Etudes physico-chimiques des plasmas induits par laser pour l'analyse quantitative des matériaux dans les systèmes nucléaires PDF Download
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Author: Rawad Saad
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Book Description
La LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) est une technique d'analyse multi-élémentaire basée sur la spectroscopie d'émission optique surplasma créé par laser. Elle est bien adaptée pour l'analyse en milieu hostile notamment dans l'industrie nucléaire. Des mesures quantitatives sont fréquemment réalisées sur des échantillons solides ou liquides mais, dans certains cas, des comportements atypiques des signaux émis par le plasma ont été observés dans les expériences LIBS. Afin d'éviter ou de limiter d'éventuelles conséquences sur la précision des mesures, il est nécessaire d'améliorer la compréhension de ces phénomènes. L'objectif des travaux effectués dans le cadre de cette thèse est d'étudier les réactions chimiques se produisant à l'intérieur d'un plasma généré par laser lors d'une analyse LIBS. Des expériences sur un matériau modèle, d'aluminium métallique pur, ont eu pour but de mettre en évidence la dynamique des recombinaisons moléculaires en fonction du gaz ambiant utilisé par l'étude de l'évolution temporelle des raies d'émission atomiques Al I et des bandes moléculaires AlO et AlN. Un effet d'excitation collisionnelle a été mis en évidence pour un niveau électronique particulier de l'aluminium dans le cas d'une ambiance d'azote. Cet effet disparaît sous air. Des expériences d'imageries de plasma ont été menées pour localiser spatialement les zones où se déroulent ces recombinaisons et des effets spectaculaires de projection de particules ont été mis en évidence.
Author: Rawad Saad
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La LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) est une technique d'analyse multi-élémentaire basée sur la spectroscopie d'émission optique surplasma créé par laser. Elle est bien adaptée pour l'analyse en milieu hostile notamment dans l'industrie nucléaire. Des mesures quantitatives sont fréquemment réalisées sur des échantillons solides ou liquides mais, dans certains cas, des comportements atypiques des signaux émis par le plasma ont été observés dans les expériences LIBS. Afin d'éviter ou de limiter d'éventuelles conséquences sur la précision des mesures, il est nécessaire d'améliorer la compréhension de ces phénomènes. L'objectif des travaux effectués dans le cadre de cette thèse est d'étudier les réactions chimiques se produisant à l'intérieur d'un plasma généré par laser lors d'une analyse LIBS. Des expériences sur un matériau modèle, d'aluminium métallique pur, ont eu pour but de mettre en évidence la dynamique des recombinaisons moléculaires en fonction du gaz ambiant utilisé par l'étude de l'évolution temporelle des raies d'émission atomiques Al I et des bandes moléculaires AlO et AlN. Un effet d'excitation collisionnelle a été mis en évidence pour un niveau électronique particulier de l'aluminium dans le cas d'une ambiance d'azote. Cet effet disparaît sous air. Des expériences d'imageries de plasma ont été menées pour localiser spatialement les zones où se déroulent ces recombinaisons et des effets spectaculaires de projection de particules ont été mis en évidence.
