Aspects mécaniques de l'oxydation haute température du zirconium PDF Download
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Author: David Fettré
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Book Description
La croissance de la couche d'oxyde en oxydation haute température induit la génération de contraintes dans le système métal/oxyde pouvant être responsable d'un endommagement de ce film d'oxyde lui faisant ainsi perdre son caractère protecteur vis-à-vis du substrat métallique. L'étude se base sur l'essai de déflexion par oxydation monofaciale (DTMO) du système Zr/ZrO2: l'asymétrie de contraintes dans une lame mince créée par la protection d'une de ses faces, génère la courbure de celle-ci du côté de l'oxyde formé, étant sujet à de fortes contraintes de compression internes. Une campagne d'essais servira de référence pour la confrontation avec un modèle semi-analytique de comportement élasto-viscoplastique décrivant l'essai de DTMO en isotherme. Le modèle prend en compte les différentes déformations affectant le système métal/oxyde (notamment le fluage et les déformations chimiques). Les paramètres matériaux identifiés sont ensuite utilisée dans des modèles d'oxydation symétrique qui représentent des cas d'applications réelles pour la détermination des champs de contraintes. Ces prédictions sont confrontées aux observations de la microstructure et à une étude de l'endommagement des couches de zircone. Le phénomène de transition cinétique liée à l'apparition de l'endommagement y est mis en évidence par une analyse expérimentale multi technique. Un suivi par émission acoustique permet d'identifier des classes de signaux liées aux différents régimes de la cinétique d'oxydation du zirconium et deux tendances à la transition cinétique sont observées en thermogravimétrie et sont différenciées par la suite par des comportements différents à l'écaillage.
Author: David Fettré
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La croissance de la couche d'oxyde en oxydation haute température induit la génération de contraintes dans le système métal/oxyde pouvant être responsable d'un endommagement de ce film d'oxyde lui faisant ainsi perdre son caractère protecteur vis-à-vis du substrat métallique. L'étude se base sur l'essai de déflexion par oxydation monofaciale (DTMO) du système Zr/ZrO2: l'asymétrie de contraintes dans une lame mince créée par la protection d'une de ses faces, génère la courbure de celle-ci du côté de l'oxyde formé, étant sujet à de fortes contraintes de compression internes. Une campagne d'essais servira de référence pour la confrontation avec un modèle semi-analytique de comportement élasto-viscoplastique décrivant l'essai de DTMO en isotherme. Le modèle prend en compte les différentes déformations affectant le système métal/oxyde (notamment le fluage et les déformations chimiques). Les paramètres matériaux identifiés sont ensuite utilisée dans des modèles d'oxydation symétrique qui représentent des cas d'applications réelles pour la détermination des champs de contraintes. Ces prédictions sont confrontées aux observations de la microstructure et à une étude de l'endommagement des couches de zircone. Le phénomène de transition cinétique liée à l'apparition de l'endommagement y est mis en évidence par une analyse expérimentale multi technique. Un suivi par émission acoustique permet d'identifier des classes de signaux liées aux différents régimes de la cinétique d'oxydation du zirconium et deux tendances à la transition cinétique sont observées en thermogravimétrie et sont différenciées par la suite par des comportements différents à l'écaillage.
