Etude par résonance magnétique nucléaire de liaisons intramoléculaires et intermoléculaires PDF Download
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Author: Maryvonne L. Martin
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Pages : 114
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Author: Claude Giessner
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Pages : 35
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Author: Guillaume Paton
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Pages : 336
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Les propriétés acido-basiques de l'acide phytique (InsP6) et du myo-Inositol (1,2,6)-trisphosphate (Ins(1,2,6)P3) ont été étudiées par RMN 1H, 31 P et par effet Overhauser nucléaire (NOE). L'analyse des constantes de couplage 3JHH a permis de confirmer l'existence de deux conformations privilégiées du cycle d'InsP6 en fonction du pH. A l'inverse Ins (1,2,6)P3 ne subit pas d'interconversion conformationnelle. L'analyse des courbes de titrage RMN montre que les différents protons ionisables sont stabilisés par des interactions électrostatiques et par liaisons hydrogène intramoléculaires. L'étude du NOE 1H -31 P (HOESY) et 1H- 1H (NOESY) a confirmé les résultats précédents. Elle a permis en outre de préciser la nature des liaisons hydrogène dans l'acide phytique (essentiellement CH4-6...OP4-6 et CH1-3...OP1-3) et d'en évaluer l'importance. Pour Ins(1,2,6)P3, les liaisons hydrogène peuvent se ranger dans quatre zones de pH. -pH* à 3 : liaison hydrogène intramoléculaire entre P2 et OH3, -3
Author: Claude Giessner Prettre
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Pages : 34
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Author: Thi Thanh-Tâm Nguyen
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Pages : 100
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Author: Marie-Madeleine Marciacq-Rousselot
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Pages : 107
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Author: Roger Dupeyre
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Pages : 133
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ETUDE DE LA RELAXATION SPIN-RESEAU. DANS LE CAS DE DEUTERIUM, IL A ETE POSSIBLE D'OBTENIR DES INFORMATIONS CONCERNANT LA REORIENTATION MOLECULAIRE ET DE CALCULER LA BARRIERE A LA ROTATION DE CD::(2)F. L'ETUDE DE LA RELAXATION SPIN-RESEAU DE **(1)H ET **(19)F PERMET DE SEPARER LES DIFFERENTES CONTRIBUTIONS INTERVENANT DANS LA RELAXATION. LE PHENOMENE LE PLUS IMPORTANT EST L'INTERACTION DIPOLAIRE INTRA ET INTERMOLECULAIRE. LE MECANISME DE RELAXATION SPIN-ROTATION EST FAIBLE DU FAIT DE LA FORTE BARRIERE DE ROTATION INTERNE
Author: Maggy Hologne
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Pages : 185
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Cette thèse comporte deux parties. La première partie est consacrée à l'étude dynamique d'un composé supramoléculaire, le p-tertbutylcalix[4]arène.nitrobenzène-d5, par RMN du deutérium (2H). Dans ce système, le substrat (nitrobenzène) exécute un mouvement de retournement de 180ʿ d'amplitude (" p-flip "). Cette dynamique simple est très sensible aux interactions récepteur-substrat et, donc, à l'ordre intermoléculaire local. Nous avons utilisé deux techniques, l'une statique (écho quadrupolaire et écho de Jeener), l'autre en rotation à l'angle magique ou " Magic-Angle Spinning " (MAS). Alors que la présence d'une distribution inhomogène de temps de corrélation ne peut pas être exclue au vu de l'ensemble des résultats en condition statique, la technique MAS nous a permis de conclure que le mouvement du nitrobenzène inséré dans le calixarène est caractérisé par un temps de corrélation unique.La deuxième partie de ce travail concerne la détermination de distances internucléaires. Dans un premier temps, nous avons étudié théoriquement deux techniques de recouplage dipolaire, le REDOR (Rotational-Echo DOuble-Resonance) et le CPMAS (Cross-Polarization Magic-Angle Spinning). Les spectres CPMAS présentent des singularités qui permettent une mesure plus facile de la constante de couplage dipolaire (encodage g). En outre, la présence de voisins supplémentaires perturbe moins la dynamique de CPMAS que le déphasage REDOR. La mesure du couplage dipolaire dominant apparaît donc plus aisée par la technique CPMAS. Après avoir été testées sur un composé modèle, la glycine enrichie en 15N et 13C, des expériences REDOR ont été menées sur un composé supramoléculaire, le p-tertbutylcalix[4]arène.pyridine enrichi en 15N à 25%, afin d'obtenir les distances 15N-13C entre récepteur et substrat. Les résultats expérimentaux sont incompatibles avec la structure déterminée par diffraction des rayons X. Notamment, la proximité de l'atome d'azote de la pyridine avec les goupements tertiobutyles du calixarène et, donc, l'interprétation des liaisons intermoléculaires faibles dans ce système est remise en question par cette étude.
Author: Denis Cans
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Languages : fr
Pages : 180
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