Développement et étude d'un procédé d'oxydation avancée de traitement de l'eau pour composés organiques résistants par couplage plasma/catalyse PDF Download
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Author: Diane Gumuchian
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Ce travail de thèse a permis le développement d'un procédé de traitement de l'eau par couplage plasma/catalyse. Les traitements plasma ont été réalisés dans deux réacteurs différents : un réacteur pointe/plan et un réacteur dynamique. Ces deux réacteurs autorisent un contrôle de l'atmosphère gazeuse du traitement. La faisabilité de la dégradation d'acide acétique a été prouvée. Certains paramètres de traitement en réacteur pointe/plan (gaz de traitement, du débit gazeux et de la fréquence de la décharge) et dynamique (débit de recirculation de phase liquide, concentration du polluant et puissance injectée) ont été étudiés.Une modélisation du procédé en utilisant les logiciels Comsol Multiphysics et Scilab a été menée. Grâce à elle, la manière dont les espèces actives (essentiellement les radicaux hydroxyles) sont apportées à la solution a été mise en évidence.Une poudre de catalyseur de Co3O4 a été étudiée dans le but de coupler le traitement plasma avec un traitement catalytique. Pour cela, des manipulations d'ozonation catalytique ont été entreprises. Elles ont mis en exergue l'efficacité du catalyseur pour la décomposition de polluants.Finalement, le couplage plasma/catalyse a présenté des résultats encourageants, puisqu'une amélioration de la décomposition des polluants a été observée.Les points d'amélioration peuvent consister à optimiser la quantité et la forme des électrodes haute tension utilisées (électrodes en parallèle, de géométrie plane, etc.). Le dépôt de catalyseur en couche mince sur l'électrode de masse par la technique PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) devra être réalisé.
Author: Diane Gumuchian
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Ce travail de thèse a permis le développement d'un procédé de traitement de l'eau par couplage plasma/catalyse. Les traitements plasma ont été réalisés dans deux réacteurs différents : un réacteur pointe/plan et un réacteur dynamique. Ces deux réacteurs autorisent un contrôle de l'atmosphère gazeuse du traitement. La faisabilité de la dégradation d'acide acétique a été prouvée. Certains paramètres de traitement en réacteur pointe/plan (gaz de traitement, du débit gazeux et de la fréquence de la décharge) et dynamique (débit de recirculation de phase liquide, concentration du polluant et puissance injectée) ont été étudiés.Une modélisation du procédé en utilisant les logiciels Comsol Multiphysics et Scilab a été menée. Grâce à elle, la manière dont les espèces actives (essentiellement les radicaux hydroxyles) sont apportées à la solution a été mise en évidence.Une poudre de catalyseur de Co3O4 a été étudiée dans le but de coupler le traitement plasma avec un traitement catalytique. Pour cela, des manipulations d'ozonation catalytique ont été entreprises. Elles ont mis en exergue l'efficacité du catalyseur pour la décomposition de polluants.Finalement, le couplage plasma/catalyse a présenté des résultats encourageants, puisqu'une amélioration de la décomposition des polluants a été observée.Les points d'amélioration peuvent consister à optimiser la quantité et la forme des électrodes haute tension utilisées (électrodes en parallèle, de géométrie plane, etc.). Le dépôt de catalyseur en couche mince sur l'électrode de masse par la technique PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) devra être réalisé.
Author: Affoue Loukou (docteur en génie des procédés).)