Author: Rawad Saad
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Languages : fr
Pages : 334
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Author: MURIELLE.. DUCREUX
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Languages : fr
Pages : 221
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ACTUELLEMENT, L'ANALYSE ELEMENTAIRE DE NOMBREUX TYPES DE MATERIAUX EST EFFECTUEE PAR DES METHODES NECESSITANT UNE PREPARATION FASTIDIEUSE DES ECHANTILLONS (SPECTROMETRIE D'ABSORPTION ET D'EMISSION ATOMIQUE, FLUORESCENCE X, SPECTROMETRIE D'ARC), QUI PEUVENT INDUIRE DES CONTAMINATIONS OU DES PERTES. AUSSI, EXISTE-T-IL UNE FORTE DEMANDE POUR L'ANALYSE DIRECTE DE SOLIDES. PARMI LES DIVERSES METHODES ETUDIEES (DECHARGE LUMINESCENTE, SPECTROMETRIE ETINCELLE), LE COUPLAGE ABLATION LASER SPECTROMETRIE D'EMISSION ATOMIQUE ICP CONNAIT UN DEVELOPPEMENT CROISSANT. CETTE TECHNIQUE PRESENTE EN EFFET DES AVANTAGES CERTAINS: ANALYSE DE TOUT TYPE DE MATERIAU, CONDUCTEUR OU ISOLANT, CELLE-CI POUVANT ETRE GLOBALE OU PONCTUELLE DUE A LA POSSIBILITE DE FOCALISER LE FAISCEAU LASER A UN ENDROIT PRECIS DE LA CIBLE (EXCELLENTE RESOLUTION SPATIALE). LE PRINCIPE DE LA METHODE CONSISTE A UTILISER LE MECANISME D'ABLATION COMME SOURCE DE FINES PARTICULES QUI SONT TRANSPORTEES PAR UN COURANT D'ARGON DANS UN PLASMA DE TYPE ICP POUR ETRE ATOMISEES, EXCITEES ET IONISEES. LE FAISCEAU POLYCRHOMATIQUE RESULTANT EST DISPERSE PAR UN RESEAU EN RADIATIONS MONOCHROMATIQUES, QUI SONT ALORS DETECTEES PAR DIFFERENTS SYSTEMES RECEPTIFS: PHOTOMULTIPLICATEURS, DETECTEURS DE TYPE CCD L'EVALUATION DE LA TECHNIQUE POUR L'ANALYSE QUANTITATIVE DES VERRES CONSTITUE L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL. COMPTE-TENU DE LA TRANSPARENCE DE CES MATERIAUX DANS LES DOMAINES DU VISIBLE ET DU PROCHE INFRAROUGE, DES LASERS EMETTANT DANS L'ULTRAVIOLET ONT DUS ETRE UTILISES: UN LASER EXCIMERE DE TYPE XECL ET UN LASER ND:YAG TRIPLE ET QUADRUPLE EN FREQUENCE EMETTANT RESPECTIVEMENT A 308, 355 ET 266 NM. L'ETUDE DE L'INTERACTION LASER-MATIERE (QUANTITES DE MATIERE ABLATEES, FORMES ET DIMENSIONS DES CRATERES,) A PERMIS DE COMPARER CES DIFFERENTES SOURCES D'INTRODUCTION D'ECHANTILLON DANS LE PLASMA, ET D'EXPLIQUER LES DIFFERENCES DE PERFORMANCES ANALYTIQUES (REPETABILITE, REPRODUCTIBILITE, JUSTESSE, LIMITES DE DETECTION) OBTENUES POUR CHACUNE. LE DOMAINE D'APPLICATION DE LA METHODE A PU EGALEMENT ETRE ETENDU GRACE A DES ETUDES PRELIMINAIRES CONCERNANT L'ANALYSE DE SURFACES DE FAIBLES EPAISSEURS, L'ANALYSE SEMI-QUANTITATIVE DE VERRES ET DE MATIERES PREMIERES, L'ANALYSE QUALITATIVE DE DEFAUTS
Author: Amina Ismaël
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La spectroscopie sur plasma induit par laser (LIBS) est une technique d'analyse élémentaire couplant l'ablation laser dans le cas des échantillons solides, à la spectroscopie d'émission atomique. Malgré de nombreux avantages qui en font une technique de plus en plus attractive, la spectroscopie LIBS n'est pas encore reconnue comme méthode d'analyse quantitative. En effet, les problèmes d'hétérogénéité des échantillons, d'effets matrice, d'auto-absorption des raies d'émission et surtout de manque de répétabilité participent à la dégradation des performances analytiques de la spectroscopie LIBS. Dans le but de faire évoluer la technique, ces travaux de thèse consistent à réaliser un cas particulier de démonstration de l'évaluation des performances analytiques d'un système LIBS de laboratoire en intégrant des notions de qualité. L'exemple porte ici sur l'analyse d'échantillons d'aciers certifiés. Une première étude concerne le déroulement de l'optimisation du système pour l'analyse quantitative. L'effet des différents paramètres expérimentaux sur le signal LIBS étant complexe, un protocole méthodique est indispensable. Une étude paramétrique est donc ici proposée en vue de déterminer les conditions expérimentales les plus propices à l'analyse quantitative. Une fois optimisée, la méthode LIBS est ensuite caractérisée grâce aux principes classiques de la validation de méthode. La justesse ainsi que la fidélité de la méthode sont évaluées dans des conditions de répétabilité et de précision intermédiaire. Cette dernière étude montre des résultats prometteurs pour la technique. L'application d'une carte de contrôle montre néanmoins un manque de stabilité du système de laboratoire et permet d'enclencher des actions correctives en vue d'améliorer ses performances analytiques.
