APPLICATION DE LA RMN 1 2 9XE ET DE L'IMAGERIE RMN- 1H A LA CARACTERISATION DES SOLIDES MICROPOREUX ET A L'ETUDE DE LA DIFFUSION D'HYDROCARBURES DANS LES ZEOLITHES PDF Download
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Author: PAPSON.. NGOKOLI KEKELE
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Languages : fr
Pages : 201
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Book Description
LA RMN- 1 2 9XE DU XENON ADSORBE SUR LES SOLIDES POREUX (LES ZEOLITHES EN PARTICULIER) EST UTILISEE COMME SONDE AUSSI BIEN DANS L'ETUDE DES PROPRIETES STATIQUES DE CES DERNIERS, PRINCIPALEMENT LEUR VOLUME POREUX, QUE DANS CELLE DES PROCESSUS DYNAMIQUES QUI ONT LIEU A LEUR SURFACE INTERNE ET EXTERNE. NOUS AVONS ETUDIE L'INFLUENCE I) DES CONDITIONS EXPERIMENTALES : LE DEPLACEMENT CHIMIQUE AUGMENTE AVEC LA COMPRESSION ET L'ABAISSEMENT DE LA TEMPERATURE CONFORMEMENT AU MODELE D'ECHANGE RAPIDE ENTRE DIFFERENTS SITES ; II) DE LA COMPOSITION CHIMIQUE : PAR EXEMPLE AUGMENTE AVEC LA CONCENTRATION EN BORE DES BOROSILICALITES, AVEC UNE DISCONTINUITE POUR UNE CONCENTRATION D'ENVIRON 1 B/MAILLE ELEMENTAIRE. LA DIFFUSION DU BENZENE DANS LA ZEOLITHE ZSM-5 A 300 K SOUS DIVERS ETATS : POUDRE OU COMPRIMEE, DIFFERENTES LONGUEURS, AVEC OU SANS LIANT, NOUS A SERVI DE MODELE POUR METTRE AU POINT UNE METHODE DE SIMULATION DES PROFILS DE CONCENTRATION INTRA- ET INTERCRISTALLINE ET DES SPECTRES RMN- 1 2 9XE NECESSAIRES A L'INTERPRETATION DES RESULTATS EXPERIMENTAUX ET A LA DETERMINATION DU COEFFICIENT DE DIFFUSION INTRACRISTALLINE. NOUS AVONS ETABLI DES EXPRESSIONS ANALYTIQUES DE CONCENTRATION INTRA- ET INTERCRISTALLINE EN FONCTION DU TEMPS ET DES COORDONNEES SPATIALES SUIVANT LE MODELE NON UNIFORME. L'IMPORTANCE RELATIVE DE DIFFUSION INTRA- ET INTERCRISTALLINE DEPEND DE LA CONSTANTE D'EQUILIBRE D'ADSORPTION, DE LA LONGUEUR DE L'ECHANTILLON ET DE LA COMPRESSION. LE COEFFICIENT DE DIFFUSION INTRACRISTALLINE OBTENU PAR CETTE METHODE EST D'ENVIRON 10 1 4M 2/S. L'IMAGERIE RMN- 1H A PERMIS DE SUIVRE LES PROFILS DE CONCENTRATION DE BENZENE DANS LE LIT D'UNE ZSM-5 PENDANT LA DIFFUSION ET D'OBTENIR LA QUANTITE ADSORBEE EN FONCTION DU TEMPS. CECI NOUS A PERMIS DE DETERMINER UN COEFFICIENT DE DIFFUSION VOISIN DE CELUI OBTENU PAR LA RMN- 1 2 9XE. NOUS AVONS AUSSI ETUDIE LA DISTRIBUTION DU COKE ET LA DIFFUSION DU DIMETYLPENTANE DANS UNE ZEOLITHE Y COMPRIMEE. LA DISTRIBUTION DU COKE EST HETEROGENE ET DEPEND DE LA DIRECTION DU FLUX DE REACTIF. LE COKE EST ESSENTIELLEMENT LOCALISE A LA SURFACE EXTERNE DU PELLET ET DIMINUE AINSI LA VITESSE DE DIFFUSION INTERCRISTALLINE.
