Oxydation voie humide de l'acide acétique catalysée par les métaux (Pt, Ru) déposés sur oxydes à base de cerium PDF Download
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Author: Jana Mikulová
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Languages : fr
Pages : 170
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Book Description
Ce travail a eu pour but d'étudier l'effet du dopage d'oxydes de cérium employés en Oxydation Voie Humide en tant que support de catalyseurs à base de métaux nobles.
Author: Jana Mikulová
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Pages : 170
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Ce travail a eu pour but d'étudier l'effet du dopage d'oxydes de cérium employés en Oxydation Voie Humide en tant que support de catalyseurs à base de métaux nobles.
Author: Alejandra Elvira Espinosa de los Monteros Reyna
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Languages : fr
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Parmi les différents procédés chimiques, l'Oxydation en Voie Humide Catalysée (OVHC) apparaît comme une technique de choix pour le traitement des eaux usées à forte teneur en composés toxiques et peu biodégradables. Ce procédé, sous pression, est limité par la faible solubilité de l'oxygène. L'étape cruciale de la réaction est alors le transfert de l'oxygène jusqu'à la particule métallique via le support. Les phénomènes régissant ce transfert sont la composition des supports oxydes et l'interaction métal/support. L'objectif de ce travail est d'étudier l'influence de la teneur en CeO2, connue pour ses propriétés de transfert et de stockage d'oxygène, sur les propriétés de catalyseurs Ru/TiO2-x%CeO2 et Pt/TiO2-x%CeO2 en oxydation voie humide catalysée du phénol et de l'acide acétique.L'addition de cérine améliore les propriétés de stockage de l'oxygène des matériaux mais favorise (i) pour l'OVHC du phénol, la formation de polymères insolubles en solution et le dépôt d'espèces carbonées sur la surface catalytique, (ii) pour l'OVHC de l'acide acétique une carbonatation des supports. Il en résulte, dans les deux cas, une perte d'activité par blocage des sites catalytiques. Le platine s'avère plus actif que le ruthénium pour l'OVHC du phénol alors que l'inverse est observé dans le cas de l'acide acétique.
Author: Florence Delanoe͏̈
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Languages : fr
Pages : 187
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L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL EST DE METTRE AU POINT UN SYSTEME CATALYTIQUE HETEROGENE SUSCEPTIBLE, PAR OXYDATION VOIE HUMIDE SOUS OXYGENE, D'ELIMINER DES COMPOSES ORGANIQUES OXYGENES ET AZOTES, REPRESENTATIFS DES POLLUANTS DES EFFLUENTS URBAINS ET INDUSTRIELS. DES TESTS D'OXYDATION DU PHENOL, REALISES SUR LE CATALYSEUR, 1%PT/CEO#2, MONTRENT LE CARACTERE REFRACTAIRE DE L'ACIDE ACETIQUE, SEUL SOUS PRODUIT DE FIN DE REACTION AVEC LE DIOXYDE DE CARBONE. L'OXYDATION DE L'ANILINE SE CARACTERISE PAR LA FORMATION D'INTERMEDIAIRES PRESENTS EN QUANTITE RELATIVEMENT IMPORTANTE. LES PRODUITS DE CONDENSATION DE L'ANILINE GENERALEMENT OBSERVES (AZO, AZOXYBENZENE,...) NE SONT PAS FORMES EN OXYDATION CATALYTIQUE. LE MECANISME RADICALAIRE FAVORISE PAR LE CATALYSEUR RU/CEO#2 CONDUIT DIRECTEMENT A LA FORMATION DE COMPOSES PLUS LEGERS. CONCERNANT L'OXYDATION DE L'ACIDE ACETIQUE, LE METAL JOUE UN ROLE PRIMORDIAL DANS L'ACTIVATION DE LA REACTION. LE