Application des couplages GC-MS et LC-MS-MS à l'analyse des pesticides dans les eaux PDF Download
Are you looking for read ebook online? Search for your book and save it on your Kindle device, PC, phones or tablets. Download Application des couplages GC-MS et LC-MS-MS à l'analyse des pesticides dans les eaux PDF full book. Access full book title Application des couplages GC-MS et LC-MS-MS à l'analyse des pesticides dans les eaux by Daniel Beh. Download full books in PDF and EPUB format.
Author: Daniel Beh
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 227
Get Book Here
Book Description
L’analyse des traces des pesticides dans les eaux et surtout dans l’eau potable peut donner des informations de pollution de l’eau et pour de santé humaine. La présence d’un grand nombre de pesticides de différentes propriétés dans l’eau rend difficile de choisir une méthode d’analyse multirésiduelle. Cependant les résultats publiés étant souvent contradictoires, nous avons réalisé des études des paramètres d’extraction (choix de cartouches d’extraction, nature de solvant, pH, ...), et des méthodes d’analyses. Nous nous sommes intéressés à l’extraction sur phase solide (SPE) et à différentes méthodes d’analyses : L’électrochimie (polarographie), la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC – MS) et la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC – MS/MS). Nous avons réalisé la validation de la méthode pour 34 pesticides analysés par chromatographie en phase gazeuse après la vérification des critères de robustesse, la linéarité, de répétabilité, de spécificité et de justesse et la détermination des limites de détection et de quantification. Les limites de détection et de quantification ont mesurés par pour 9 pesticides par polarographie chromatographie en phase liquide et par polarographie impulsionnelle pour 6 pesticides étudiés après avoir comparé avec les résultats obtenus par les méthodes de séparations
Author: Daniel Beh
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 227
Get Book Here
Book Description
L’analyse des traces des pesticides dans les eaux et surtout dans l’eau potable peut donner des informations de pollution de l’eau et pour de santé humaine. La présence d’un grand nombre de pesticides de différentes propriétés dans l’eau rend difficile de choisir une méthode d’analyse multirésiduelle. Cependant les résultats publiés étant souvent contradictoires, nous avons réalisé des études des paramètres d’extraction (choix de cartouches d’extraction, nature de solvant, pH, ...), et des méthodes d’analyses. Nous nous sommes intéressés à l’extraction sur phase solide (SPE) et à différentes méthodes d’analyses : L’électrochimie (polarographie), la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC – MS) et la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC – MS/MS). Nous avons réalisé la validation de la méthode pour 34 pesticides analysés par chromatographie en phase gazeuse après la vérification des critères de robustesse, la linéarité, de répétabilité, de spécificité et de justesse et la détermination des limites de détection et de quantification. Les limites de détection et de quantification ont mesurés par pour 9 pesticides par polarographie chromatographie en phase liquide et par polarographie impulsionnelle pour 6 pesticides étudiés après avoir comparé avec les résultats obtenus par les méthodes de séparations
Author: BOUCHONNET Stéphane
Publisher: Lavoisier
ISBN: 274301668X
Category : Biomolecules
Languages : fr
Pages : 211
Get Book Here
Book Description
Premier ouvrage spécifiquement consacré à ce couplage, La spectrométrie de masse en couplage avec la chromatographie en phase gazeuse se différencie des autres publications scientifiques dédiées à la spectrométrie de masse en abordant la technologie avec une réelle volonté didactique. Ce manuel propose une démarche ancrée dans la pratique et offre des atouts décisifs pour gagner en temps et en qualité : une approche simple et précise du principe de fonctionnement des spectromètres de masse utilisés en couplage GC-MS, avec un minimum d'équations mathématiques, un comparatif des différents types de sources, d'analyseurs et de détecteurs, une mise en avant des aspects pratiques tels que la stratégie de mise au point d'une méthode de dosage ou l'utilisation d'une bibliothèque de spectres, un inventaire des problèmes et des "pièges" habituellement rencontrés par les utilisateurs de couplage GC-MS, un recueil des erreurs les plus communément commises et les solutions claires pour s'en affranchir. Ces conseils sont illustrés par de nombreux exemples choisis dans des domaines aussi divers que la toxicologie ou l'analyse environnementale avec toujours un double objectif pour les utilisateurs : leur permettre de tirer rapidement le meilleur parti de leur spectromètre de masse, les assister dans la détermination du matériel et des méthodes les plus appropriés à un contexte analytique donné (identification structurale, dosages multi-résidus, détermination de composés à l'état de traces en matrices complexes, etc.).