Author: PAPSON.. NGOKOLI KEKELE
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Languages : fr
Pages : 201
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LA RMN- 1 2 9XE DU XENON ADSORBE SUR LES SOLIDES POREUX (LES ZEOLITHES EN PARTICULIER) EST UTILISEE COMME SONDE AUSSI BIEN DANS L'ETUDE DES PROPRIETES STATIQUES DE CES DERNIERS, PRINCIPALEMENT LEUR VOLUME POREUX, QUE DANS CELLE DES PROCESSUS DYNAMIQUES QUI ONT LIEU A LEUR SURFACE INTERNE ET EXTERNE. NOUS AVONS ETUDIE L'INFLUENCE I) DES CONDITIONS EXPERIMENTALES : LE DEPLACEMENT CHIMIQUE AUGMENTE AVEC LA COMPRESSION ET L'ABAISSEMENT DE LA TEMPERATURE CONFORMEMENT AU MODELE D'ECHANGE RAPIDE ENTRE DIFFERENTS SITES ; II) DE LA COMPOSITION CHIMIQUE : PAR EXEMPLE AUGMENTE AVEC LA CONCENTRATION EN BORE DES BOROSILICALITES, AVEC UNE DISCONTINUITE POUR UNE CONCENTRATION D'ENVIRON 1 B/MAILLE ELEMENTAIRE. LA DIFFUSION DU BENZENE DANS LA ZEOLITHE ZSM-5 A 300 K SOUS DIVERS ETATS : POUDRE OU COMPRIMEE, DIFFERENTES LONGUEURS, AVEC OU SANS LIANT, NOUS A SERVI DE MODELE POUR METTRE AU POINT UNE METHODE DE SIMULATION DES PROFILS DE CONCENTRATION INTRA- ET INTERCRISTALLINE ET DES SPECTRES RMN- 1 2 9XE NECESSAIRES A L'INTERPRETATION DES RESULTATS EXPERIMENTAUX ET A LA DETERMINATION DU COEFFICIENT DE DIFFUSION INTRACRISTALLINE. NOUS AVONS ETABLI DES EXPRESSIONS ANALYTIQUES DE CONCENTRATION INTRA- ET INTERCRISTALLINE EN FONCTION DU TEMPS ET DES COORDONNEES SPATIALES SUIVANT LE MODELE NON UNIFORME. L'IMPORTANCE RELATIVE DE DIFFUSION INTRA- ET INTERCRISTALLINE DEPEND DE LA CONSTANTE D'EQUILIBRE D'ADSORPTION, DE LA LONGUEUR DE L'ECHANTILLON ET DE LA COMPRESSION. LE COEFFICIENT DE DIFFUSION INTRACRISTALLINE OBTENU PAR CETTE METHODE EST D'ENVIRON 10 1 4M 2/S. L'IMAGERIE RMN- 1H A PERMIS DE SUIVRE LES PROFILS DE CONCENTRATION DE BENZENE DANS LE LIT D'UNE ZSM-5 PENDANT LA DIFFUSION ET D'OBTENIR LA QUANTITE ADSORBEE EN FONCTION DU TEMPS. CECI NOUS A PERMIS DE DETERMINER UN COEFFICIENT DE DIFFUSION VOISIN DE CELUI OBTENU PAR LA RMN- 1 2 9XE. NOUS AVONS AUSSI ETUDIE LA DISTRIBUTION DU COKE ET LA DIFFUSION DU DIMETYLPENTANE DANS UNE ZEOLITHE Y COMPRIMEE. LA DISTRIBUTION DU COKE EST HETEROGENE ET DEPEND DE LA DIRECTION DU FLUX DE REACTIF. LE COKE EST ESSENTIELLEMENT LOCALISE A LA SURFACE EXTERNE DU PELLET ET DIMINUE AINSI LA VITESSE DE DIFFUSION INTERCRISTALLINE.