RUTHENIUM EST, PARMI LES METAUX DES GROUPES VII ET VIII, CELUI OFFRANT LA MEILLEURE CONVERSION DE L'ACIDE ACETIQUE. IL A ETE DEMONTRE LA NECESSITE D'AVOIR UN SUPPORT CATALYTIQUE DE TYPE SEMI-CONDUCTEUR N, TEL QUE LA CERINE, AFIN DE MAINTENIR LE METAL A L'ETAT REDUIT. DANS LES CONDITIONS GENERALES DE REACTION, L'OXYDATION PAR LE SYSTEME CATALYTIQUE 5%RU/CEO#2 EST TOTALE EN 90 MINUTES DE REACTION. LE ROLE DE L'OXYGENE, LA CONCENTRATION DU REACTIF ET LA TEMPERATURE SUR LA REACTION D'OXYDATION ONT PU ETRE PRECISES PAR UNE ETUDE CINETIQUE COMPLETE. LE DIOXYDE DE CARBONE SOLUBLE PRESENTE UN EFFET INHIBITEUR SUR L'ACTIVITE EN DIMINUANT LA SOLUBILITE DE L'OXYGENE. DEUX PHENOMENES MAJEURS ENTRAINENT LA DESACTIVATION DES CATALYSEURS. ILS SONT MIS EN EVIDENCE PAR DES ANALYSES SPECIFIQUES DES CATALYSEURS VIEILLIS PAR DES CYCLES SUCCESSIFS D'OVH, LA REOXYDATION DU METAL EN RUO#2 ET L'EMPOISONNEMENT DE LA SURFACE DU CATALYSEUR PAR L'ACIDE ACETIQUE. NEANMOINS, UN RETRAITEMENT REDUCTEUR DES CATALYSEURS PERMET DE RECUPERER 90% DE SON ACTIVITE INITIALE
Author: France Schmit
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Languages : fr
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Des catalyseurs hétérogènes à base d'oxydes de manganèse associés aux dioxydes de titane, zirconium et cérium (Mn-Ti-O, Mn-Zr-O et Mn-Ce-O) ont été préparés par différentes voies de synthèse et évalués dans l'Oxydation en Voie Humide Catalytique (OVHC) de la méthylamine. Diverses voies de synthèse ont été explorées pour la préparation de ces catalyseurs, notamment une voie sol-gel mettant en oeuvre des copolymères à bloc, une voie de nanomoulage dans des moules de silice mésoporeuse et une voie solvothermale. L'insertion du manganèse a été réalisée de deux manières : soit ab initio dès le début de la synthèse, soit a posteriori par imprégnation d'un support préalablement formé avec un précurseur de manganèse. Des oxydes mixtes mésoporeux ou des oxydes de manganèse supportés sur des oxydes mésoporeux de Ti, Zr et Ce ont été réalisés. Si la texture de ces matériaux est relativement préservée, d'importantes ségrégations du manganèse ont parfois été observées après réaction. Ces catalyseurs ont été évalués dans l'OVHC de la méthylamine, une molécule organique azotée prise pour modèle. Ils sont tous actifs dans la dégradation de la méthylamine. Toutefois, ceux associant le manganèse au cérium sont les plus performants, devant les matériaux manganèse-zirconium et manganèse-titane. Deux voies de dégradation de la méthylamine ont été mises en évidence. Quel que soit le catalyseur, la première voie mène à la formation d'ions NH4 +, HCOO-, NO2 - et NO3 - présents en phase aqueuse. Les ions ammonium et formiates, formés en quantités équimolaires en tout début de réaction, sont des produits primaires de cette réaction. Les ions ammonium sont réfractaires à l'oxydation et s'accumulent dans le milieu réactionnel alors que les ions formiates sont complètement minéralisés en CO2 et H2O en fin de réaction. Nitrites et nitrates sont détectés à l'état de traces. La deuxième voie conduit directement et très majoritairement à N2 et CO2, sans qu'aucun autre composé ne soit détecté intermédiairement en phase liquide. Cette dernière voie peut représenter jusqu'à 50% de la dégradation de la méthylamine. En fin de réaction, la totalité de la fraction carbonée de la méthylamine a été minéralisée en CO2 et la sélectivité en diazote atteint jusqu'à 50%.