Author: Laurent Mercadier
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Pages : 164
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Lors du fonctionnement d'un réacteur de fusion nucléaire par confinement magnétique comme ITER, une fraction de tritium est piégée par les composants face au plasma et doit être mesurée pour des raisons de sureté nucléaire. La spectroscopie de plasma induit par laser est proposée pour effectuer cette mesure. Le plasma laser produit sur des tuiles de Tore Supra en composite à fibre de carbone est analysé à l'aide d'une étude paramétrique : il doit avoir une température supérieure à 10000 K et une densité électronique supérieure à 10^17 cm^-3 pour optimiser l'application. Une méthode "autocalibrée" prenant en compte l'auto-absorption des raies est utilisée pour déterminer la concentration relative d'hydrogène à partir des spectres expérimentaux. La caractérisation spatio-temporelle du panache d'ablation révèle la présence d'un gradient de température dirigé du centre vers la périphérie du plasma. La prise en compte de ce gradient permet de déduire le rapport des concentrations H/C. L'incertitude de la mesure est évaluée et discutée. La mesure du rapport isotopique D/H sous pression réduite d'argon met en évidence un effet de ségrégation qui doit être pris en compte afin d'éviter des erreurs de mesure de l'ordre de 50%. Les matériaux à base de tungstène sont analysés et les difficultés associées aux données spectroscopiques sont abordées. Enfin, la faisabilité de l'analyse LIBS résolue en profondeur est validée pour des échantillons métalliques multicouches préalablement étalonnés.
Author: Florian Trichard
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Le contrôle des procédés représente un enjeu majeur pour les industries chimiques et pétrochimiques afin de garantir la qualité des produits, le contrôle des coûts, le maintien de la productivité et la maîtrise des risques. L'analyse menée directement au coeur des procédés constitue la voie la plus efficace. Cependant, dans la majorité des applications, les analyses élémentaires sont réalisées essentiellement en laboratoire et très rarement en ligne, par la mise en oeuvre de différentes technologies, le plus souvent lourdes et onéreuses. Ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre d'un grand projet d'innovation qui couvre le champ de l'analyse élémentaire en ligne, domaine actuellement peu étudié. La technique d'analyse retenue est la spectrométrie LIBS en raison de sa rapidité et de son application à tout état de la matière sans préparation d'échantillon, ce qui lui offre un fort potentiel pour l'analyse en ligne. Cette technique est investiguée afin de réaliser des analyses en ligne d'éléments présents dans des matrices liquides : saumures, huiles silicone et produits pétroliers. L'optimisation des différents paramètres de mesure est réalisée et une approche d'optimisation s'appuyant sur un plan d'expériences est proposée. Différents modes d'échantillonnage de liquide et plusieurs montages LIBS sont étudiés afin de répondre aux problématiques évoquées. Enfin, une transposition au monde industriel est présentée avec le suivi du soufre en ligne dans des produits pétroliers sur un pilote industriel. Les résultats sont encourageants, mais la stabilité perfectible des mesures dans le temps implique d'explorer de nouvelles pistes d'amélioration.