Author: Isabelle Moratelli
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 154
Get Book Here
Book Description
Author: BOUCHONNET Stéphane
Publisher: Lavoisier
ISBN: 2743064528
Category : Chemical structure
Languages : en
Pages : 218
Get Book Here
Book Description
C’est avec une réelle volonté didactique que cet ouvrage aborde l’interprétation des spectres de masse pour confirmer ou élucider des structures chimiques. Les publications scientifiques dédiées à la spectrométrie de masse sont souvent complexes et présentent une approche très théorique, souvent difficile à comprendre et à mettre en pratique. Ce livre se fait fort, grâce à sa simplicité et à sa démarche ancrée dans la pratique, d’offrir aux débutants comme aux spécialistes du domaine, les clés de cette technique. Un premier chapitre présente des rappels de chimie organique nécessaires à une bonne compréhension des réactions impliquées. Dans un deuxième chapitre, les mécanismes de formation et de dissociation des ions sont détaillés : ruptures simples et réarrangements, fragmentations secondaires, etc. Ces mécanismes sont illustrés de nombreux exemples concrets. La seconde partie de cet ouvrage propose une cinquantaine d'exercices corrigés permettant d'acquérir maîtrise et autonomie. À la fois manuel universitaire et guide pratique quotidien, L’interprétation des spectres de masse en couplage GC-MS constitue une référence pour tous les utilisateurs de couplage GC-MS tels que les ingénieurs, techniciens, chercheurs, étudiants, etc., débutants ou confirmés, désireux d'interpréter judicieusement leurs spectres de masse. Outre l'élucidation structurale, la compréhension des mécanismes qui régissent l'interprétation des spectres permet l'amélioration des méthodes analytiques et la fiabilisation des résultats.
Author: Yvan Gru
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 280
Get Book Here
Book Description
De nombreux composés d’origine anthropique sont détectés dans l’environnement, particulièrement dans les eaux de surface utilisées comme ressource. Parmi ces molécules, les pesticides, bien qu’ils soient parfois présents à de très faibles concentrations, peuvent causer des dommages sanitaires ou environnementaux. La préparation de l’échantillon et la méthode de détection sont les deux points critiques de la qualité du dosage de tels substances dans les eaux. L’extraction demeure notamment une étape fastidieuse qui génère des problèmes de récupération. Pour les réduire, une technique de chromatographie liquide avec préconcentration en ligne (SPE-LC) couplée à un spectromètre de masse de type piège ionique linéaire (LIT) a été développée et validée en matrice eau propre (type eau d’Evian) et en eau de rivière (type rivière Loire - Nantes). Les critères de performances retenus étaient les suivants : exactitude, reproductibilité, sélectivité et sensibilité afin d’atteindre aisément des limites de quantification (LQ) au niveau 10 ng/L, pour un grand nombre de molécules. Près de 210 pesticides sont analysés dans le même run chromatographique en mode ElectroSpray positif. 2 ml d’échantillon d’eau sont percolés à travers une cartouche appropriée. Les LQ atteintes dans les deux matrices sont, pour la plupart des molécules inférieures ou égales à 10 ng/L. Les résultats montrent que la SPE-LC couplée à la spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) est une technique adaptée, entièrement automatisable, pour réaliser une analyse multi-résidus de routine dans ces types d’eaux. La dégradation des molécules a par la suite été étudiée par la recherche de quelques métabolites, et aussi par la modification des conditions de stockage, montrant ainsi l’importance d’évaluer la stabilité des composés en milieu aqueux (hydrolyse, photolyse). L’étude s’est ensuite focalisée sur la qualité d’identification des composés par l’utilisation du mode d’acquisition MRM-EPI (Full scan MS/MS) disponible sur ce type de spectromètre. Ce mode de balayage se révèle comme un outil de choix pour assurer l’identification en dosage multi-résidus. Enfin, le thème d’effet matrice a été largement abordé, car la technique développée donnait lieu à des suppressions de signal non négligeables pour un certain nombre de composés (exaltations de signal plus rarement). L’origine de ces effets matrice a été évaluée par des essais d’introduction post-colonne, montrant que l’ionisation par Electrospray est un point critique. Il a fallu apporter des solutions à la maîtrise et à la réduction de ces effets incommodants pour la restitution juste d’une concentration d’un analyte présent dans un échantillon d’eau. L’étalonnage interne s’est montré efficace et ainsi a été choisi, par application ou non d’un étalon interne adapté pour une molécule précise.