Author: Ngoc Dung Tran
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Pages : 162
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Des catalyseurs à base d’or supportés sur TiO2, CeO2, ZrO2 et CexZr(1-x)O2 ont été préparés par dépôt-précipitation, utilisant différents agents de précipitation. L’influence des principaux paramètres de préparation sur la formation de nanoparticules d’or (concentration initiale du précurseur, pH, mode de lavage, mode de séchage, prétraitement...) a été étudiée. Ces catalyseurs sont actifs dans l’oxydation voie humide catalytique (OVHC) de composés modèles, tels l’acide succinique, l’acide acétique et le phénol. L’or métallique (Au0) est vraisemblablement l’espèce la plus active dans cette réaction. Toutefois, ces catalyseurs se désactivent dans les conditions de la réaction. Les raisons de cette désactivation sont à la fois l’oxydation superficielle des particules d’or, l’adsorption d’espèces carbonées à la surface du catalyseur et l’agglomération des particules d’or. L’utilisation de supports stables, permettant de renforcer les interactions métal-support, ou encore l’ajout d’un second métal (Ru) afin de bénéficier de l’effet d’alliage au sein de nanoparticules bimétalliques n’amène aucune amélioration sensible
Author: Emmanuelle Krisner
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Pages : 368
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L'OXYDATION HYDROTHERMALE (OH) D'ACIDE ACETIQUE A ETE REALISEE ENTRE 250 ET 340C. DES CATALYSEURS A BASE DE CUIVRE ONT ETE INTRODUITS DANS LE MILIEU REACTIONNEL, AFIN D'ETUDIER LA FORME SOUS LAQUELLE LE CUIVRE EST LE PLUS EFFICACE, (POUR LAQUELLE LE RENDEMENT DE L'OXYDATION D'ACIDE ACETIQUE EST LE PLUS ELEVE). L'ACIDE EST REFRACTAIRE A L'OH NON CATALYSEE. UNE AUGMENTATION DE TEMPERATURE PERMET UNE AMELIORATION DU RENDEMENT. LE CUIVRE EST EN PARTIE CONSOMME OU TRANSFORME AU COURS DE L'OXYDATION. LA CATALYSE FAIT INTERVENIR DES MECANISMES HOMOGENES ET HETEROGENES. L'APPORT DE LA CATALYSE HETEROGENE PAR RAPPORT A LA CATALYSE HOMOGENE EST NEGLIGEABLE. LE CUIVRE SOLUBLE EST LE MEILLEUR CATALYSEUR. L'ETABLISSEMENT DE LA LOI CINETIQUE DE DEGRADATION DE L'ACIDE EN L'ABSENCE, PUIS EN PRESENCE D'IONS CUIVRIQUES A PERMIS DE QUANTIFIER L'EFFET DE LA CATALYSE SUR LA VITESSE DE DEGRADATION DE L'ACIDE. MALGRE L'UTILISATION DE CUIVRE LES RENDEMENTS DE DEGRADATION NE DEPASSENT PAS 85% DANS LES CONDITIONS ETUDIEES. LE CUIVRE A ENSUITE ETE UTILISE DANS L'OH DU TRIBUTYLPHOSPHATE (TBP : SOLVANT UTILISE DANS L'INDUSTRIE NUCLEAIRE). LA REACTION D'OXYDATION DU TBP, DOUBLEE DE LA REACTION D'HYDROLYSE, PRODUIT PEU D'INTERMEDIAIRES REACTIONNELS. PARMI LES MOLECULES FORMEES, ON RETROUVE L'ACIDE ACETIQUE. LE BUTANOL, LE DIBUTYLPHOSPHATE, LES BUTENES, PRESENTS EN QUANTITES VARIABLES, SONT DES INTERMEDIAIRES PROPRES A L'OH DU TBP. L'OH DU TBP, CATALYSEE PAR DU CUIVRE, EN MILIEU ACIDE OU TAMPONNE, A CONDUIT A L'OBTENTION DES MEILLEURS RESULTATS. LA PRESENCE DE CUIVRE AMELIORE LA MINERALISATION DU CARBONE ORGANIQUE EN DIOXYDE DE CARBONE. ELLE CONDUIT A UNE MOINDRE FORMATION D'INTERMEDIAIRES ORGANIQUES EN PHASE GAZEUSE. ELLE FACILITE LA PRODUCTION DE BUTANOL EN ACCELERANT LA VITESSE D'HYDROLYSE DU TBP, ET PERMET UNE REDUCTION DE LA QUANTITE D'ACIDE PRODUIT.
