations de médicaments. Des systèmes chromatographiques, définis par une phase stationnaire, une phase mobile et une température, sont comparés entre eux en terme d’asymétrie, de sélectivité et de capacité de pics. Ces études ont pour objectif de comparer les performances de différentes colonnes à base de silice, zircone, carbone et polymère organique en fonction du pH de la phase mobile et de la température
Author: Marie-Pierre Barrioulet
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Languages : fr
Pages : 199
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Book Description
L’objectif de ce travail est d’améliorer l’analyse de composés pharmaceutiques, réputée difficile. De nouvelles techniques, la chromatographie en phase liquide à haute température (HTLC) et à haute pression (UPLC) sont utilisées. Ces techniques présentent de nombreux avantages. La très haute pression (1000 bars) permet d’obtenir des séparations ultrarapides. La haute température peut également permettre de diminuer les temps d'analyse. Elle conduit, par ailleurs, à l’amélioration de la forme des pics des composés basiques, à une augmentation de leur efficacité et à des modifications de sélectivité. Ces avantages sont illustrés par des applications de séparations de médicaments. Des systèmes chromatographiques, définis par une phase stationnaire, une phase mobile et une température, sont comparés entre eux en terme d’asymétrie, de sélectivité et de capacité de pics. Ces études ont pour objectif de comparer les performances de différentes colonnes à base de silice, zircone, carbone et polymère organique en fonction du pH de la phase mobile et de la température
Author: Davy Guillarme
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Languages : en
Pages : 173
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L'objectif de ce travail est l'étude théorique et la mise au point instrumentale d'une nouvelle technique chromatographique : la chromatographie en phase liquide à haute température (HTLC). Nous avons mis en oeuvre cette technique en optimisant les paramètres instrumentaux. Nous avons également montré à travers une étude thermodynamique et cinétique appuyée par de nombreux exemples, que cette technique permettait de diminuer d'un facteur 5 à 10 les temps d'analyse, d'améliorer la forme des pics et de réduire la teneur en modificateur organique dans la phase mobile. Le couplage avec le détecteur à ionisation de flamme (FID) après optimisation des paramètres de fonctionnement, a été réalisé avec des phases mobiles aqueuses. L'intérêt d'un tel couplage a été démontré par l'analyse de nombreuses familles de solutés non chromophores. La HTLC a également été couplée à la spectrométrie de masse et des applications variées ont permis de mettre en évidence l'avantage d'un tel couplage
Author: François Rodolphe Sugnaux
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Category :
Languages : fr
Pages : 232
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Author: Flavia Badoud
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Category :
Languages : fr
Pages : 201
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Author: MARKUS.. LUBKE