Author:
Publisher: Ed. Techniques Ingénieur
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 13
Get Book Here
Book Description
Author: Yvan Gru
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 0
Get Book Here
Book Description
De nombreux composés d’origine anthropique sont détectés dans l’environnement, particulièrement dans les eaux de surface utilisées comme ressource. Parmi ces molécules, les pesticides, bien qu’ils soient parfois présents à de très faibles concentrations, peuvent causer des dommages sanitaires ou environnementaux. La préparation de l’échantillon et la méthode de détection sont les deux points critiques de la qualité du dosage de tels substances dans les eaux. L’extraction demeure notamment une étape fastidieuse qui génère des problèmes de récupération. Pour les réduire, une technique de chromatographie liquide avec préconcentration en ligne (SPE-LC) couplée à un spectromètre de masse de type piège ionique linéaire (LIT) a été développée et validée en matrice eau propre (type eau d’Evian) et en eau de rivière (type rivière Loire - Nantes). Les critères de performances retenus étaient les suivants : exactitude, reproductibilité, sélectivité et sensibilité afin d’atteindre aisément des limites de quantification (LQ) au niveau 10 ng/L, pour un grand nombre de molécules. Près de 210 pesticides sont analysés dans le même run chromatographique en mode ElectroSpray positif. 2 ml d’échantillon d’eau sont percolés à travers une cartouche appropriée. Les LQ atteintes dans les deux matrices sont, pour la plupart des molécules inférieures ou égales à 10 ng/L. Les résultats montrent que la SPE-LC couplée à la spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) est une technique adaptée, entièrement automatisable, pour réaliser une analyse multi-résidus de routine dans ces types d’eaux. La dégradation des molécules a par la suite été étudiée par la recherche de quelques métabolites, et aussi par la modification des conditions de stockage, montrant ainsi l’importance d’évaluer la stabilité des composés en milieu aqueux (hydrolyse, photolyse). L’étude s’est ensuite focalisée sur la qualité d’identification des composés par l’utilisation du mode d’acquisition MRM-EPI (Full scan MS/MS) disponible sur ce type de spectromètre. Ce mode de balayage se révèle comme un outil de choix pour assurer l’identification en dosage multi-résidus. Enfin, le thème d’effet matrice a été largement abordé, car la technique développée donnait lieu à des suppressions de signal non négligeables pour un certain nombre de composés (exaltations de signal plus rarement). L’origine de ces effets matrice a été évaluée par des essais d’introduction post-colonne, montrant que l’ionisation par Electrospray est un point critique. Il a fallu apporter des solutions à la maîtrise et à la réduction de ces effets incommodants pour la restitution juste d’une concentration d’un analyte présent dans un échantillon d’eau. L’étalonnage interne s’est montré efficace et ainsi a été choisi, par application ou non d’un étalon interne adapté pour une molécule précise.
