OXYDATION D'ALLIAGES FE-CR-AL. INFLUENCE DE QUELQUES FACTEURS SUR LA STRUCTURE ET LA MORPHOLOGIE DES COUCHES FORMEES PDF Download
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Author: MOHAMED.. BOUALAM
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LE BUT DE CE TRAVAIL EST L'ETUDE DE L'INFLUENCE DE QUELQUES FACTEURS SUR LA MORPHOLOGIE ET LA STRUCTURE DES COUCHES D'OXYDES OBTENUES A HAUTE TEMPERATURE SUR DES ALLIAGES FE-CR-AL, AINSI QUE SUR LEUR CINETIQUE DE CROISSANCE. NOUS AVONS PRIS EN COMPTE UN MAXIMUM DE FACTEURS D'INFLUENCE: L'ETAT PHYSICO-CHIMIQUE ET GEOMETRIQUE DE LA SURFACE, LA COMPOSITION DE L'ALLIAGE, LE TEMPS, LA TEMPERATURE ET L'ATMOSPHERE D'OXYDATION. IL A ETE CONSTATE QU'UNE COUCHE D'ALUMINE SOUS FORME DE WHISKERS EST OBTENUE AISEMENT SUR DES ALLIAGES SOUS FORME FEUILLARDS A 5% D'ALUMINIUM (GILPHAL 135 CE) LORSQUE L'OXYDATION A LIEU A 900C PENDANT 24 HEURES DANS L'AIR AMBIANT. CETTE COUCHE A ETE IDENTIFIEE COMME ETANT DE L'ALUMINE DE TRANSITION (THETA); L'EVOLUTION DE CE TYPE D'OXYDE VERS L'ALUMINE ALPHA EN FONCTION DES CONDITIONS D'OXYDATION INDUIT LA TRANSFORMATION DES WHISKERS EN PETITS CRISTAUX. AINSI IL EXISTE UNE ETROITE RELATION ENTRE LA STRUCTURE ET LA MORPHOLOGIE DES COUCHES. PAR AILLEURS, NOUS AVONS CONSTATE QUE LA TRANSITION S'OPERE POUR DES DUREES D'AUTANT PLUS COURTES QUE LA TEMPERATURE EST ELEVEE: AU-DELA DE 24 HEURES A 900C, MOINS D'UNE HEURE A 1000C. LA CROISSANCE DES WHISKERS EST LIEE A LA PRESENCE D'UNE FINE COUCHE D'ALUMINE DE TRANSITION PREEXISTANTE SUR L'ALLIAGE ET QUI RESULTE DE L'OPERATION DE RECUIT REALISEE AU COURS DE L'ELABORATION. LA VAPEUR D'EAU DANS L'ATMOSPHERE, A 900C, ACCELERE L'OXYDATION MAIS A FORTE TENEUR, FAVORISE LA TRANSFORMATION THETAALPHA. SUR LES ALLIAGES A 2% D'ALUMINIUM, LA VAPEUR D'EAU ENTRAINE LA FORMATION D'OXYDE DE FER SUR LES BORDS DES ECHANTILLONS ET DONC UNE CORROSION CATASTROPHIQUE DE CE TYPE D'ALLIAGES SE PRODUIT
Author: MOHAMED.. BOUALAM
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LE BUT DE CE TRAVAIL EST L'ETUDE DE L'INFLUENCE DE QUELQUES FACTEURS SUR LA MORPHOLOGIE ET LA STRUCTURE DES COUCHES D'OXYDES OBTENUES A HAUTE TEMPERATURE SUR DES ALLIAGES FE-CR-AL, AINSI QUE SUR LEUR CINETIQUE DE CROISSANCE. NOUS AVONS PRIS EN COMPTE UN MAXIMUM DE FACTEURS D'INFLUENCE: L'ETAT PHYSICO-CHIMIQUE ET GEOMETRIQUE DE LA SURFACE, LA COMPOSITION DE L'ALLIAGE, LE TEMPS, LA TEMPERATURE ET L'ATMOSPHERE D'OXYDATION. IL A ETE CONSTATE QU'UNE COUCHE D'ALUMINE SOUS FORME DE WHISKERS EST OBTENUE AISEMENT SUR DES ALLIAGES SOUS FORME FEUILLARDS A 5% D'ALUMINIUM (GILPHAL 135 CE) LORSQUE L'OXYDATION A LIEU A 900C PENDANT 24 HEURES DANS L'AIR AMBIANT. CETTE COUCHE A ETE IDENTIFIEE COMME ETANT DE L'ALUMINE DE TRANSITION (THETA); L'EVOLUTION DE CE TYPE D'OXYDE VERS L'ALUMINE ALPHA EN FONCTION DES CONDITIONS D'OXYDATION INDUIT LA TRANSFORMATION DES WHISKERS EN PETITS CRISTAUX. AINSI