Author: Samira El Messki
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Pages : 194
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Ce travail a permis de mettre en évidence le rôle des éléments actifs tels que le lanthane, le zirconium et le magnésium lors de l'oxydation à haute température des alliages FeCrAl. Le rôle du molybdène a été étudié lors de l'oxydation de l'acier AISI 316L. Le lanthane, présent dans la composition initiale d'un alliage, a des effets particulièrement bénéfiques sur l'oxydation jusqu'à 1300°C. Sa localisation permet de penser que son action peut être décrite dans le cadre du modèle de ségrégation dynamique en bloquant la diffusion cationique aux joints de grains. L'effet du magnésium ne peut pas s'apparenter au phénomène de ségrégation dynamique car il diffuse trop rapidement en direction de la surface externe de la couche d'alumine pour former le spinelle MgAl2O4. Cet oxyde induit la formation de porosité en surface, ce qui peut être recherché dans le cas d'implants chirurgicaux demandant une colonisation par le tissus osseux adjacent. Le zirconium bloque en partie la diffusion de l'aluminium au début de l'oxydation ce qui conduit à une couche d'oxyde plus riche en chrome et des vitesses d'oxydation plus grandes. Par contre la présence de zircone favorise la formation des plots d'ancrage qui favorisent l'adhérence de la couche d'oxyde sur le métal. Dans le cas de l'acier AISI 316L, le molybdène précipite aux joints de grains du métal ainsi qu'à l'interface interne de la couche d'oxyde pour former un oxyde mixte NiMoO4 et bloquer la diffusion externe du fer. Il améliore l'adhérence de la couche aux températures les plus élevées en favorisant la formation des plots d'ancrage par oxydation interne de l'acier. En corrosion aqueuse, les échantillons de FeCrAl ou de AISI 316L pré-oxydés montrent le meilleur comportement avec le polissage le plus fin. Une pré-oxydation à 1100°C pour le FeCrAl et à 800°C pour le AISI 316L sont les températures les mieux adaptées à la constitution d'une couche d'oxyde protectrice contre la corrosion par piqûre
Author: Benoît Mazères
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Author: Xue Song Chen
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Pages : 173
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Les applications du zirconium dans les industries nucléaires et chimiques nécessitent une amélioration de sa résistance contre la corrosion. Le but de cette recherche est d'étudier les influences d'une couche anodique formée sur du zirconium sur son comportement à l'oxydation à haute température. Les films anodiques ont été élaborés dans trois milieux différents : H2SO4 H3PO4 et NaOH. Les rôles de divers paramètres (courant, concentration et température) sur la formation des couches ont été étudiés. Les courbes de variation du potentiel en fonction du temps V égal f(t) (à intensité constante) sont généralement linéaires. La formation des couches anodiques devient plus rapide quand le courant est plus important. Selon l'analyse par diffraction des rayons-X, l'oxyde anodique sur le zirconium se compose de zircone monoclinique et de zircone quadratique ; leurs pourcentages semblent varier avec les conditions d'anodisation. Dans les milieux H2SO4 et NaOH, la croissance des films anodiques a été interrompue par la claquage électrique qui dépend essentiellement de la concentration de l'électrolyte. Les impuretés induisent de petits pores dans la couche anodique et diminuent ainsi localement son effet protecteur contre l'oxydation à haute température. Les essais d'oxydation thermique ont été effectués à 550 degrés C dans l'air pour les échantillons anodisés dans les solutions acides. Les couches anodiques formées dans la solution H2SO4 ont un effet de protection meilleur que celles formées dans la solution H3PO4. Ceci peut être expliqué par l'influence des conditions d'anodisation sur l'épaisseur des films anodiques et la structure de l'oxyde anodique. Cependant, l'effet des films anodiques sur l'oxydation à haute température semble ne durer que pendant la période pré-transition.
Author: Christian Proff
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Cette thèse est axée sur la caractérisation microstructurale des précipités dans les oxydes des alliages binaires de zirconium (1 wt.% Fe, Cr , Ni ou 0.6 wt.% Nb). La température d'oxydation est fixée au 415°C. Les échantillons sont oxydés dans l'air et dans l'autoclave sous des pressions différentes et dans un microscope électronique à balayages environnemental sous vapeur d'eau. Les résultats des recherches peuvent être résumés ci-dessous : -Deux types d'oxydation (retardée et non retardée) ont été observés pour les précipités. -Le facteur de Pilling-Bedworth des précipités est plus élevé par rapport à celui de zirconium. -Les précipités contenant du fer entrainent une formation des cristaux de l'oxyde de fer pur à la surface du matériau, quand les précipités sont à la surface ou à la proximité. Ces observations mènent à la conclusion que le comportement d'oxydation des précipités peut être corrélé à leurs compositions et à la tendance d'oxydation de leurs éléments constituants.
