Desarrollo de métodos analíticos de rutina para la determinación simultánea de contaminantes prioritarios en muestras medioambientales PDF Download
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Languages : en
Pages : 277
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Languages : en
Pages : 277
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Author: Josefina Carpinteiro Botana
Publisher: Eae Editorial Academia Espanola
ISBN: 9783845498799
Category :
Languages : es
Pages : 356
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Organoestannicos, farmacos antiinflamatorios y estrogenos han sido detectados a niveles traza en el medio acuatico como resultado de su utilizacion a nivel industrial, farmaceutico, o simplemente como productos eliminados de forma natural por el organismo, respectivamente. Por lo tanto, es necesario desarrollar una serie de metodologias analiticas para su analisis en muestras medioambientales (agua y sedimentos). Las herramientas analiticas utilizadas han sido la microextraccion en fase solida (SPME) como metodo de concentracion y la cromatografia de gases, como tecnica de separacion. Dado el caracter polar de las especies consideradas, la utilizacion de reacciones de derivatizacion ha sido una constante a lo largo de todo el estudio. Dentro del trabajo realizado, se ha prestado especial atencion al desarrollo de metodos fiables y lo suficientemente sensibles para detectar los niveles de los analitos existentes en muestras reales. Ademas, se ha tratado de minimizar el tiempo de analisis, el volumen de muestra necesario y la utilizacion de disolventes organicos."
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Languages : es
Pages : 212
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Category :
Languages : es
Pages : 348
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En la presente memoria se recoge la puesta a punto nuevos métodos analíticos para la determinación de antibióticos fluoroquinolonas (FQs) en alimentos de origen animal, y el análisis de toxinas naturales (microcistinas, MCs), herbicidas (triazinas, TRZs) y FQs en muestras de agua superficial. Se ha optimizado un método para la extracción de 3 FQs de muestras de huevo basado en la técnica de Extracción con Disolventes Presurizados (PLE) y análisis por HPLC con detección fluorescente, que permite simplificar la etapa de pretratamiento de la muestra, reduciendo significativamente la manipulación de la misma, el consumo de disolvente así como el tiempo de análisis respecto a los métodos previamente descritos en bibliografía. El método desarrollado se ha aplicado al análisis de huevos procedentes de gallinas medicadas. Se ha desarrollado un inmunosensor en flujo para la determinación de TRZs en muestras de agua superficial, que permite el análisis directo de simazina y atrazina a niveles de concentración inferiores al valor establecido por la Unión Europea para pesticidas en agua potable. Se han optimizado dos sensores ópticos, un sensor basado en resonancia de plasmón superficial (SPR) y una matriz de sensores basada en fluorescencia, para el análisis de MCs en muestras de agua dulce, alcanzándose límites de detección inferiores al valor guía (1 μg L-1) establecido por la OMS para microcistina-LR en agua potable. La matriz de sensores se ha aplicado al análisis de muestras de agua de río y lago contaminadas con MCs y los resultados obtenidos han sido validados mediante HPLC-MS-MS. Por último, se han preparado nuevos elementos de reconocimiento basados en conjugados de enzimas con dextranos de distinto peso molecular, los cuales se han aplicado al desarrollo de matrices de sensores que permiten el análisis multianalito, de forma simultánea en varias muestras, de los contaminantes seleccionados (FQs, TRZs y MCs).
Author: Francisco Javier Camino Sánchez
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ISBN: 9788415536383
Category :
Languages : en
Pages : 394
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Category :
Languages : es
Pages : 298
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En esta Tesis Doctoral se presenta el desarrollo y aplicación de diferentes métodos de análisis para la determinación de contaminantes ambientales empleando la microextracción en fase sólida (SPME) acoplada a la cromatografía de gases - espectrometría de masas (GC-MS). En primer lugar, se describe el estudio de los parámetros experimentales de la SPME en el modo inmersión para la determinación de los plaguicidas fipronil, tebufenpyrad y oxadiazon. El método analítico fue validado y aplicado a la determinación de los plaguicidas en muestras de agua, orina y suelo. Seguidamente se presenta en el desarrollo y aplicación de métodos de análisis, utilizando la SPME en el modo headspace, en la determinación de los fungicidas pyrimethanil y kresoxim-methyl en muestras de uvas, fresas, tomates, ketchup, suelo y abono. Igualmente se utilizó la SPME en el modo headspace en el desarrollo de un método analítico para la determinación de oxadiazon en muestras de agua, mosto, vino, orina y suelo. A continuación se describe el uso de la cuantificación mediante dilución isotópica en el análisis de antraceno empleando la SPME, en el modo headspace. El método fue validado y aplicado en muestras de agua residual, miel de abejas y saliva. Finalmente se presenta la preparación de una fibra con recubrimiento de octadecilsilano y su aplicación en SPME para la cuantificación de tebufenpurad, pyrimethanil y kresoxim-methyl en muestras de agua potable. Los resultados del método SPME fueron comparados con los obtenidos con un método de extracción en fase sólida (SPE).
