Elaboration de Phases Stationnaires Originales Pour la Chromatographie Liquide Haute Performance : Synthèse, Caractérisation Et Évaluation Des Propriétés Chromatographiques Des Colonnes PDF Download
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Author: Mélanie Mignot (chercheuse en chimie analytique).)
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Author: Mélanie Mignot (chercheuse en chimie analytique).)
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Author: Mahmoud Hassoun
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Languages : fr
Pages : 182
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La chromatographie à contre courant (CCC) est une technique de séparation qui utilise une phase stationnaire liquide et une phase mobile également liquide. Des systèmes biphasiques liquides sont mis en œuvre. Il est très difficile de maintenir stationnaire une phase liquide, ce qui explique que les colonnes de CCC soient des machines complexes avec des parties tournantes. En effet des forces centrifuges sont utilisées pour atteindre le résultat : une phase stationnaire 100% liquide. L’objectif de ce travail est de présenter l'intérêt qu'il y a à travailler avec une phase stationnaire liquide. Un premier chapitre présente la technique CCC, son principe, les appareils et les paramètres utilisés et les applications principales. Un second chapitre présente les propriétés des systèmes de solvants biphasiques. Un système liquide biphasique particulier est très souvent utilisé. C'est le système eau-acétate d'éthyle, méthanol-heptane. Des mélanges particuliers de ces quatre solvants ont été décrits, référencés de A à Z et appelés "Systèmes Arizona". La composition de chacune des phases de ces mélanges Arizona a été déterminée. Les changements de compositions ont été associés aux proportions volumiques initiales des quatre solvants et à la nature de l'alcane utilisé (pentane, hexane, heptane ou octane). La stabilité de ces systèmes à court et long terme a également été étudiée. Dans un troisième et dernier chapitre, l'intérêt d'une phase stationnaire liquide est exploité en l'utilisant pour faire des séparations chromatographiques d’une façon qui ne serait pas possibles avec une phase stationnaire classique (solide). Deux méthodes ont été explorées. La méthode dite d'élution-extrusion et la méthode dite à phase stationnaire mobile. La méthode d'élution-extrusion consiste à pousser la phase stationnaire liquide hors de la machine tout en conservant la séparation des solutés initiée dans la phase stationnaire par la phase d'élution initiale. La méthode à phase stationnaire mobile consiste à pousser les deux phases liquides dans la colonne CCC dans le même sens mais à des vitesses différentes. Ces deux méthodes ont permis de réduire le temps nécessaire pour récupérer le soluté test cholestérol avec une résolution à la ligne de base de 16 heures à une heure. Ce travail devrait permettre à l’utilisateur de la technique chromatographie à contre courant de mieux comprendre l'intérêt qu'il y a à travailler avec une phase stationnaire liquide
Author: CATHERINE.. DABAN HAUROU
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Languages : fr
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CE MEMOIRE EST DIVISE EN 3 PARTIES. LA PREMIERE PARTIE, CONSTITUANT LE CORPS DU TRAVAIL, EST CONSACREE A LA PREPARATION ET A L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE NOUVELLES PHASES STATIONNAIRES CHIRALES (PSC) DERIVEES D'ACIDES D'AMINES, APPLIQUE A LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE. TROIS TYPES DE PSC ONT ETE DEVELOPPES. LES PSC DE TYPE I SONT DE STRUCTURE SIMPLE COMPOSEES DE QUATRE ELEMENTS STRUCTURAUX DISTINCTS: LE SUPPORT, LE BRAS D'ESPACEMENT, LE SELECTEUR CHIRAL (ACIDE AMINE) ET UN AGENT BLOQUANT. LES PSC DE TYPE II POSSEDENT UN ELEMENT STRUCTURAL SUPPLEMENTAIRE: UN SITE AROMATIQUE INTRODUIT ENTRE LE SELECTEUR CHIRAL ET LE BRAS D'ESPACEMENT. LES PSC DE TYPE III POSSEDENT A NOUVEAU UN ELEMENT STRUCTURAL SUPPLEMENTAIRE PAR RAPPORT AUX PSC DE TYPE II. LA STRUCTURE DE CES PSC EST ORIGINALE ET FAIT INTERVENIR LE GREFFAGE NON LINEAIRE PAR RAPPORT AU SPACER D'UN SECOND SELECTEUR CHIRAL DE MEME NATURE ET DE MEME CONFIGURATION