Author: Daniel Canet
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ISBN: 9782100052561
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Languages : fr
Pages : 235
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Depuis sa découverte en 1945, la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) a connu des développements spectaculaires. Cela va de l'étude structurale de molécules de taille de plus en plus importante à la production d'images. L'une des applications de la production d'images est l'imagerie par Résonance Magnétique (IRM) dont les répercussions en médecine sont considérables. Compte tenu de la variété de ses aspects expérimentaux et méthodologiques, et de l'éventail de ses applications qui ne cesse de s'élargir, la RMN est devenue une discipline à part entière. Cette deuxième édition fait le point sur les méthodes et les concepts les plus récents de la RMN (techniques multi-impuisionnelles et multidimensionnelles, traitement du signal) sans oublier les aspects plus traditionnels (structure des spectres et paramètres dynamiques). Les connaissances fondamentales sont développées dans un style accessible a tout étudiant de premier cycle scientifique. Des connaissances complémentaires (en mathématiques et mécanique quantique) sont présentées de façon rigoureuse sur le Web afin de satisfaire des étudiants plus spécialisés (deuxième et troisième cycles, écoles d'ingénieurs).
Author: Viviane Campomar
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Languages : fr
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L'ANALYSE DES SPECTRES DE RMN SOLIDE EN ROTATION A L'ANGLE MAGIQUE (MAS), POUR DES SPINS 1/2, PERMET D'EXTRACTION DE TENSEURS DE DEPLACEMENT CHIMIQUE. UN OUTIL D'ANALYSE RAPIDE UTILISANT DES SIMULATIONS DE SPECTRES A ETE FABRIQUE. GRACE A CETTE METHODE APPLIQUEE A UNE FAMILLE DE PHOSPHATES MIXTES PARFAITEMENT CRISTALLISES, DES CORRELATIONS ONT ETE ETABLIES ENTRE PARAMETRES CRISTALLOGRAPHIQUES ET TENSEURS DE DEPLACEMENT CHIMIQUE. LE DEPLACEMENT CHIMIQUE ISOTOPE VARIE LINEAIREMENT EN FONCTION DE LA CONNECTIVITE DU PHOSPHATE, ET EN FONCTION DE LA LONGUEUR MOYENNE DE LA LIAISON P-O: UNE DIFFERENCE DE 0,001 A CORRESPOND A 1 PPM. LA RMN PEUT DONC PERMETTRE DE DISTINGUER DEUX PHOSPHORES CRISTALLOGRAPHIQUEMENT TRES PROCHES. LA RMN MAS A EGALEMENT PERMIS DE CARACTERISER L'ECHANGE IONIQUE DANS LES PHOSPHATE DE ZIRCONIUM LAMELLAIRE. ELLE MET EN EVIDENCE LA PRESENCE DE ZONES INTERMEDIAIRES MAL CRISTALLISEES ET S'AVERE COMPLEMENTAIRE DE LA DIFFRACTION DES RX
Author: HAMED.. TAIBI
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Languages : fr
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LA RMN HAUTE RESOLUTION DANS LES SOLIDES A ETE UTILISEE POUR OBSERVER DIFFERENTES SURFACES ET SURFACES MODIFIEES, PLUTOT AMORPHES, AU NIVEAU MOLECULAIRE. LES ESPECES PRESENTES ET PARFOIS LEUR ABONDANCE ET LEUR ORGANISATION SONT DECRITES: 1) UNE CARACTERISATION PAR RMN #2#9SI ET #1#3C A PERMIS DE PRECISER LA COMPOSITION DES SUPPORTS DE SILICES DE CHROMATOGRAPHIE ET DES CHAINES COURTES GREFFEES EN SURFACE. UNE COMPARAISON ENTRE DEUX TYPES DE GREFFONS, LES ALKYLAMINOSILANES ET LES ALKYLHYDROGENOSILANES, EST POSSIBLE. LES TAUX DE RECOUREMENT OBTENUS ETAIENT EQUIVALENTS, C'EST-A-DIRE TRES IMPORTANTS, DUS A UN ENCOMBREMENT STERIQUE MINIMAL. LES ALKYLHYDROGENOSILANES AVAIENT REAGI AVEC LA SILICE EN PRESENCE DE CATALYSEURS. LES ESPECES GREFFEES SONT SOUVENT DIFFERENTES DE CE QUI ETAIT ATTENDU A PARTIR DES REACTIONS LES PLUS SIMPLES ET UNE NOUVELLE DESCRIPTION DE LA SURFACE MODIFIEE EFFECTIVEMENT OBTENUE A ETE PROPOSEE; 2) UNE DETERMINATION DE LA COMPOSITION CHIMIQUE ET LA FORMULE CHIMIQUE DE SILICES D'ORIGINE BIOLOGIQUE A ETE POSSIBLE ET COMPAREE A LA CLASSIFICATION USUELLE DES BIOLOGISTES. L'EFFET DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR LES SILICES DE STOBER A CONDUIT A DES RESULTATS EN PARFAIT ACCORD ENTRE LA RMN ET LES AUTRES METHODES D'ANALYSES; 3) L'UTILISATION DE LA METHODE DU DEPHASAGE DIPOLAIRE SUR DES SILICES PYROGENIQUES, DE PRECIPITATION ET LA SPICULE A PERMIS D'ETUDIER LES PROFILS DES RAIES DES SITES SILOXANES. LA DISTRIBUTION DES DEPLACEMENTS CHIMIQUES DUE AUX DIFFERENTS ANGLES DE LIAISON DES TETRAEDRES SIO#2, EST DIFFERENTE D'UNE SILICE DE PRECIPITATION OU DE COMBUSTION A UNE SILICE D'ORIGINE BIOLOGIQUE