IL EXISTE UNE ETROITE RELATION ENTRE LA STRUCTURE ET LA MORPHOLOGIE DES COUCHES. PAR AILLEURS, NOUS AVONS CONSTATE QUE LA TRANSITION S'OPERE POUR DES DUREES D'AUTANT PLUS COURTES QUE LA TEMPERATURE EST ELEVEE: AU-DELA DE 24 HEURES A 900C, MOINS D'UNE HEURE A 1000C. LA CROISSANCE DES WHISKERS EST LIEE A LA PRESENCE D'UNE FINE COUCHE D'ALUMINE DE TRANSITION PREEXISTANTE SUR L'ALLIAGE ET QUI RESULTE DE L'OPERATION DE RECUIT REALISEE AU COURS DE L'ELABORATION. LA VAPEUR D'EAU DANS L'ATMOSPHERE, A 900C, ACCELERE L'OXYDATION MAIS A FORTE TENEUR, FAVORISE LA TRANSFORMATION THETAALPHA. SUR LES ALLIAGES A 2% D'ALUMINIUM, LA VAPEUR D'EAU ENTRAINE LA FORMATION D'OXYDE DE FER SUR LES BORDS DES ECHANTILLONS ET DONC UNE CORROSION CATASTROPHIQUE DE CE TYPE D'ALLIAGES SE PRODUIT
Author: Hamida Essoum
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Languages : fr
Pages : 157
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L'objectif de ce travail est d'étudier l'oxydation des alliages fecral à haute température. Les traitements thermomécaniques préalables influent nettement sur la taille et sur la quantité des précipités, ainsi que sur la cinétique de croissance de la couche. Ils ne semblent guère avoir une influence sur la nature de la couche d'oxyde ni sur celle des précipités. Le traitement thermique semble jouer un rôle favorable sur la morphologie de la structure externe. Elle est en roses des sables, favorable pour l'accrochage du catalyseur. La vapeur d'eau dans l'atmosphère, à 900c, accélère l'oxydation mais à forte teneur, favorise la transformation de l'alumine theta en alumine alpha. Elle provoque une diffusion de surface et la structure se présente sous forme de plaquettes assez épaisses. Une étude qualitative et quantitative de la précipitation à la face interne de l'oxyde formé a été menée. La précipitation semble jouer un rôle particulièrement important durant la période initiale transitoire d'oxydation. Les techniques utilisées nous ont permis de préciser la nature des précipités à l'interface interne tels que: la zircone, des spinelles et des oxydes mixtes. Les précipités obtenus à l'interface présentent des morphologies telles que les contraintes internes pourraient être alors considérablement modifiées en termes d'intensités et de distribution. La structure de l'interface metal / oxyde montre que la zone externe de la couche d'oxyde est à grains fins. Elle se forme dans les premières heures d'oxydation. Elle renferme une porosité inter et intragranulaire importante. La zone interne, plus dense, a des grains qui ont tendance àse développer de façon colonnaire. La structure de l'interface est hétérogène et extrêmement complexe, due en particulier à la diversité des phases en présence. Ceci n'a pas permis de mettre en évidence une valeur critique d'un paramètre particulier, déterminante pour la cinétique d'oxydation.