Author: JEAN-JEROME.. VERMOYAL
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Pages : 256
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LES MECANISMES DE CORROSION DES ALLIAGES DE ZR, UTILISES COMME TUBES DE GAINAGE DU COMBUSTIBLE NUCLEAIRE, NE SONT ACTUELLEMENT PAS TOTALEMENT ELUCIDES DU FAIT, NOTAMMENT, DE LA COMPLEXITE DES MATERIAUX ET DE L'ENVIRONNEMENT DE CORROSION. LA CINETIQUE EST GENERALEMENT CONSIDEREE COMME PILOTEE PAR LA DIFFUSION DES IONS OXYDES A TRAVERS UNE COUCHE BARRIERE DONT LES CARACTERISTIQUES EVOLUENT DANS LE TEMPS. CEPENDANT, CERTAINES CONSTATATIONS EXPERIMENTALES, COMME L'EFFET DU COUPLAGE SUR LA CROISSANCE DU FILM D'OXYDE, MOTIVENT FORTEMENT L'INTRODUCTION DE PROCESSUS ELECTROCHIMIQUES DANS LA DESCRIPTION DES ETAPES-CLES DE L'OXYDATION. LA FINALITE DE LA PRESENTE ETUDE EST DE CONTRIBUER A LEVER L'INDETERMINATION QUANT A LA NATURE DES ETAPES CINETIQUEMENT LIMITANTES DE LA CORROSION DE DEUX ALLIAGES DE ZIRCONIUM, LE ZIRCALOY-4 (ZY-4) ET LE ZR-NB(1%)O(0,13%). LA COMPLEMENTARITE DES CARACTERISATIONS IN SITU DE L'OXYDATION SOUS AIR SEC A 500\C SUR DES CRITERES CINETIQUES (ANALYSES THERMOGRAVIMETRIQUES), ELECTROCHIMIQUES (SPECTROSCOPIE D'IMPEDANCE) ET MICROSTRUCTURAUX (MEB), ET DE L'INFLUENCE DE LA POLARISATION DES GAINES SUR L'OXYDATION ET L'HYDRURATION EN MILIEU REP A 360\C, A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LE CONTRASTE ENTRE LES DEUX ALLIAGES EN TERMES DE PROCESSUS LIMITANTS. ALORS QUE LES RESULTATS OBTENUS POUR LE ZY-4 SATISFONT A L'HYPOTHESE DE LA DIFFUSION DE L'OXYGENE A TRAVERS LE FILM DE ZIRCONE, L'ACCELERATION DE L'OXYDATION DU ZR-NB(1%)O(0,13%) SOUS POLARISATION ANODIQUE EN MILIEU LIQUIDE, ET EN PRESENCE D'UN METAL NOBLE CATALYSEUR DE LA REDUCTION DE L'OXYGENE EN MILIEU GAZEUX, EST INCOMPATIBLE AVEC UN TEL MECANISME. LES ESSAIS MENES EN MILIEU REP PEUVENT S'EXPLIQUER A LA FOIS PAR UN MECANISME PILOTE PAR LA CONDUCTIVITE ELECTRONIQUE DE L'OXYDE MAIS EGALEMENT PAR UN CONTROLE DE TYPE INTERFACIAL. EN COMPLEMENT, LES CARACTERISATIONS ELECTRIQUES DES FILMS DE ZIRCONE FORMES EN EAU ET ETUDIES EN ENVIRONNEMENT GAZEUX CONFIRMENT LA DIFFERENCE ENTRE LES DEUX ALLIAGES. LA PRISE EN COMPTE DU CARACTERE MIXTE (DIFFUSION-INTERFACE) DE L'OXYDATION DU ZR-NB(1%)O(0,13%) A CONDUIT A UN ESSAI DE MODELISATION BASE SUR UNE APPROCHE PROPRE A LA CINETIQUE HETEROGENE AINSI QU'A UNE DESCRIPTION ELECTROCHIMIQUE.