Author: Christophe Dutouquet
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Languages : fr
Pages : 124
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L'un des principaux défauts du dépôt de couches minces par ablation laser est le manque de connaissances des mécanismes fondamentaux impliqués dans le procédé. En particulier, lorsque l'ablation laser est produite en présence d'un gaz réactif, le rôle des réactions chimiques entre le jet de vapeur et le gaz est une étape essentielle nécessitant une étude approfondie. Dans ce contexte, les densités d'espèces dans le panache du plasma et en particulier les densités de molécules ou radicaux formés par reactions chimiques ont été mesurées par spectroscopie d'émission, par fluorescence induite par laser (LIF) et par spectroscopie d'absorption lors de l'ablation de cibles de titane, d'aluminium, et de carbone dans l'oxygène ou l'azote à basse pression. L'analyse des spectres d'émission moléculaires et atomiques a permis de déterminer les températures rotationnelles, vibrationnelles et électroniques. Les mesures LIF ont permis de détecter les atomes et molécules dans l'état fondamental. Le faisceau laser sonde cylindrique est transformé en une nappe laser de 0.2 ? 40 mm2 de section qui traverse le panache de plasma en passant par son axe de symétrie. La fluorescence induite est détectée par une caméra CCD rapide. Dans cette configuration, il est possible d'obtenir une cartographie tridimensionnelle des densités d'atomes et de molécules dans l'état fondamental. Les mesures d'absorption associées à celles de fluorescence induite par laser complètent les mesures de spectroscopie d'émission, permettant de détecter les espèces dans l'état excité dans des régions du plasma de plus haute température. L'ensemble des résultats met en évidence le rôle des réactions chimiques en phase plasma dans la synthèse de couches minces par ablation laser réactive.
Author: Nadine André (docteur en physique)
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Pages : 184
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DANS LE CADRE DES ETUDES MENEES SUR L'APPLICATION DE LA SPECTROSCOPIE D'EMISSION SUR PLASMA PRODUIT PAR LASER (SEO-PPL) A L'ANALYSE ELEMENTAIRE DES SOLIDES, L'OBJECTIF QUE NOUS NOUS SOMMES FIXE, CONSISTE A ELABORER UNE METHODE DE QUANTIFICATION DES SIGNAUX OPTIQUES PERMETTANT DE S'AFFRANCHIR DE L'UTILISATION D'UN ETALON INTERNE. LA REALISATION DE CET OBJECTIF NECESSITE D'UNE PART, DE RECHERCHER LES PARAMETRES QUI FIXENT L'INTENSITE DES RAIES D'EMISSION ET D'AUTRE PART, DE TROUVER DES MOYENS DE DIAGNOSTIC DU PLASMA PERMETTANT LA PRISE EN COMPTE D'EVENTUELLES VARIATIONS DE CES PARAMETRES AU COURS DES MESURES. NOTRE PARTIE EXPERIMENTALE A DEBUTE PAR LE DEVELOPPEMENT D'UNE INSTRUMENTATION PERMETTANT DE CONTROLER LES PARAMETRES EXPERIMENTAUX (SURFACE D'INTERACTION ET PUISSANCE DU FAISCEAU LASER) ET DE DEFINIR UNE PROCEDURE DE MESURE. LE BON NIVEAU DE REPETABILITE DES SIGNAUX OPTIQUES MESURES SANS REFERENCE INTERNE A MONTRE QUE LE PLASMA EST MAITRISE DANS DES CONDITIONS EXPERIMENTALES CONTROLEES. LA SECONDE PARTIE EXPERIMENTALE A EU POUR OBJET LA MISE EN UVRE DES DIAGNOSTICS PLASMA PERMETTANT DE SUIVRE LA VARIATION DES PARAMETRES CLEFS DU PROCEDE D'ABLATION PAR LASER (VAPORISATION, ATOMISATION ET EXCITATION). NOUS AVONS MONTRE QUE LE SIGNAL ACOUSTIQUE, GENERE LORS DE L'EXPANSION DU PLASMA DANS LE MILIEU AMBIANT, EST CORRELE A LA QUANTITE