QUE LE PRECEDENT. L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE DE CES PSC, REALISEE A PARTIR DE DEUX SERIES DE DERIVES D'ACIDES AMINES MONTRE UNE FORTE AUGMENTATION DE L'ENANTIOSELECTIVITE POUR L'ENSEMBLE DES COMPOSES LORS DU PASSAGE DES PSC DE TYPE I A III. LES RESULTATS LES PLUS REMARQUABLES SONT OBSERVES SUR LES PSC DE TYPE III, PAR LES VALEURS ELEVEES D'ENANTIOSELECTIVITE OBSERVEES ET PAR L'ELARGISSEMENT DU DOMAINE D'APPLICATION DE CES PSC. CES RESULTATS SONT TRES INTERESSANTS ET JUSTIFIENT L'IMPORTANCE DE DISPOSER DE DEUX SELECTEURS CHIRAUX SUR LE MEME GREFFON. CETTE ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE A PERMIS DE PROPOSER DIFFERENTS MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE SELON LA PHASE STATIONNAIRE MISE EN JEU. LA DEUXIEME ET LA TROISIEME PARTIE DE CE MEMOIRE SONT CONSACREES A DEUX APPROCHES ORIGINALES DE LA CONNAISSANCE DES MECANISMES DE RETENTION ET DE SEPARATION. LA PREMIERE APPROCHE, REALISEE PAR L'ETUDE DE PLANS D'EXPERIENCES, A PERMIS DE QUANTIFIER LES PARAMETRES DES SOLUTES, DE LA PHASE MOBILE OU DE LA PHASE STATIONNAIRE INFLUANTS SUR LA RETENTION ET LA SEPARATION. CECI A PERMIS DE CONFIRMER LES HYPOTHESES PRECEDEMMENT ETABLIES A PARTIR DE L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE. LA SECONDE APPROCHE REALISEE PAR APPLICATION DE LA MECANIQUE MOLECULAIRE A PERMIS DE DETERMINER A PARTIR DE CALCULS THEORIQUES LES ENANTIOSELECTIVITES DE DIFFERENTS COMPLEXES DIASTEREOISOMERIQUES (SOLUTE-PSC) ET D'EN DONNER UNE REPRESENTATION GRAPHIQUE. CES RESULTATS SONT INTERESSANTS ET SONT EN ACCORD AVEC LES MECANISMES DE RECONNAISSANCE CHIRALE POSTULES D'APRES L'ETUDE CHROMATOGRAPHIQUE
Author: Valérie Guerpin
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Languages : fr
Pages : 160
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Après une revue bibliographique des phases stationnaires chirales (PSC) en chromatographie en phase gazeuse (CPG) et en phase liquide haute performance (CLHP), la synthèse et l'étude de nouvelles PSC dérivées de molécules d'oxazolines sont présentées parallèlement dans ces deux techniques chromatographiques. La synthèse de polyhydrogénométhylsiloxanes (PHMS) de rapports d'unités siloxanes différents et le greffage d'oxazolines insaturées par réaction d'hydrosilylation ont permis d'accéder à différents polysiloxanes chiraux. La caractérisation des PHMS et des polysiloxanes chiraux est réalisée en IR, RMN 1H, GPC, analyse élémentaire et pyrolyse couplée à la spectrométrie de masse. Le dépôt de ces polymères chiraux sur paroi capillaire de silice a permis d'obtenir la séparation de quelques énantiomères d'aminoacides dérivés en CPG. D'autre part, les résolutions d'énantiomères de dérivés d'aminoacides, d'amines et du binaphtol sont obtenues par chromatographie liquide en phase normale sur des PSC derivées d'oxazolines greffées sur silice par des liaisons siloxane Si-O-Si-C ou par des liaisons silane Si-C. L'importance relative des interactions PSC oxazolines-solutés est étudiée grâce à l'association des deux techniques chromatographiques. De plus, un modèle de reconnaissance chirale est proposé sur l'une des phases stationnaires oxazolines en CLH
Author: Olivier Bousquet
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Languages : fr
Pages : 205
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LA CHROMATOGRAPHIE A CONTRE COURANT (CCC) OU CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE CENTRIFUGE (CPC) REFERENT GENERALEMENT A TOUT TYPE DE CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE LIQUIDE N'UTILISANT PAS DE SUPPORT SOLIDE, MAIS DEUX LIQUIDES NON MISCIBLES PREPARES PAR MELANGE DE DEUX OU PLUSIEURS SOLVANTS OU SOLUTIONS. UN INSTRUMENT, LA COLONNE, MAINTIENT UNE PHASE STATIONNAIRE TANDIS QUE L'AUTRE PHASE EST RENDUE MOBILE AU MOYEN D'UNE POMPE ET PERCOLE A TRAVERS LA PREMIERE ; LE PROCESSUS CHROMATOGRAPHIQUE A LIEU ENTRE LES DEUX PHASES LIQUIDES. LA CCC ET LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE A HAUTE PERFORMANCE SONT VOISINES PAR BEAUCOUP D'ASPECTS: LE MECANISME FONDAMENTAL EST LE PARTAGE DES SOLUTES ENTRE LES DEUX PHASES ; LE BUT EST DE DIFFERENCIER LES SOLUTES DANS UN MELANGE, EN VUE D'ISOLER UN OU PLUSIEURS D'ENTRE EUX ; LEUR MISE EN UVRE UTILISE UNE CHAINE RESERVOIR - POMPE(S) - INJECTEUR - COLONNE CHROMATOGRAPHIQUE - DETECTEUR(S) - COLLECTEUR DE FRACTIONS. UNE ETUDE THEORIQUE DE LA TECHNIQUE A ETE EFFECTUEE: NOUS AVONS ETUDIE L'EFFICACITE ET LA RESOLUTION EN FONCTION DU RAPPORT DE PHASES ET DU DEBIT DE LA PHASE MOBILE. LES RESULTATS OBTENUS A PARTIR DE TROIS INSTRUMENTS ONT ETE COMPARES. LES ACIDES GRAS POLYINSATURES SONT RECONNUS COMME DES SUBSTANCES AUX PROPRIETES BIOLOGIQUES INTERESSANTES. LES ACIDES HEXADECATRIENOIQUE, OCTATETRAENOIQUE, EICOSAPENTAENOIQUE ET DOCOSAHEXAENOIQUE ONT ETE PURIFIES PAR CCC A PARTIR DE TROIS SOUCHES DE PHYTOPLANCTON MARIN. L'ACIDE GAMMA-LINOLENIQUE ISSU D'HUILE D'ONAGRE ET DE BOURRACHE A EGALEMENT ETE PURIFIE PAR CHROMATOGRAPHIE A CONTRE-COURANT ET PAR CRISTALLISATION SELECTIVE A L'UREE. DIFFERENTES TECHNIQUES TELLES QUE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE, LA SPECTROMETRIE DE MASSE AVEC DEUX MODES D'IONISATION ONT ETE UTILISES POUR IDENTIFIER LES COMPOSES
Author: Florence Brun
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Languages : en
Pages : 248
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La caractérisation de huit supports est effectuée par deux mélanges tests permettant d'évaluer leurs propriétés physico-chimiques et leur affinité pour certains composés basiques.
Author: Philippe Remise
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Languages : fr
Pages : 178
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Author: Grégorio Crini
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Languages : fr
Pages : 235
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Les supports chromatographiques d'enrobage « coating supports » ont connu ces dernières années un essor considérable. Dans le but d'apporter notre contribution au développement de ce type de supports, nous avons préparé une famille de supports à base de silice passivée avec une phase stationnaire de type polymère greffée par la bêta-cyclodextrine. Les cyclodextrines appartiennent à la famille des molécules dites cages car elles comportent au sein de leur structure une cavité indéformable et hydrophobe qui leur permet d'emprisonner ou d'encapsuler d'autres molécules. Notre choix s'est porté sur les poly(alkylamines) comme polymères. Ces polymères sont des polybases de structure relativement simple, qui présentent de fortes interactions avec les gels de silice. Nous avons utilisé la poly(éthylèneimine), la poly(allylamine) et la poly(vinylamine). Ce dernier polymère n'étant pas commercial, a été synthétisé. Ces polymères ont été fonctionnalisés par la bêta-cyclodextrine. Ces polymères greffés ont alors servi de matériaux de base dans la préparation de nouveaux supports pour la chromatographie liquide haute performance. Les phases stationnaires préparées nous ont permis de séparer des dérivés disubstitués du benzène (nitrophénol, acide nitrobenzoïque, crésol) et d'autres molécules telles que la caféine, la théophylline, l'indométhacine le mécanisme de rétention est basé non seulement sur la formation de complexe d'inclusion, mais aussi sur des interactions de type acide-base et des interactions stériques. Nous avons tenté d'établir une corrélation entre les caractéristiques physique et chimique de nos supports et leur comportement chromatographique. La quantité et la nature du polymère déposé, la teneur en cyclodextrine, ainsi que certains paramètres chromatographiques (la nature et la proportion de la phase éluante, longueur de la colonne...) ont été étudiés.
Author: Encyclopaedia Universalis,
Publisher: Encyclopaedia Universalis
ISBN: 234100315X
Category : Science
Languages : fr
Pages : 78
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La chromatographie est une méthode d'analyse chimique (cf. chimie analytique ) consistant à séparer les constituants d'un mélange. Elle est utilisée aussi bien dans les services de recherche et développement que dans le domaine du contrôle. Son champ d'activité couvre les organismes d'État et le...
Author: Jean Tranchant
Publisher: Ed. Techniques Ingénieur
ISBN:
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Languages : fr
Pages : 34
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