Author: Houeida Issa Hamoud
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Languages : fr
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Dans cette étude nous avons cherché à évaluer les paramètres et les mécanismes gouvernant la réactivité des catalyseurs à base de cérium lors de la dégradation des colorants textiles, seuls ou en mélange binaire, dans le cadre du procédé Fenton/photo-Fenton. Dans ce but, 5 séries de catalyseurs à base de cérium ont été testées pour déterminer les effets respectifs : (i) de la surface spécifique de CeO2 commercial (SBET = 11, 101,5 ; 148 ; 235 et 284 m2/g), (ii) du dopage au zirconium (oxydes mixtes CexZr1-xO2 avec différentes teneurs en cérium (x = 0 ; 0,2 ; 0,5 ; 0,8 ; 1)), (iii) d'un traitement de sulfatation de CexZr1-xO2 par H2SO4, et (iv) de l'imprégnation de CeO2 par différents métaux (M = Ba, Bi, La, V et Mo). Les propriétés texturales, structurales et chimiques des catalyseurs à base de cérium étudiés ont été dans la plupart des cas caractérisées par porosimétrie à l'azote, DRX, Raman, XPS, FTIR/ATR, DR-UV-Vis et ATG. Les cinétiques de décoloration et de minéralisation de l'Orange II en présence de CeO2 et H2O2 dépendent fortement de la surface spécifique des catalyseurs ainsi que des paramètres opératoires (présence d'irradiation UV-Vis, pH, température, concentration initiale en catalyseur et en H2O2). Par comparaison avec les colorants pris séparément, l'adsorption compétitive de l'Orange II et de l'Acide Vert 25 sur les mêmes sites d'adsorption à pH = 3 réduit les taux de dégradation des deux colorants en mélange. En revanche, l'association de l'Orange et du Vert de Malachite en paires d'ion, permet d'améliorer la cinétique apparente de dégradation du Vert de Malachite d'un facteur 5. Dans ce cas, la réaction de Fenton et la coagulation-floculation contribuent simultanément à l'élimination de deux colorants de charge opposée en présence du système CeO2/H2O2. De plus, les performances des oxydes mixtes Ce-Zr dans le procédé Fenton hétérogène sont étroitement liées à leurs caractéristiques texturales, structurales et chimiques. Les analyses effectuées ont permis de vérifier les phases cristallines des oxydes mixtes de révéler la formation de solutions solides. Le traitement de sulfatation conduit à la diminution de la surface spécifique et l'augmentation de la taille des cristallites des oxydes riches en Ce. La dissolution de CeO2 lors de sulfatation suivie par formation d'une phase amorphe Ce(SO4)2 à la surface du catalyseur a été mise en évidence. Le traitement de sulfatation ainsi que le dopage au Zr permettent d'augmenter la densité de surface en sites réduits Ce(III). Les études en spectroscopies DR-UV-Vis, FTIR/ATR et Raman relatives à l'adsorption et l'activation d'H2O2 par les oxydes mixtes ont permis de mettre en évidence l'existence d'espèces Ce-peroxo de surface, comme intermédiaires pour générer les radicaux hydroxyles. La détermination quantitative de ces espèces par TPD-MS s'est avérée utile pour mieux comprendre les performances catalytiques des oxydes mixtes modifiés ou non. La concentration en Ce de surface, la densité de défauts Ce(III) (augmenté par dopage et le traitement de sulfatation) et la surface spécifique semblent être à cet égard parmi les paramètres les plus influents sur l'activité. L'imprégnation de CeO2 par différents métaux n'a pas montré un impact positif sur la réactivité de ce matériau en procédé Fenton. Un mécanisme général d'activation d'H2O2 a été proposé sur la base des résultats expérimentaux obtenus et la littérature. De point de vue mécanistique, les analyses spectroscopiques par ATR/FTIR et UV-Vis montrent que l'adsorption de l'Orange II à la surface du catalyseur est fortement dépendante du pH du milieu et se fait par des interactions électrostatiques. Le mécanisme de dégradation de l'Orange II, en phase liquide et à la surface du catalyseur, a été étudié par différentes techniques (DR-UV-VIS et ATR/IR, HPLC et GC/MS).