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Cette étude s'inscrit dans la thématique du développement de méthodes économiquement viables de traitement de la pollution des eaux usées réfractaires aux procédés (biologiques) classiques. Les technologies d'oxydation avancée intégrant une phase hétérogène telles que l'ozonation catalytique ou la photocatalyse font partie des techniques les plus efficaces. L'ozonation a été couplée avec un matériau issu du recyclage et de la valorisation de déchets de Côte d'Ivoire. L'objectif de cette étude était d'élaborer des méthodes hybrides couplant l'adsorption et ces méthodes d'oxydation avancée pour éliminer des micropolluants organiques phénolés. La molécule de 2,4-diméthylphénol (2,4-DMP) a été choisie comme polluant modèle et les essais ont été réalisés sur une solution aqueuse synthétique de 2,4-DMP et sur une eau usée réelle contenant ce micropolluant. La première partie du travail a consisté en l'élaboration du matériau innovant, dans des conditions opératoires variables. Les charbons actifs ont été préparés à partir de branches de rônier et de tiges de bambou. La caractérisation texturale, structurale et physicochimique des adsorbants a été réalisée avec les techniques classiques, montrant d'excellentes propriétés, notamment des surfaces BET supérieures à 840 m2.g-1. Les matériaux élaborés ont été testés dans un procédé d'adsorption du 2,4-DMP, montrant de bonnes capacités d'élimination, autant avec la solution aqueuse synthétique qu'avec l'effluent réel. Ces essais ont permis de sélectionner un charbon actif à base de branches de rônier (CAR) pour les tests de procédés d'oxydation. L'efficacité de l'apport de ce charbon actif a été testée sur un pilote de traitement, couplant l'ozonation et l'adsorption. Deux modes de couplage ont été testés, un traitement simultané ozonation/adsorption et un traitement séquentiel ozonation suivie de l'adsorption et les comparaisons avec un procédé d'ozonation simple ont été analysées. Dans les deux cas, l'ajout de charbon actif a eu un effet positif sur la cinétique globale de dégradation de la molécule de 2,4- diméthylphénol avec cependant un résiduel de COT difficile à éliminer. Il a été démontré que ce charbon actif était promoteur de radicaux libres, agissant aussi bien en phase homogène qu'hétérogène. Quatre mécanismes ont ainsi pu être mis en évidence dans le phénomène d'élimination du micropolluant : l'adsorption, l'oxydation moléculaire et l'oxydation radicalaire homogène et hétérogène. Enfin, des essais de dégradation photocatalytique ont été menés avec un catalyseur composite, TiO2/charbon actif (fibres) et avec du TiO2 en poudre et déposé sur plaque de verre. L'irradiation a été effectuée avec une lampe UV dans un réacteur batch classique, donnant de bonnes efficacités puis avec un panneau de LEDs à 365 nm dans un réacteur plan fonctionnant en boucle fermée. Deux modes de fonctionnement ont été testés : un mode simultané adsorption/photocatalyse qui n'a pas permis de mettre en évidence l'apport de l'irradiation et un mode séquentiel. Ce second mode opératoire a permis de mettre en évidence l'effet photocatalytique du dépôt pour une durée d'irradiation suffisamment longue.
Author: Virginie Le Mignot
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Pages : 245
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Le procédé d'oxydation avancée (POA), H2O2lUV, basé sur la génération de radicaux hydroxyles, a été appliqué pour le traitement de composés organiques non biodégradables. Trois éther-oxydes (Ethyl tert-butyl éther, ETBE - Méthyl tert-butyl éther, MTBE Tert-amyl méthyl éther, TAME) ont été partiellement minéralisés. L'étude de l'influence de différents paramètres (concentration initiale en H2O2 et en substrat, absorbance UV du milieu ...) a été réalisée ainsi que la détermination de constantes cinétiques. Les résultats obtenus aussi bien à l'échelle laboratoire qu'à l'échelle pilote sont en accord avec ceux de la littérature et ont permis de définir les conditions optimales de photo-dégradation des éthers. De plus, l'augmentation de la biodégradabilité a mis en évidence la faisabilité d'un couplage photochimique/biologique. Le POA a ensuite été testé sur trois types d'effluents industriels non biodégradables: les deux premiers d'origine chimique et le troisième d'origine agro-alimentaire. H2O2lUV s'est avéré efficace seulement pour ce dernier effluent et dans ce cas, le POA a été considéré comme un traitement ultérieur à une étape d'ultrafiltration. Pour les effluents chimiques, les faibles taux de minéralisation obtenus ont montré que le procédé ne peut pas être une méthode unique de dépollution. Par ailleurs, aucune amélioration de la biodégradabilité n'étant observée, un couplage d'oxydation photochimique et biologique n'est pas envisageable. Cette étude a révélé la difficulté de traiter les eaux usées industrielles comparativement à des eaux usées synthétiques. La conclusion de ce travail est le développement d'une stratégie à adopter pour les applications du procédé H2O2lUV sur des effluents industriels.