Author: Cong Tung Nguyen
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Languages : fr
Pages : 180
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Ce travail s'inscrit dans un cadre de recherches qui a pour objectif essentiel l'étude de l'effet des éléments réactifs sur l'oxydation à haute température (1373 K) d'alliages alumino-formaurs de type FeCrAl. Un alliage modèle, ne contenant pas d'éléments mineurs d'addition, a été utilisé pour cette étude. L'originalité de cette étude réside dans l'utilisation de la technique de revêtement sol-gel contenant le lanthane, le cérium ou l'yttrium. Les échantillons revêtus de sol-gel ont été recuits sous argon aux températures de 600, 800 et 1000°C. Les tests de cyclage thermiques montrent que les dépôts sol-gel de lanthane recuits à 1000°C et de cérium recuits à 600°C apportent une protection efficace à l'alliage. Le dépôt sol-gel d'yttrium n'a pas d'effet bénéfique sur le comportement à haute température même après recuit sous argon. L'analyse par la thermogravimétrie (ATG) montre que les recuits sous argon provoquent les prises de masse les plus importantes. Ceci est dû à l'augmentation de la diffusion anionique au stade initial de l'oxydation. L'utilisation de la DRX in situ nous permet de suivre l'évolution des réactions d'oxydation en identifiant les phases formées sur la surface des alliages. Après recuit ou exposition à 1100°C, le lanthane peut former des oxydes mixtes avec l'aluminium : LaAlO3 et LaAl11O18, le cérium ne forme aucun oxyde mixte avec les éléments d'alliages. L'yttrium est l'élément qui a l'affinité avec l'alumine la plus élevée. Pendant les recuits ou expositions à 1100°C, il peut former des oxydes mixtes avec l'aluminium : YAlO3 et Y3Al5O12. Les micro-observations montrent que la couche d'alumine développée sur l'alliage recouvert des dépôts sol-gel est généralement convolutée. Cette morphologie est le résultat de la formation des nouveaux oxydes dans la couche existante dû à un processus de diffusion mixte. Cette étude montre que les éléments réactifs lanthane, cérium et yttrium se localisent toujours à l'interface externe de la couche d'oxyde
Author: Laurent Maréchal
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Languages : fr
Pages : 185
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Cette étude s'est concentrée sur trois différents aspects de la corrosion à haute température des alliages Fe-Cr-AI et en particulier l'alliage Fe-Cr-AI ODS (Oxide Dispertion Strenghtened) fourni par la société PLANSEE, le PM 2000. L'étude cinétique de l'alliage, soumis à une oxydation sous oxygène, a démontré un excellent comportement de ce dernier et les couches d'alumine α ont présenté une morphologie compacte caractérisée par une structure duplex composée d'une épaisse couche de grains colonnaires surmontée d'une plus fine couche de grains équiaxes. Un enrichissement en titane de l'interface interne métal/oxyde a été mis en évidence pour les plus longs temps d'oxydation (supérieurs à 15 jours). L'étude diffusionnelle a permis de déterminer les coefficients de diffusion de l'aluminium dans le substrat. Cette diffusion, due à la formation de la couche d'oxyde, s'est avérée plus lente dans les alliages de type ODS que dans les alliages Fe-Cr-AI non ODS ne comportant pas d'éléments d'addition. Sur la base des vitesses d'appauvrissement du substrat en aluminium, la durée de vie "chimique" de l'alliage a été estimée en fonction de l'épaisseur de l'échantillon, c'est à dire du réservoir en aluminium. Les transformations de phases (alumines de transition -alumine α) au sein de la couche d'oxyde ont été étudiées à l'aide d'une technique originale dans ce contexte: la déflexion. Celle-ci a permis de mettre en évidence les cinétiques de transformation de l'alumine γ en alumine α lors des premiers temps de l'oxydation sur l'alliage PM 2000 dans une gamme de température allant de 900ʿC à 1060ʿC. Cette étude, réalisée sous atmosphère réduite d'oxygène, a aussi mis en évidence l'influence de la pression d'oxygène sur les cinétiques de formation des différentes phases d'alumine dans les premiers temps de l'oxydation.