Author: Magali Falcon
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Pages : 215
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Book Description
L'OXYDATION EN PHASE AQUEUSE DE COMPOSES ORGANIQUES PAR LE PEROXYDE D'HYDROGENE CATALYSEE PAR LES SELS DE FER (REACTIF DE FENTON), EXPLOITEE A LA TEMPERATURE DE 120C ENVIRON (PROCEDE WPO#) CONDUIT A UNE ELIMINATION SATISFAISANTE DE LA MATIERE ORGANIQUE, MAIS MALGRE TOUT LIMITEE PAR L'ACCUMULATION D'ACIDES CARBOXYLIQUES REFRACTAIRES (ACETIQUE, OXALIQUE,). LE SYSTEME CATALYTIQUE FE/CU/MN, UTILISE EN REMPLACEMENT DU FER CONDUIT A UNE OXYDATION QUASI-TOTALE DES DITS ACIDES, DANS DES CONDITIONS OPERATOIRES (100C) MOINS CONTRAIGNANTES QUE CELLES DU PROCEDE CLASSIQUE. L'ASSOCIATION DES TROIS SELS CONDUIT A UNE ACTIVITE CATALYTIQUE SUPERIEURE A CELLE OBSERVEE POUR CHACUN DES SELS ISOLES. CE PHENOMENE MARQUE DE SYNERGIE APPARENTE S'EXPLIQUE PAR L'INTERACTION DES ESPECES FE ET CU LORS DE LA DECOMPOSITION DU PEROXYDE. IL S'EXPLIQUE AUSSI PAR LE ROLE SPECIFIQUE DE CHAQUE SEL SUR L'OXYDATION DE CHAQUE ACIDE CARBOXYLIQUE: ROLE SPECIFIQUE DE CU DANS LE CAS DE L'ACIDE ACETIQUE ET SURTOUT ROLE DE MN DANS LE CAS DE L'ACIDE OXALIQUE OU SEMBLE INTERVENIR UN MECANISME NON RADICALAIRE. CE NOUVEAU PROCEDE CATALYSE PAR LE TRIO CATALYTIQUE FE/CU/MN A PU ETRE UTILISE AVEC SUCCES POUR LE TRAITEMENT COMPLET DE POLLUTIONS ORGANIQUES INDUSTRIELLES AQUEUSES REFRACTAIRES AU PROCEDE CLASSIQUE WPO#. ENFIN, LE PROBLEME DE LA SEPARATION DES SELS DE METAUX APRES REACTION EST ABORDE. LES RESULTATS DE CE TRAVAIL RENFORCENT LES POTENTIALITES D'UTILISATION DU PEROXYDE D'HYDROGENE DANS LE TRAITEMENT DES EFFLUENTS INDUSTRIELS ORGANIQUES AQUEUX
Author: Gilles Falgayrac
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Languages : fr
Pages : 195
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Book Description
CE TRAVAIL TRAITE DE L'UTILISATION DE TECHNIQUES ELECTROCHIMIQUES EN VUE D'OXYDATION D'ALKYLAROMATIQUES EN SOLUTION DANS L'ACIDE ACETIQUE. L'ETUDE A PORTE EN PARTICULIER SUR L'OXYDATION DU P-METHOXYTOLUENE ET DU TOLUENE EN ALDEHYDES ET ACIDES CORRESPONDANTS. L'ETUDE PRELIMINAIRE DE L'OXYDATION DE DIVERS TOLUENES SUR ELECTRODE TOURNANTE DE PLATINE A REVELE QUE LA PASSIVATION DE L'ANODE POUVAIT ETRE EVITEE DANS UNE SOLUTION SATUREE EN OXYGENE. L'OXYDATION ANODIQUE DIRECTE DU P-METHOXYTOLUENE SUR ELECTRODE DE GRAPHITE CONDUIT A LA FORMATION D'ACETATE DE P-ANISYLE COMME PRODUIT PRINCIPAL DANS L'ACIDE ACETIQUE PUR ET A LA FORMATION DE P-ANISALDEHYDE COMME PRODUIT PRINCIPAL DANS UN MELANGE ACIDE ACETIQUE/EAU. L'OXYDATION INDIRECTE DU P-METHOXYTOLUENE OU DU TOLUENE DANS L'ACIDE ACETIQUE SUR ELECTRODE DE GRAPHITE PAR LE COBALT (III) CONDUIT SUCCESSIVEMENT A L'ACETATE PUIS A L'ACIDE. L'OXYDATION CHIMIQUE DU P-METHOXYTOLUENE ET DU TOLUENE PAR L'OXYGENE MOLECULAIRE, CATALYSEE PAR L'ACETATE DE COBALT, A ENSUITE ETE ETUDIEE. ON MONTRE QUE L'OXYDATION ELECTROCHIMIQUE IN SITU DU COBALT (II) EN COBALT (III) PERMET D'AMORCER LE PROCESSUS D'AUTOXYDATION SANS UTILISER DE GENERATEUR DE RADICAUX TEL QUE LE BROMURE DE SODIUM. PAR ASSISTANCE ELECTROCHIMIQUE, L'AUTOXYDATION D'ALKYLAROMATIQUES PEUT ETRE CONSIDERABLEMENT