Author: Jean-Christophe Béziat
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Pages : 203
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LES PROCEDES CLASSIQUES DE TRAITEMENT DES EFFLUENTS AQUEUX CONTENANT DES COMPOSES ORGANIQUES SONT ESSENTIELLEMENT L'INCINERATION, COUTEUSE EN ENERGIE ET APPLIQUABLE A DES EFFLUENTS TRES CONCENTRES, ET LES TRAITEMENTS BIOLOGIQUES, LENTS ET INEFFICACES POUR DES MOLECULES TOXIQUES, SUSCEPTIBLES DE DETRUIRE LE LIT BACTERIEN. LES PROCEDES D'OXYDATION CHIMIQUE NON CATALYTIQUES EXISTANT, A L'AIR OU A L'OXYGENE, NECESSITENT DES CONDITIONS SEVERES DE TEMPERATURE ET DE PRESSION (JUSQU'A 350C ET 200 BAR). L'UTILISATION COMME CATALYSEUR HOMOGENE D'UN SEL DE METAL DE TRANSITION PERMET DE REDUIRE LA SEVERITE DE CES CONDITIONS, MAIS NECESSITE UNE ETAPE DE RECUPERATION DES SELS DISSOUS. CE TRAVAIL A CHERCHE A EFFECTUER L'OXYDATION DE COMPOSES ORGANIQUES EN SOLUTION AQUEUSE PAR L'OXYGENE DE L'AIR, SUR UN CATALYSEUR SOLIDE SUFFISAMMENT STABLE POUR ENVISAGER SON UTILISATION EN REACTEUR CONTINU. LES ESSAIS EFFECTUES EN AUTOCLAVE SOUS PRESSION SUR DES MOLECULES MODELES COMME LE CYCLOHEXANOL ET L'ACIDE SUCCINIQUE ONT PERMIS DE RETENIR LE RUTHENIUM COMME METAL ACTIF DE LA FORMULATION CATALYTIQUE. LE CHARBON ACTIF SE MONTRE UN BON SUPPORT POUR LE RUTHENIUM SUR LE PLAN DE L'ACTIVITE, MAIS IL EST DEGRADE DANS LES CONDITIONS DE LA REACTION. L'OXYDE DE TITANE PRESENTE QUANT A LUI UNE BONNE STABILITE CHIMIQUE, ET L'ACIDE SUCCINIQUE EN SOLUTION A 5 G.L#-#1 EST OXYDE EN CO#2 A PLUS DE 99%, APRES 6 HEURES DE REACTION A 190C, SOUS 50 BAR D'AIR, SUR UN CATALYSEUR COMMERCIAL 2,8% RU/TIO#2. DES ESSAIS DE RECYCLAGE DU CATALYSEUR ONT MONTRE UNE BONNE STABILITE DE CE CATALYSEUR VIS-A-VIS DE SON ACTIVITE EN OXYDATION, CONFIRMEE PAR LES EXPERIENCES EN REACTEUR CONTINU, MENEES SUR PLUSIEURS MOLECULES MODELES. LE CATALYSEUR RU/TIO#2 EN GRAINS, UTILISE EN REACTEUR CONTINU PISTON PENDANT PLUS DE TROIS MOIS, S'EST TRES PEU DESACTIVE. CES RESULTATS SONT PROMETTEURS POUR UNE UTILISATION INDUSTRIELLE DE CE TYPE DE PROCEDE.