Author: Micheline Warde
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Les alliages métalliques complexes (CMAs) sont des intermétalliques dont la structure est basée sur une maille unitaire géante pouvant contenir jusqu'à plusieurs milliers d'atomes. La maille unitaire est décorée par des clusters de haute symétrie, qui gouvernent les propriétés physiques de ces matériaux mais, jusqu'à présent, la réactivité chimique de ces matériaux a été peu étudiée. Le but de cette thèse était de comprendre l'influence de la complexité structurale et de la nature du métal de transition sur les premiers stades d'oxydation des alliages complexes Al-TM (TM= Co, Cu). L'influence de la complexité structurale a été examinée en étudiant des intermétalliques appartenant à la même famille (Al-Co) mais présentant une complexité structurale différente (Al9Co2, 22 atomes/maille unitaire et Al13Co4, 102 atomes/maille unitaire). L'influence du métal de transition a été étudiée en comparant les résultats obtenus sur Al9Co2, Al13Co4 et Al4Cu9 (52 atomes/maille unitaire). Les premiers stades d'adsorption, sous ultravide, d'oxygène moléculaire sur des surfaces propres Al4Cu9(110), Al9Co2(001) et Al13Co4(100) à différentes températures et dans une gamme de pression 10-8-10-7 mbar ont été suivis par LEED, XPS et STM.Pour les trois surfaces étudiées, seul l'aluminium est oxydé dans les conditions expérimentales utilisées. A température ambiante une couche désordonnée d'oxyde d'aluminium d'environ 1,34 nm est formée sur Al4Cu9, qui cristallise après chauffage à 650 °C pour former un film d'oxyde de structure sixton. Sur les surfaces d'alliages Al-Co, la couche désordonnée formée à température ambiante est plus fine (0,54 à 0,43 nm) et ne cristallise pas après recuit. Par contre, un oxyde de structure sixton est formé après oxydation de la surface de Al9Co2 à 500 °C. La formation de cette phase oxydée cristallisée est gouvernée par la compétition entre la ségrégation de l'aluminium et la diffusion de l'oxygène. Lorsque la ségrégation d'aluminium est insuffisante ou la diffusion d'oxygène trop rapide, cet oxyde n'est pas observé. La mobilité des atomes d'aluminium, liée au degré de covalence des liaisons intermétalliques, est donc le facteur prépondérant pour la structure du film d'oxyde formé.
Author: ALEXANDRA.. RALISON
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Languages : fr
Pages : 212
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DIFFERENTS ALLIAGES FENICR ET FECR SONT OXYDES POUR ETRE SCELLES A UN VERRE TENDRE. L'ETUDE DECRIT LES CARACTERISTIQUES D'OXYDATION DES ALLIAGES BASE FER CHROMOFORMEURS ET L'APTITUDE DES COUCHES DEVELOPPEES POUR LE SCELLEMENT AU VERRE. A DEUX QUALITES OPPOSEES DE RUPTURE CORRESPONDENT DES CARACTERISTIQUES CHIMIQUES ET MORPHOLOGIQUES DIFFERENTES DE LA COUCHE D'OXYDE. LA STRATIFICATION DE LA COUCHE EXTERNE JOUE UN ROLE ESSENTIEL : LES PROPORTIONS RELATIVES DE CR#2O#3/ SPINELLES ET LE RAPPORT FE/MN DANS LA PHASE SPINELLE, LIE A LA MORPHOLOGIE DES RESIDUS METALLIQUES EVENTUELLEMENT PRESENTS DANS LA COUCHE, SE REVELENT INFLUENTS SUR LE COMPORTEMENT DU SCELLEMENT EN ARRACHEMENT. L'ANALYSE DES EFFETS DE LA DUREE, DE LA TEMPERATURE ET DE L'ATMOSPHERE D'OXYDATION (H#2/ N#2/ H#2O) PERMETTENT DE CERNER LES CONDITIONS CONDUISANT A CHAQUE QUALITE DE SCELLEMENT : DES OUTILS DE GESTION DU PROCEDE DE FABRICATION SONT DEFINIS ET LA PROCEDURE DE CONTROLE QUALITE DES PIECES EST AMELIOREE.
Author: COLLECTIF.
Publisher: Omniscriptum
ISBN: 9786131501357
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Languages : fr
Pages : 184
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L'objectif essentiel de l'étude est de montrer l'effet des éléments réactifs sur l'oxydation à haute température des FeCrAl. Les échantillons revètus de sol-gel de lanthane, de cérium ou d'yttrium ont été recuits sous argon aux températures de 600, 800 et 1000°C. Les tests montrent que les dépôts sol gel de lanthane recuits apportent une protection efficace à l'alliage. Le dépôt sol-gel d'yttrium n'a pas d'effet bénéfique sur le comportement à haute température mème après recuit sous argon. L'analyse par la thermogravimétrie (ATG) montre que les recuits sous argon provoquent les prises de masse les plus importantes. Ceci est dû à l'augmentation de la diffusion anionique au stade initial de l'oxydation. L'utilisation de la DRX in situ nous permet de suivre l'évolution des réactions d'oxydation en identifiant les phases formées sur la surface des alliages. Après recuit ou exposition à 1100°C, le lanthane peut former des oxydes mixtes avec l'aluminium: LaAlO3 et LaAl11O18, le cérium ne forme aucun oxyde mixte avec les éléments d'alliages. L'yttrium peut former des oxydes mixtes avec l'aluminium: YAlO3 et Y3Al5O12.