ACCELEREE. LES PARAMETRES TEMPERATURE, DEBIT D'OXYGENE ET COURANT ONT ETE ETUDIES DE MANIERE A OPTIMISER LA REACTION D'AUTOXYDATION ASSISTEE PAR ELECTROCHIMIE. L'ETAPE LIMITATIVE POUR L'AUTOXYDATION DU TOLUENE EST LA REACTION D'OXYDATION DE CELUI-CI PAR LE COBALT (III) ; CECI A CONDUIT A LA PROPOSITION D'UN MODELE CINETIQUE. PAR CONTRE, LA VITESSE D'OXYDATION DU P-METHOXYTOLUENE EST LIMITEE PAR LE TRANSFERT DE L'OXYGENE GAZEUX DANS LA PHASE LIQUIDE. DES MESURES PAR DES TECHNIQUES ELECTROCHIMIQUES ONT PERMIS DE REMONTER A LA SOLUBILITE ET AU CFFICIENT DE DIFFUSION DE L'OXYGENE DANS LE MILIEU UTILISE EN AUTOXYDATION
Author: Bouchra Bejjany
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Languages : fr
Pages : 292
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Book Description
L’oxydation par Voie Humide Catalytique (OVHC) permet de réduire la pollution aqueuse due à la présence de certains micropolluants, difficilement ou non biodégradables tels que methytertiobutylether (MTBE) ou les pesticides (phénylurées). Cette technique consiste à chauffer un effluent à une température comprise entre 130 et 250°C sous une pression comprise entre 20 et 50 bar en présence d’oxygène et d’un catalyseur en vue de transformer la matière organique en rejet gazeux propre, un liquide facilement biodégradable. Le travail de thèse a porté, dans un premier temps sur la conception et l’automatisation de l’installation, qui comporte un réacteur tubulaire en acier inoxydable Uranus B6 d’une hauteur de 700 mm et de 70 mm de diamètre interne. Ce réacteur est fixé au centre d’un four à résistance électrique entourée d’une épaisse couche d’isolation. Une pompe haute pression permet l’acheminement de la solution à traiter vers le réacteur. Deux condenseurs, un cyclone, un détendeur et une vanne de régulation permettent d’assurer la séparation gaz/liquide en sortie de réacteur. L’ensemble du procédé est équipé de sondes de température et de pression, des débitmètres, ainsi que des éléments de sécurité indispensables pour un circuit multiphasique sous pression. L’installation est enfin polyvalente, puisqu’elle permet la préparation des catalyseurs dans le réacteur lui-même. L’étude s’est axée dans un deuxième temps sur la mise au point raisonnée de la méthode de préparation des catalyseurs, à base de métaux nobles (Ruthénium et Cérium) supportés sur des billes d’alumine. Pour démontrer son efficacité et valider l’installation, le catalyseur Ru(0,3%)/Ce(3%)-Al2O3 a été utilisé pour l’OVHC du methyltertiobutylether : une élimination totale de la molécule cible a été obtenue ainsi qu’un abattement de plus de 90% de la charge carbonée. Le catalyseur a été caractérisé avant utilisation pour vérifier qu’il avait les qualités attendues, et après utilisation pour s’assurer qu’il n’a été que peu modifié. Dans un troisième temps, un test d’extension de l’OVHC à un pesticide l’isoproturon a été réalisé et un abattement de la charge carbonée de 50% a été obtenu. L’effluent traité contient plusieurs sous-produits de réaction, dont l’identification n’a pu être que partielle avec les moyens disponibles. Toutefois, la molécule cible a été dégradée à 90%.