Author: Mathieu St-Jean (Chimiste)
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Pages : 69
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La photocatalyse est un procédé d'oxydation avancé très intéressant puisqu'il ne nécessite l'ajout d'aucun réactif chimique. Beaucoup de compagnies souhaitent utiliser ce procédé pour le traitement des gaz et des eaux. Les services Exp inc. est une compagnie qui s'intéresse à la dégradation des composés organiques volatils en milieu aqueux. Ils ont comme objectif d'améliorer leurs technologies et d'en développer de nouvelles comme la photocatalyse. L'objectif ce de projet de maîtrise est de développer un matériau capable d'oxyder le méthanol en phase aqueuse. Le développement d'un tel photocatalyseur permet d'évaluer systématiquement l'impact de toutes les modifications apportées à un matériau de base et d'en comprendre les bénéfices. Le matériau préparé est basé sur des nanotiges de WO3 synthétisées par voie hydrothermale où l'on ajoute des nanoparticules de TiO2 pour former un composé mixte. Un co-catalyseur de réduction, le platine, est ajouté par photodéposition sur le composé TiO2/WO3. Le produit est finalement traité à l'hydrogène pour en augmenter l'activité catalytique. Pour tester les matériaux, un réacteur photocatalytique a été conçu. Le réacteur possède deux configurations, soit une avec une lampe ultraviolette plongée dans l'eau et une avec une bande de diodes électroluminescentes bleues autour du réacteur. Les modifications, telles que le traitement sous hydrogène et l'ajout de platine, augmentent considérablement l'activité des photocatalyseurs. Les nanotiges de WO3 possèdent une faible surface spécifique offrant donc une activité inférieure à un autre composé avec plus de surface. L'activité des photocatalyseurs est plus faible que celles desprocédés utilisant du peroxyde. Cependant, plusieurs avantages sont remarqués. La photocatalyse se fait à pH neutre et il est possible d'utiliser de la lumière visible. Un matériau photocatalytique basé sur des nanoparticules de WO3 à haute surface spécifique avec du TiO2, du platine et traité à l'hydrogène pourrait offrir une avenue intéressante pour Exp inc.
Author: Thibaut Triquet (docteur en génie des procédés).)
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Aujourd'hui, la présence de molécules toxiques dans les cours d'eau et le sous-sol entraîne des conséquences néfastes pour l'environnement. En effet, même à faible concentration, les expositions à long terme et les effets de mélange impliquent des risques pour la santé humaine. La persistance de ces polluants peut s'expliquer par l'inefficacité des méthodes conventionnelles de traitement des eaux industrielles. Les traitements biologiques classiques n'éliminent pas ces molécules, un traitement tertiaire final est donc nécessaire. Actuellement, les procédés d'oxydation avancée (photocatalyse, ozonation, Fenton H2O2/Fe2+, O3/UV ou O3/H2O2...) suscitent un grand intérêt. Parmi ces techniques, la photocatalyse consiste à utiliser un photocatalyseur sous irradiation UV pour oxyder les polluants présents dans l'eau. La plupart des études ont été réalisées avec de la poudre de TiO2, mais son principal inconvénient est le coût élevé de la filtration finale. Pour éviter cette opération, le catalyseur peut être déposé sur un matériau tel que le verre, le métal, les adsorbants... Un adsorbant tel que le charbon actif (CA) semble être un bon candidat pour ce procédé. En effet, le polluant peut être éliminé de l'eau, concentré à proximité du catalyseur et dégradé par photocatalyse. Malheureusement, l'irradiation des CA granulaires n'est pas facile et les fibres de charbon actif (ACF) se présentent comme une solution alternative pertinente : les ACF ont une surface spécifique élevée qui convient à l'adsorption et une forme adéquate pour l'irradiation UV. Dans cette thèse, la molécule cible choisie est la Ciprofloxacine (antibiotique) et le catalyseur TiO2 a été déposé sur un support en utilisant la technique de dépôt chimique en phase vapeur à partir d'un précurseur organométallique (MOCVD). Dans un premier temps, une étude cinétique de l'oxydation photocatalytique utilisant le verre comme support a été conduite pour montrer l'activité photocatalytique du dépôt sous irradiation UV de LED (365 nm). Ensuite, plusieurs ACF ont été comparées en termes de propriétés physiques et de cinétiques d'adsorption afin de sélectionner la plus adéquate. Enfin, un processus séquentiel impliquant l'adsorption sans UV et la photocatalyse sous UV a été mis en oeuvre en utilisant ce matériau composite avec une analyse complète des phases liquide (HPLC-MS, COT...) et solide (BET, SAXS...).