DE MATIERE ATOMISEE. D'APRES NOTRE MODELE, CELA SIGNIFIE QUE LE SIGNAL ACOUSTIQUE ET LA TEMPERATURE D'EXCITATION RENDENT COMPTE DE L'ENSEMBLE DES PROCESSUS D'ABLATION. POUR VALIDER CETTE HYPOTHESE, NOUS AVONS COMPARE LES PENTES DE DROITES D'ETALONNAGE ETABLIES SUR PLUSIEURS MATERIAUX DE NATURE PHYSICO-CHIMIQUE DIFFERENTE. LES RESULTATS OBTENUS SUR LES ECHANTILLONS ETUDIES (ALLIAGES D'ALUMINIUM, DE NICKEL, ACIERS, VERRES) ONT MONTRE QU'IL N'EXISTE PAS D'EFFETS DE MATRICES POUR CES MATERIAUX ET QUE LES QUANTITES DE MATIERE ATOMISEE ET LA TEMPERATURE D'EXCITATION SONT IDENTIQUES. PAR CONTRE, NOUS AVONS OBSERVE DES EFFETS DE MATRICE ENTRE DEUX ALLIAGES D'ALUMINIUM (AL-CU ET AL-ZN) ET DE ZINC, QUI ONT PU ETRE CORRIGES PAR NOTRE METHODE DE NORMALISATION
Author: N. G. Basov
Publisher: Springer Science & Business Media
ISBN: 1468416235
Category : Science
Languages : en
Pages : 122
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This volume reports investigations which form part of a major series of theoretical and experimental studies being carried out in the Laboratory of Low-Temperature Plasma Optics at the Lebedev Physics Institute in Moscow. The papers give the results of systematic investigations of the chemical composition and of the electrical and optical properties of discharge plasmas, and also of populations of laser levels. Reliable and detailed information is given on the dissociation of carbon dioxide gas in discharges; the nature of the velocity distribution function, average energies, and densities of electrons; and populations and vibrational temperatures of molecules in cw CO and CO lasers. The material in this volume is intended for specialists in quantum electronics and low temperature plasma diagnostics.
Author: Romain Bruder
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Languages : fr
Pages : 182
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Book Description
La LIBS est une technique d’analyse élémentaire encore peu utilisée pour l'analyse de terrain du patrimoine culturel. Trois grandes problématiques ont été le sujet de cette thèse, afin de mieux maîtriser son utilisation dans ce domaine :Passage du laboratoire vers le terrain : la faisabilité de l’identification de pigments sur un chantier de restauration a été illustrée. La complémentarité LIBS-spectroscopie Raman a été démontrée pour l’identification de pigments et les études stratigraphiques. Impact visuel de l’analyse LIBS sur l’œuvre : les dimensions du cratère d'ablation sont contrôlées par la mise en forme et la focalisation du faisceau laser. Les décolorations périphériques observées sont dues à des dépôts oxydés. Des seuils de perception ont été établis en fonction de l’énergie délivrée, ce qui donne la possibilité d'éviter ces décolorations.Effets de matrice : la normalisation de droites d'étalonnage de Cu dans diverses matrices métalliques par la quantité de matière ablatée, la température et la densité électronique du plasma ne corrige pas complètement les variations entre matériaux. Pour les expliquer, la proportion d'atomes ablatés présents sous forme de vapeur atomique dans le plasma est déterminée. Ce paramètre dépend de la nature et de la concentration de l'élément, ainsi que de la matrice considérée, ce qui implique que l'émission du plasma ne semble pas représentative de la composition du matériau et qu'une quantification fiable ne peut être menée qu'à l'aide d'étalons.