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 161
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DANS CETTE ETUDE, NOUS AVONS TENTE DE DETERMINER L'INTERET DE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE A HAUTE PERFORMANCE (CLHP) POUR L'ANALYSE, ET PLUS PARTICULIEREMENT POUR LE PREFRACTIONNEMENT ET LA PURIFICATION D'AROMES. DEUX TECHNIQUES ONT ETE LE SUJET D'INVESTIGATIONS ET D'APPLICATIONS: LA CHROMATOGRAPHIE SUR SILICES GREFFEES POLAIRES ET LA CHROMATOGRAPHIE D'EXCLUSION SUR STYRENE-DIVINYLBENZENE. DANS UNE PREMIERE PARTIE, NOUS AVONS ETUDIE LES MECANISMES DE RETENTION SUR SILICES GREFFEES DIOL, CYANO ET AMINO, DE COMPOSES VOLATILS ELUES PAR UNE PHASE MOBILE COMPOSEE DE PENTANE ET DE DIETHYLETHER. L'APPLICATION DE LA THEORIE D'ADSORPTION-DEPLACEMENT DE SNYDER A PERMIS DE QUANTIFIER DES DIFFERENCES DE FORCE ELUANTE SUR LES PHASES STATIONNAIRES. LA MODELISATION DE LA DEPENDANCE DES EFFETS SECONDAIRES DE SOLVANT NOUS A PERMIS D'ETUDIER LA RETENTION DE QUELQUES COMPOSES FAIBLEMENT A FORTEMENT POLAIRES EN FONCTION DE LA FORCE ELUANTE. LES FACTEURS DE CAPACITE DE PLUS DE CENT COMPOSES VOLATILS, APPARTENANT AUX CLASSES CHIMIQUES COURAMMENT RENCONTREES DANS DES EXTRAITS AROMATIQUES, ONT ETE MESURES SUR DIOL, CYANO ET AMINO. LA TECHNIQUE D'ANALYSE EN COMPOSANTES PRINCIPALES, APPLIQUEE A CETTE SERIE DE DONNEES, VISUALISE DES DIFFERENCES DE SELECTIVITE DE CES PHASES STATIONNAIRES, NOTAMMENT POUR LES ESTERS, LES ALCOOLS, LES PHENOLS ET LES COMPOSES DIPOLAIRES. AU VU DE CES RESULTATS, LE GREFFAGE DIOL SEMBLE LE PLUS ADAPTE A DES PREFRACTIONNEMENTS D'EXTRAITS COMPLEXES. UN EXTRAIT DE VIN A ETE FRACTIONNE SUR DIOL. PLUS DE 200 COMPOSES ONT PU ETRE IDENTIFIES PAR ANALYSE EN CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE SPECTROMETRIE DE MASSE DANS LES DIX FRACTIONS OBTENUES. UNE DEUXIEME APPLICATION DE LA CLHP SUR DIOL A CONCERNE LA PURIFICATION D'OXYDES D'UN ALCOOL SESQUITERPENIQUE, LE BISABOLOL, DANS UN MELANGE REACTIONNEL. TANDIS QU'UNE PREMIERE CHROMATOGRAPHIE SUR DIOL A SERVI A ELIMINER LES IMPURETES DE LA REACTION, UNE SEPARATION DES DIASTEREOISOMERES FORMES A ETE EFFECTUEE SUR SILICE VIERGE. LA STRUCTURE DES PRODUITS PURS A PU ETRE ETABLIE PAR RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE. LA DEUXIEME PARTIE AVAIT POUR BUT D'ETUDIER L'INTERET EVENTUEL DE LA CHROMATOGRAPHIE D'EXCLUSION POUR L'ANALYSE DES AROMES. LE VOLUME D'ELUTION DE COMPOSES DE REFERENCE A ETE MESURE POUR DEUX ELUANTS, LE DIETHYLETHER ET LE DICHLOROMETHANE. LE DICHLOROMETHANE PERMET DE REDUIRE A UN MINIMUM LES INTERACTIONS ENTRE LES SOLUTES ET LA PHASE STATIONNAIRE ET EST DONC MIEUX ADAPTE. LES VOLUMES D'ELUTION DES COMPOSES VOLATILS SONT RELATIVEMENT PEU DISPERSES, ET LEUR SEPARATION EST PAR CONSEQUENT FAIBLE. EN REVANCHE, NOUS AVONS OBSERVE UNE BONNE SEPARATION DES COMPOSES VOLATILS DE MOLECULES PLUS LOURDES, TELLES LES TRIGLYCERIDES. LE PREFRACTIONNEMENT D'UN EXTRAIT AROMATIQUE D'UN ALIMENT RICHE EN LIPIDES, LE FROMAGE DE CHEVRE, A ETE EFFECTUE DANS LE BUT D'ELIMINER LA MAJEURE PARTIE DES PRODUITS NON VOLATILS, QUI PERTURBENT L'ANALYSE DIRECTE DE L'EXTRAIT PAR CPG. 70 COMPOSES ONT PU ETRE IDENTIFIES PAR CPG-SM
Author: KLOAREG B.