Author: Francisco Javier Camino Sánchez
Publisher:
ISBN: 9788415536376
Category :
Languages : en
Pages : 399
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Author: Agustina de la Cal Rodríguez
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ISBN:
Category :
Languages : es
Pages : 251
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En un periodo de tiempo determinado, solamente una fracción de la cantidad total de una sustancia química presente en la columna de agua o en el sedimento está en forma bioaccesible o biodisponible. Por otra parte, aun cuando la fracción disuelta de un contaminante puede ser muy baja y a veces indetectable, una exposición muy larga puede dar lugar a su acumulación por parte de los organismos. Esta cuestión es especialmente relevante para los contaminantes hidrofóbicos, que tienden a persistir en el ambiente uniéndose a las partículas de sedimento y a ser acumulados por la biota. Una determinación precisa del riesgo asociado a la presencia de estos contaminantes en el medio acuático debe partir de medidas que tengan en cuenta su disponibilidad espacial y temporal para los seres vivos en cada circunstancia. La tesis se enmarca en este contexto y se centra en dos grupos de contaminantes haloaromáticos: el histórico pesticida diclorodifeniltricloroetano (31T) y sus productos de transformación (31X, en conjunto) y los retardantes de llama difeniléteres polibromados (PBDE), incluidos más recientemente en la legislación. El objetivo general era el desarrollo y aplicación de métodos analíticos con los que medir sus concentraciones en las distintas fases o compartimentos del medio acuático que fuesen representativas exposición real de los organismos vivos. En la primera parte de la tesis, se empleó una técnica moderna para la extracción cuantitativa en sedimento y en peces, adecuada a los requisitos normativos actuales de exhaustividad para la vigilancia de contaminantes. Para ello, se optimizó un método analítico mediante extracción selectiva con líquidos presurizados (SPLE) acoplada a cromatografía de gases y espectrometría de masas (GC-MS) que permitió realizar una extracción y purificación simultánea de las muestras con una reducción importante del tiempo de análisis, la manipulación de la muestra y el uso de disolventes frente a métodos tradicionales. Los métodos optimizados fueron aplicados para el análisis de PBDE y 31X en muestras de sedimentos y peces procedentes de distintos puntos de la costa peninsular y en la cuenca del río Ebro. La metodología desarrollada permitió, además, la detección en estas muestras de hexabromociclododecano (HBCD), un retardante de llama que comenzaba a utilizarse como sustituto de los PBDE y cuya presencia en el medioambiente apenas había sido descrita en ese momento. El análisis de las muestras demostró las diferencias relativas con que los peces acumulan cada uno de los analitos respecto a sus cantidades en el sedimento. Posteriormente, se evaluaron dos tipos de técnicas biomiméticas que utilizan una fase sustituta para cuantificar el contaminante bioaccesible y bioacumulable en el medio. En primer lugar, la extracción exhaustiva de los contaminantes presentes en los sedimentos realizada mediante el método de SPLE fue comparada con la extracción acuosa con Tenax®, lo que permitió cuantificar la fracción susceptible de pasar a la fase disuelta en periodos concretos de tiempo o fracción bioaccesible. La existencia de fracciones residuales de contaminante que mantienen asociados a la fase particulada de manera casi irreversible, diferentes según los analitos, es una de las causas que contribuyen a la formación de los patrones diferenciales entre biota y sedimento. Por último, dentro de la línea de trabajo de técnicas biomiméticas, se evaluó la aplicabilidad de distintas versiones de un dispositivo de muestreo pasivo en fase experimental, el Chemcatcher®, capaz de acumular los PBDE y 31X disueltos en el medio y proporcionar una medida promediada en el tiempo. Los límites de detección obtenidos indican que este sistema podría ser apto para el monitoreo de estos contaminantes en cuerpos de agua muy contaminados como efluentes de depuradoras, pero no para determinar las concentraciones en que se suelen encontrar en aguas superficiales.
Author: Vilanova Gisbert, Eugenio
Publisher: Ediciones Díaz de Santos
ISBN: 8499699685
Category : Nature
Languages : es
Pages : 316
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El lector encontrará en esta obra una descripción de los principiosfísico-químicos básicos que rigen las técnicas de análisis de contaminantesquímicos. Las técnicas analíticas descritas son: métodos volumétricos, deespectroscopia atómica y molecular, de electroforesis capilar, deespectrometría de masas, y por supuesto, técnias cromatográficas en todassus vertientes (de líquidos, gases, en capa fina, etc).El libro también contiene una imporatante sección dedicada a describir losprocedimientos que deben aplicarse sobre la muestra objeto de análisisinmediatamente antes del análisis químico propiamente dicho.INDICE: Etapas de un análisis cuantitativo. Preparación demuestras. Métodos de análisis por variación. Técnicas espectroscópicas.Espectroscopía atómica. Introducción a la cromatografía. Tipos decromatografía de líquidos. Cromatografía en capa fina. Cromatografía degases. Electroforesis capilar, etc.
Author: Rosa María Cespón Romero
Publisher: Univ Santiago de Compostela
ISBN:
Category :
Languages : es
Pages : 613
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