Author: Beytül Görkem Balci
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Pages : 326
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Cette étude porte sur l’application d’un procédé électrochimique d’oxydation avancée, le procédé électro-Fenton, au traitement des eaux usées contenant des polluants organiques persistants tels que les herbicides. Un oxydant très fort, le radical hydroxyle, est généré in situ de manière électrocatalytique. Ce radical est capable d’oxyder n’importe quel molécule organique jusqu’au stade ultime d'oxydation, c'est-à-dire la minéralisation (transformation en CO2 et H2O). La dégradation/minéralisation de trois herbicides (atrazine, glyphosate et sulcotrione) a fait l’objet de ce travail. L’atrazine est un herbicide qui a été très largement utilisé dans le passé et interdit récemment en France à raison de son impact négatif sur l’environnement. L’atrazine et le glyphosate constituaient les polluants chroniques des eaux de surfaces et souterrains des deux dernières décennies. L’atrazine et ses métabolites seront présents dans les eaux encore pendant plusieurs années. Le glyphosate, qui a été présenté comme une molécule biodégradable initialement, s’est révélé très toxique et persistant au travers de son métabolite l’AMPA. L’atrazine et le glyphosate sont bien connus comme herbicides problématiques quant à leur traitement. L’atrazine est une des molécules rare qui résiste à la minéralisation par les procédés d’oxydation avancée. Quant au glyphosate, sa dégradation est très peu étudiée à cause de difficulté d’analyse. Après avoir optimisé les paramètres opératoires du procédé électro-Fenton (nature et concentration du catalyseur, l’utilisation d’une anode en diamant dopé au bore à la place de Pt, etc.) afin d’augmenter son efficacité, nous l’avons appliqué au traitement des solutions aqueux d’herbicides. En premier lieu, nous avons identifié et effectué le suivi quantitatif des intermédiaires réactionnels aromatiques et aliphatiques formés lors du traitement. La libération des ions minéraux a été mise en évidence par chromatographie et leur évolution au cours de l’électrolyse a été suivie. L'efficacité de minéralisation des solutions traitées a été déterminée par l’analyse du carbone organique total. Dans le cas de l'atrazine, un taux de minéralisation de 81 % a été obtenu. Un taux si élevé n'est jamais rapporté par un procédé d'oxydation avancée. L’étude cinétique de la dégradation des herbicides étudiés a permis de déterminer les constantes de réaction apparentes de dégradation par les radicaux hydroxyles. Les constantes de vitesse absolue (kabs) de réaction des radicaux hydroxyles sur les herbicides étudiés ont été mesurées par la mise en oeuvre de la méthode de cinétique de compétition. Les valeurs de (2,58 ± 0,4) x 10 [exposant] 9 M-1s-1, (2,9 ± 0,4) x 10 [exposant] 9 M-1s-1 et (3,64± 0,4) x 10 [exposant] 9 M-1s-1 ont été trouvées respectivement pour l’atrazine, la sulcotrione et le glyphosate. Le procédé électro-Fenton a été aussi appliqué au traitement d'un effluent réel, un cocktail de pesticides viticoles, fourni par le Lycée Agricole de Libourne. Une minéralisation quasi-totale a été obtenue sans ajout de catalyseur et sans barbotage de l'oxygène
Author: Vincent Farines
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Pages : 474
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Les travaux présentés dans ce mémoire concernent la mise en oeuvre d'un réacteur triphasique d'ozonation catalytique pour le traitement des eaux résiduaires industrielles. L'ozonation constitue un des moyens les plus efficaces pour réduire la pollution organique contenue dans les effluents aqueux avec toutefois des rendements d'oxydation de la matière organique souvent limités par la formation de produits d'oxydation inertes. Afin d'éliminer la DCO résiduelle, des procédés d'oxydation avancés sont développés pour accroître les rendements de dégradation des polluants organiques. La réaction d'ozonation catalytique est préalablement étudiée en réacteur agité avec un catalyseur d'ozonation en poudre. L'effet du catalyseur sur le transfert et la décomposition de l'ozone, hors substrat, permet de déterminer le régime de fonctionnement du réacteur selon les conditions opératoires. En faisant varier les paramètres de fonctionnement du réacteur agité, le facteurs influants de la réaction d'ozonation catalytique sont étudiés avec un composé modèle réfractaire à l'ozonation seule, l'acide hexanoïque. Ensuite, la transposition au fonctionnement en réacteur lit fixe fonctionnant à co-courant ascendant de gaz et de liquide est réalisée en suivant la même démarche qu'en réacteur agité. L'étude du transfert de l'ozone en absence de réaction chimique est suivie de l'étude du transfert et de la décomposition de l'ozone en présence de catalyseur sous forme extrudée. En utilisant l'acide hexanoïque comme substrat modèle, l'évaluation des divers paramètres de fonctionnement du réacteur conduit à la modélisation de la réaction d'ozonation catalytique en réacteur à lit fixe. Les performances du traitement sont ensuite éprouvées par des essais sur des composés organiques divers et représentatifs de la composition d'effluents réels. Enfin, divers essais d'applications sur des eaux résiduaires industrielles illustrent le bien fondé de la démarche adoptée et l'intérêt de l'ozonation catalytique.