Author:
Publisher: Ed. Techniques Ingénieur
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 24
Get Book Here
Book Description
Author: Ahmad Rifai
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 230
Get Book Here
Book Description
Les pesticides appartiennent à la grande famille des polluants organiques. Ils sont destinés à lutter contre les parasites des cultures au sens large.La diffusion des pesticides dans la nature engendre une pollution des différents compartiments de la biosphère (eau, sol et atmosphère) et peut induire des effets toxiques aigus sur les êtres vivants de la biomasse terrestre et aquatique. Il est aujourd'hui démontré que certains pesticides sont des perturbateurs endocriniens et présentent en particulier des effets cancérogènes et mutagènes chez l'être humain. Les pesticides peuvent subir différents processus de transformation dans le cycle biologique naturel (biodégradation, volatilisation, irradiation solaire...) ou suite aux traitements appliqués dans les filières de potabilisation des eaux naturelles et dans les stations de retraitement des eaux usées. La présence de produits de dégradation de pesticides dans notre environnement est d'autant plus alarmante que leurs structures et leurs toxicités potentielles demeurent généralement inconnues. Des molécules qui appartiennent à deux familles de pesticides ont été choisies pour cette étude : les herbicides, représentés par le metholachlore, et les fongicides, représentés par la procymidone, le pyrimethanil et le boscalid. Le premier volet de la thèse a porté sur le développement d'une stratégie analytique permettant de caractériser les structures de composés issus de la dégradation par photolyse de ces pesticides. Le deuxième volet a porté sur l'estimation de la toxicité des produits de dégradation à l'aide d'une base de test in silico. L'identification des produits de dégradation a été réalisée grâce à deux techniques d'analyses complémentaires : la chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse "multi étapes" (GC-MSn) et la chromatographie en phase liquide couplée à un spectromètre de masse en tandem (LC-MS/MS). L'estimation de la toxicité des produits de dégradation a été réalisée grâce au programme T.E.S.T. QSAR récemment développés pour tenter de prévoir la toxicité des molécules. La stratégie d'élucidation structurale des produits de dégradation des pesticides étudiés est basée sur l'étude des mécanismes de fragmentation des molécules mères des produits de dégradation. La masse molaire des molécules mères a été précisée par l'identification des masses sur charge (m/z) des ions pseudo moléculaires obtenus à l'aide des différentes modes d'ionisations en spectrométrie de masse : ionisation électronique (EI) et ionisation chimique (CI) en GC-MS et ionisation par électronébulisation (ESI) en LC-MS. La stratégie utilisée pour l'élucidation structurale des produits de dégradation est avérée très efficace, la plupart des structures chimiques des produits formés ayant été élucidées. Une étude cinétique a été réalisée pour visualiser l'apparition et la disparition des produits de dégradation durant la photolyse et pour donner une idée sur le taux de disparition de la molécule mère pour chaque pesticide. Les résultats de photolyse ont montré que le méthalochlore, le procymidone et le boscalid ont été dégradés sous irradiation après un certain temps en libérant des produits de dégradation avec des structures proches ou différentes des molécules mères. Tandis que le pyrimethanil a présenté une grande stabilité pendant 8 heurs d'irradiation (quantité restante après irradiation est de 60%) et a donné des produits de dégradation avec des quantités modérées. Concernant l'estimation de la toxicité, la plupart des produits de dégradation identifiés présentent des toxicités équivalentes ou plus importantes que celles des molécules d'origine. Les méthodes chimiques d'analyses utilisées et l'estimation de toxicités des produits de dégradations identifiés sont avérées complémentaires et indispensables pour mettre en évidence la présence d'autres produits polluants toxiques qui émergent dans l'environnement sans vrai contrôle
Author: Sylvie Béguin
Publisher:
ISBN:
Category :
Languages : fr
Pages : 172
Get Book Here
Book Description
La réglementation en matière de sécurité alimentaire impose des exigences de plus en plus strictes notamment au niveau des produits phytosanitaires. Les méthodes analytiques multi-résidus de pesticides se doivent de suivre cette évolution et d'être performantes afin d'atteindre des limites de quantification compatibles avec les limites maximales de résidus. Parmi ces méthodes, la chromatographie en phase gazeuse avec détection spécifique (ECD, NPD, ...) est largement utilisée, mais ne permet pas de résoudre les phénomènes de co-élution, d'effets matrice ou d'interférences. Les développements récents de la GC/MS/MS permettent de pallier ces problèmes analytiques en sélectionnant un ion caractéristique du composé cible qui est ensuite excité afin de produire un spectre de dissociation en ion fils. La sensibilité et la spécificité des résultats s'en trouvent accrues. Une partie du travail de ce mémoire est consacré au développement d'une méthodologie d'optimisation des conditions de détection GC/MS/MS à l'aide d'un piège ionique quadripolaire. Le but était de développer une méthode utilisable en analyses de routine, pour identifier et quantifier les résidus de pesticides dans des matrices végétales. Pour cela, deux méthodes ont été étudiées et comparées pour douze produits phytosanitaires représentatifs des matières actives utilisées en agriculture. La méthode A, exhaustive, étudie l'influence du paramètre de stabilité qz sur l'efficacité du processus de dissociations induites par collision (n cid) en fonction de l'amplitude d'excitation non résonnante Vp-p appliquée à l'ion précurseur. La méthode B, plus automatique, consiste à travailler à un paramètre qz fixe afin de déterminer rapidement l'amplitude d'excitation. L'application de cette dernière méthode à l'analyse de résidus dans les matrices végétales et sa comparaison avec les détections GC/ECD et GC/TSD démontre les réelles perspectives offertes par la GC/EI/MS/MS.