Author: Mickaël Payet
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Languages : fr
Pages : 0
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L'eau supercritique peut être utilisée comme caloporteur à haute pression pour améliorer le rendement des centrales électriques. Pour un concept de réacteur nucléaire, la durée de vie des matériaux est un paramètre important en termes de sécurité. Par conséquent, les critères de sélection des matériaux pour un concept de réacteur à l'eau supercritique concernent les propriétés mécaniques à haute température pour une bonne tenue au fluage et à l'irradiation mais également une résistance à la corrosion généralisée et à la corrosion sous contrainte. Ce travail à pour objectif d'améliorer la compréhension des mécanismes de corrosion en eau supercritique à 600°C et 25 MPa pour des alliages c.f.c contenant du fer, du nickel et du chrome. Des essais de corrosion ont été réalisés sur des autoclaves échantillons d'alliages 316L et 690 en prenant en compte l'état de surface. Les couches d'oxydes formées ont été décrites en termes de morphologie, de composition et de structure, après caractérisations par microscopie électronique à balayage, par spectroscopie à décharge luminescente et par diffraction des rayons X. Si un comportement de type gazeux de l'eau supercritique est attendu dans les conditions d'essai, les résultats montrent une dissolution significative de certains éléments de l'alliage. Par conséquent, la corrosion en eau supercritique peut être considérée comme similaire à la corrosion aqueuse avec un effet de la température qui peut influencer la diffusion en phase solide par exemple. Pour l'alliage 690, la couche d'oxyde protectrice formée sur une surface polie est composée de chromine et surmontée d'un chromite ou d'un spinelle mixte de nickel et de fer. La double couche d'oxyde formée sur une surface de même finition pour l'alliage 316L semble moins protectrice. La couche externe de magnétite est poreuse et la couche interne riche en chrome est non homogène. Pour chaque alliage, l'étude des mécanismes de diffusion, grâce à des expériences utilisant des marqueurs ou des traceurs, révèle une croissance de la couche d'oxyde contrôlée par un processus anionique. Cependant, l'état de surface influence fortement les mécanismes de formation des couches d'oxyde. La comparaison des résultats sur l'acier suggère qu'il y a une concurrence entre l'oxydation du fer et celle du chrome. Une quantité suffisante de chrome est nécessaire pour former une fine couche d'oxyde protectrice. Les surfaces très déformées ou à microstructure à grains très fins conduisent à des fines couches d'oxyde de chrome, grâce à une forte densité de site de germination ou grâce aux courts-circuits de diffusion du chrome. L'état de surface est donc déterminant pour l'acier mais le même paramètre engendre des effets différents pour l'alliage à base de nickel. Les surfaces usinées deviennent sensibles à une oxydation interne du chrome, même si une fine couche d'oxyde continue et riche en chrome et manganèse se forme. Ce phénomène suggère une diffusion accélérée concurrentielle entre l'oxygène et le chrome. Pour conclure, ce travail propose un mécanisme de croissance de la couche d'oxyde dans chaque cas et discute des conditions favorables à la formation d'une couche d'oxyde protectrice riche en chrome dans l'optique d'une application au réacteur à eau supercritique.
Author: GHAZI.. BEN ABDERRAZIK
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Languages : fr
Pages : 220
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Book Description
ETUDE DES MECANISMES D'OXYDATION A HAUTE TEMPERATURE D'ALLIAGES NI-CR ET FE-CR-AL. INFLUENCE DES IMPURETES (C, ZR, MN, SI...) ET DES DOPANTS (C, S, Y) SUR LA CROISSANCE DES COUCHES D'OXYDE (RESULTATS CINETIQUES ET ANALYTIQUES). MISE AU POINT D'UNE METHODE D'ETUDE BASEE SUR DES MESURES ELECTROCHIMIQUES ET DE DIFFUSION SOUS CHAMP ELECTRIQUE PERMETTANT DE PRECISER LE MECANISME DE CROISSANCE DES COUCHES ET DE DEFINIR LES CONDITIONS OPTIMALES DE LEUR ADHERENCE
Author: F. Arnoldi
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Languages : fr
Pages : 10
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