Author: Marine Minière
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Le couplage d'une oxydation en voie humide (OVH) et d'un réacteur à biofilm aérobie en lit fixe (PBBR) a été étudié afin d'évaluer sa faisabilité pour le traitement d'un effluent donné et de modéliser le procédé couplé en vue de l'évaluation de ses performances énergétiques et de son coût d'investissement. Deux composés modèles ont été choisis : le phénol, représentatif des margines, et le colorant Acid Orange 7, représentatif de certains effluents textiles.Tout d'abord, l'OVH du composé modèle a été étudiée afin de sélectionner des conditions permettant la formation d'un effluent adapté au traitement biologique. Des PBBR ont ensuite été développés : l'influence de l'acclimatation et de la configuration du réacteur a été étudiée. Enfin, les PBBR ont été alimentés par l'effluent d'OVH afin de conclure sur la faisabilité du procédé couplé. Dans un second temps, l'OVH du composé modèle a été simulée sur ProsimPlus via des données thermodynamiques, hydrodynamiques et cinétiques. Un modèle de PBBR a été développé à partir de données physiques et cinétiques issues de la littérature, validé expérimentalement, puis implémenté sur ProsimPlusl. Ainsi, le traitement par procédé couplé OVH - PBBR des effluents sélectionnés a été simulé. Dans les deux cas, la faisabilité du couplage a été montrée expérimentalement, le PBBR permettant d'affiner le traitement du composé modèle et/ou du COT, avec des abattements jusqu'à 99% et 96% respectivement. De plus, via les simulations, un bilan énergétique positif a été calculé - montrant le potentiel autothermique du procédé couplé - ainsi qu'une économie significative sur le coût d'investissement de l'OVH, validant ainsi l'intérêt du couplage.
Author: Kaïdar Ayoub
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Pages : 276
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Book Description
Différents procédés sont utilisés pour le traitement des eaux usées : procédés biologiques, procédés physiques et physico-chimiques. L’objectif de cette thèse est de passer en revue l’ensemble des procédés et d’examiner essentiellement l’efficacité des procédés chimiques et électrochimiques d’oxydation avancée pour le traitement de polluants persistants comme le 2,4,6-trinitrotoluene (TNT). Dans un premier temps nous nous sommes intéressés à la dégradation de TNT par le réactif de Fenton; en effet, les choix de conditions de mise en œuvre de ce réactif est important afin de générer suffisamment de radicaux pour oxyder le polluant. Les résultats montrent indubitablement que cette réaction d’oxydation est satisfaisante d’autant un certain nombre de sous-produits aromatiques a pu être identifié en utilisant des analytiques performants tels la chromatographie liquide couplée à la masse (LC/MS-MS). Dans un deuxième temps, et dans l’objectif de comparer deux procédés à savoir fenton et électro-Fenton (réaction de fenton assistée électrochimiquement), nous avons procédé à l’électrolyse du TNT par ce procédé. Les conclusions tirées des résultats expérimentaux prouvent que ce procédé est aussi efficace dans la dégradation du TNT et montrent un certains nombres d’avantages techniques tels le gain en termes de coût énergétiques ; toutefois l’identification, toujours avec ces mêmes moyens analytiques, montrent que les sous-produits au cours de l’électrolyse sont majoritairement issus d’une réduction électrochimiques plus que d’une oxydation. L’étude cinétique de la disparition de ce polluant vient confirmer notre thèse.