Author: J.. COM NOUGUE
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Pages : 61
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ETUDE SUR LES SOLUTIONS INTERSTITIELLES ZR-O ET TI-O. DANS LE CAS DE ZR, ETUDE DES CONSEQUENCES DE L'OXYGENE DISSOUS SUR LE COMPORTEMENT A L'OXYDATION ET INFLUENCE DES POSSIBILITES DE DEFORMATION PLASTIQUE DU METAL A LA T D'OXYDATION. DANS LE CAS DE TI, ETUDE DE L'OXYDATION ET DE LA DIFFUSION DE O::(2) PAR UTILISATION D'UNE METHODE D'ANALYSE DIRECTE BASEE SUR L'OBSERVATION DE LA REACTION **(16)O(D,P)**(17)O
Author: Lionel Gosmain
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Pages : 177
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Les résultats présentés traitent des aspects " mécano-chimiques " de l'oxydation des alliages de zirconium Zy-4 et Zr1%NbO, matériaux utilisés dans l'industrie nucléaire pour le gainage du combustible. L'une des caractéristiques principales du système Zr/ZrO2 est de développer de fortes contraintes de compression dans la zircone, contraintes qui sont susceptibles de jouer un rôle majeur dans les processus d'oxydation de ces matériaux. Ce travail a pour objectifs la détermination des propriétés élastiques radiocristallographiques en températures de Zy-4 et Zr1%NbO, ainsi que l'étude de leur oxydation sous contraintes. Pour ce faire, une technique expérimentale novatrice a spécifiquement été développée au cours de ce travail. Cet appareillage permet la mise sous contraintes des échantillons, leur chauffage en atmosphère contrôlée, ainsi que des analyses in-situ par diffraction des rayons X.
Author: Yacoub Dali
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Pages : 257
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La corrosion des gaines de crayons combustible, en alliage de zirconium, limite la durée de vie des crayons dans les réacteurs à eau légère. Les industriels ont pour objectif à moyen terme d’augmenter la durée des cycles en réacteur, le nombre de cycles et de soumettre ces gaines à des conditions plus sollicitantes. Dans ce cadre, de nouveaux alliages, notamment le Zr-1%Nb, destinés à remplacer le Zircaloy-4 ont été récemment développés et présentent une résistance accrue à la corrosion en réacteur. Améliorer la compréhension des mécanismes de corrosion de ces alliages est donc un enjeu industriel majeur, pour prédire le comportement à long terme de ces matériaux. L’oxydation de deux familles d’alliages a été étudiée sous vapeur d’eau (pression comprise entre 100 millibars et 100 bars) : les alliages de type Zircaloy, dont la composition est basée sur celle du Zircaloy-4 et ceux de type Zr-x%Nb à différentes teneurs en niobium (0,2 ; 0,4 et 1%). Nos objectifs pour ces deux familles d’alliage étaient de comprendre les différences de réactivité de ces matériaux entre la basse et la haute pression de vapeur d‘eau, en estimant les variations de la vitesse avec cette variable et l’influence de chaque élément d’addition sur la vitesse. Pour les alliages au niobium, une analyse approfondie de la ségrégation du niobium en surface a également été menée. Au cours de ce travail, une thermobalance à suspension magnétique a été développée et mise en œuvre pour suivre in-situ l’oxydation à haute pression (jusqu’à 50 bars). Cette expérimentation est, à notre connaissance, unique en son genre. Au cours de cette étude, un large domaine de pression a ainsi été balayé en associant expérimentations en thermobalance (0,1-10 bars) et en autoclave (10-100 bars). Les couches d’oxyde formées ont ensuite été caractérisées par différentes techniques telles que le MEB, le MET-HR, la DRX, l’ESCA, la