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Languages : fr
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Author: PING.. NI
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Languages : fr
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LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE (CPL) EST UNE TECHNIQUE DE CHOIX POUR L'ANALYSE DES SUBSTANCES BIOLOGIQUES OU PHARMACEUTIQUES DANS DES MILIEUX COMPLEXES. COMPTE TENU DE LA COMPLEXITE DE LA MATRICE ET DE LA FAIBLE CONCENTRATION DE SUBSTANCES A DOSER, IL EST SOUVENT NECESSAIRE D'EFFECTUER UNE ETAPE DE PRETRAITEMENT DE L'ECHANTILLON AVANT SON ANALYSE PAR CPL. UNE PREMIERE PARTIE DECRIT LE TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON PAR EXTRACTION LIQUIDE-SOLIDE (ELS) SUR PRECOLONNE REMPLIE DE SILICES GREFFEES VARIEES. LES DIFFERENTS MECANISMES DE RETENTION ONT ETE MIS EN EVIDENCE: RETENTION PAR INTERACTION HYDROPHOBE AVEC OU SANS MODIFICATION CHIMIQUE PREALABLE DU SOLUTE; OU RETENTION PAR INTERACTION ELECTROSTATIQUE. L'ANALYSE ULTERIEURE EST REALISEE PAR CPL AR INTERMEDIAIRE DU SYSTEME AASP QUI PERMET LE COUPLAGE DIRECT DE L'ELS ET DE LA CHROMATOGRAPHIE. LES PROTOCOLES ETABLIS SONT APPLIQUES AUX ECHANTILLONS NATURELS (URINE, SERUM, ALIMENT). LES RESULTATS AINSI OBTENUS SONT COMPARES AVEC CEUX DONNES PAR LES METHODES D'ANALYSE CLASSIQUES GENERALEMENT LABORIEUSES. DANS UNE SECONDE PARTIE LE TRAITEMENT D'UN ECHANTILLON COMPLEXE D'ACIDES AMINES EST DECRIT. LEUR DERIVATION PRECOLONNE AVEC LE CHLORURE DE FLUORENYL-METHYL-OXYCARBONYLE (FMOC) PERMET D'AMELIORER A LA FOIS LEUR SEPARATION ET LEUR DETECTION. NOUS DECRIVONS LE CHOIX DES CONDITIONS OPERATOIRES DE LA DERIVATION AVEC LE FMOC ET LA MISE EN UVRE D'UN GRADIENT D'ELUTION EN CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE A POLARITE DE PHASES INVERSEE, PERMETTANT LA SEPARATION DE 31 ACIDES AMINES PRESENT DANS DIFFERENTS MILIEUX BIOLOGIQUES. LA METHODE A ETE APPLIQUEE A L'ANALYSE D'ECHANTILLONS NATURELS. POUR CES DEUX TECHNIQUES (TRAITEMENTS DE L'ECHANTILLON PAR ELS OU PAR DERIVATION PRECOLONNE) LES OPERATIONS SONT AUTOMATISEES, CE QUI PERMET D'OBTENIR UNE PLUS GRANDE REPRODUCTIBILITE ET UN GAIN DE TEMPS IMPORTANT
Author: Daniel Bunieski
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Languages : fr
Pages : 342
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Languages : en
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La découverte et le développement d'un médicament est un processus long (en général 15 à 20 ans) et dispendieux. Le développement de nouveaux outils analytiques pour diminuer les temps d'analyse permet de répondre aux exigences des étapes de recherche et développement et également de la mise sur le marché d'un médicament. Ce travail de thèse a permis de démontrer le potentiel et les possibilités offertes par l'UPLC (Ultra performance Liquid Chromatography) via diverses applications pharmaceutiques. Les performances qualitatives et quantitatives ont été évaluées et la réduction des temps d'analyse, représente un avantage important de cette approche par rapport à la chromatographie liquide (LC) conventionnelle. Les gains observés sont significatifs (10 à 20 fois par rapport à la LC conventionnelle) et les efficacités générées sont excellentes en comparaison avec les autres approches rapides (colonnes courtes, haute température, monolithes).
Author: C. Melber
Publisher: WHO
ISBN:
Category : Medical
Languages : en
Pages : 154
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On cover: IPCS International Programme on Chemical Safety. Published under the joint sponsorship of the United Nations Environment Programme, the International Labour Organization and the World Health Organization, and produced within the framework of the Inter-organization Programme for the Sound Management of Chemicals (IOMC)