marco- et microphotoélectrochimie (MPEC et mPEC), le SIMS après échange isotopique en H218O. Pour les alliages de la famille du Zircaloy, nous avons confirmé le rôle prépondérant des précipités Zr(Fe,Cr)2 sur la résistance à la corrosion des gaines, et validé la croissance de la vitesse d’oxydation du zirconium quasi-pur avec la pression partielle de vapeur d’eau. A l’opposé de la très grande stabilité cinétique du Zircaloy-4, dont la vitesse est indépendante de la pression de vapeur d’eau et donc contrôlée par la diffusion de l’oxygène dans la couche, nos résultats nous ont conduits à proposer une étape limitante de réaction d’interface dans le cas du zirconium pur, associée à une forte dégradation de la couche liée à une croissance des grains catalysée par la vapeur d’eau, à l’origine des décohésions entre des amas de cristallites. Les précipités Zr(Fe,Cr)2, au travers de la dissolution du fer dans la matrice de zircone environnante, pourraient, en stabilisant la zircone quadratique, assurer l’intégrité de la couche. Pour les alliages Zr-x%Nb et plus particulièrement pour l’alliage Zr-1%Nb, la vitesse d‘oxydation est dépendante de la pression partielle de vapeur d’eau. A cela s’ajoute un accroissement sensible de la ségrégation en niobium à la surface, mise en évidence par ESCA, sous la forme Nb2O5, mise en évidence par MPEC. La vitesse d’oxydation et la ségrégation en niobium montrent toutes deux une dépendance homographique en fonction de la pression. L’originalité de l’exploitation de ces résultats réside essentiellement dans la proposition d’un mécanisme simple prenant à la fois en compte la ségrégation et l’oxydation. Une étape limitante de diffusion des ions hydroxydes adsorbés dans la couche externe de l’oxyde permet de décrire la majorité des résultats expérimentaux obtenus sur les alliages Zr-x%Nb.
Author: Jinane Tarabay
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Book Description
Les cermets, nommés M(p)-CMC(s), « Ceramic Matrix Composite dispersed with Metallic Particles », sont prometteurs dans les applications à haute température. Un cermet modèle (304L-YSZ) constitué de 40 % vol. de particules d'acier inoxydable 304L dispersées dans une matrice de zircone partiellement stabilisée à l'yttrium a été préparé par métallurgie des poudres. Les cermets sont homogènes et possèdent une densité voisine de 97 % par rapport à la densité théorique. Une étude cinétique basée sur l'hypothèse de l'étape limitante, a été réalisée afin de proposer un mécanisme et un modèle d'oxydation du cermet. Dans un premier temps, l'oxydation de la poudre d'acier inoxydable a été étudiée sous oxygène à 800 °C. Les expériences d'oxydation sous He (80 %)-O2 (20 %) ont été conduites par thermogravimétrie. Conformément à la littérature, la cinétique d'oxydation de la poudre suit un régime de diffusion. Une couche d'oxyde à base de chrome à croissance externe est observée.En revanche, la cinétique d'oxydation du cermet modèle est différente de celle de la poudre de 304L. Un fort gain de masse est observé dès l'introduction de l'oxygène au début du palier isotherme. Pendant le palier isobare, la prise de masse est lente et n'est pas régie par la diffusion. La caractérisation des cermets oxydés montre que des nodules riches en chrome apparaissent tout d'abord à l'intérieur du métal. Puis une couche d'oxyde à base de chrome et de fer se forme par croissance externe. La matrice de zircone ne limite pas la diffusion de l'oxygène vers le métal. Elle se fissure sous l'action des contraintes mécaniques induites par le changement de volume des particules de 304L pendant l'oxydation.