Author: Harald Günther
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ISBN: 9782225853203
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Languages : fr
Pages : 557
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La spectroscopie de résonance magnétique nucléaire (ou de RMN)est la méthode d'étude physique qui, ces dernières décennies, nous a permis d'étendre considérablement et de manière tout à fait décisive nos connaissances sur les propriétés des molécules, et en particulier dans la détermination de leur structure (localisation des atomes, établissement de la formule développée, détermination de la stéréochimie du composé et de la conformation privilégiée). Ce cours introductif permettra à l'étudiant de s'initier à cette importante technique et à ses applications en chimie organique. Afin d'en favoriser une réelle compréhension, l'auteur s'est efforcé de partir du phénomène de résonance lui-même en évitant partiellement les démonstrations tirées des lois de la physique. Il s'attache à faire ressortir les éléments nécessaires de mécanique quantique dans l'analyse des spectres pour établir ainsi un lien avec le cours de chimie organique. De nombreux exercices corrigés complètent l'exposé théorique et facilitent l'apprentissage et le contrôle des connaissances. Les étudiants en 2e cycle universitaire et les élèves ingénieurs en chimie et en biologie apprécieront le caractère didactique et pratique de l'ouvrage. Les étudiants en 3e cycle, les ingénieurs et les chercheurs pourront s'y reporter en de multiples occasions pour y approfondir leur connaissance de cette méthode qui leur est déjà familière.
Author: Xavier Helluy
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Languages : fr
Pages : 640
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Après un rappel de la théorie sousjacente à la spectroscopie RMN haute résolution sur poudres cristallines, nous présentons une analyse qualitative et quantitative du désordre cristallin sur 9 composés différents analysés par spec-troscopie RMN d'échange. Les composés étudiés sont: C(SiMe3)4, Si(SiMe3)4, C(SnMe3)4, Si(SnMe3)4, Ge(SiMe3)4, (Me3Si)3C-C@C-C(SiMe3)3, Si(SiMe3)-SiPh3, I'ester éthylique de tyrosine (TEE) et différentes phases YH2+x. Une grande variété de modes de réorientation moléculaire est observé. Dans une seconde partie, nous étudions la dynamique des systèmes multispins couplés homonucléaires 1/2 et l'information structurale qu'il est possible d'extraire de ces systèmes à l'aide de méthodes RMN bidimensionnelles de corrélation zéro et double quanta. Les systèmes multispins étudiés sont: SiP207 et TiP207 dans leur phase cubique avec une superstructure 3 x 3 x 3 (RMN 31p) et TEE 100% enrichie en 13C. Dans une dernière partie nous étudions l'information struc-turale contenue dans l'analyse de la forme des spectres RMN obtenus après filtration double quanta (DQF) à la condition R2 (rotational resonance) sur des systèmes de spins 1/2 homonucléaires de petite taille en présence d'aniso-tropie de déplacement chimique importante, de couplage dipolaires directs et indirects. Nous illustrons ainsi la faisabilité de l'approche R2DQF pour extraire tous les paramètres d'un système de spins 1/2.
Author: Pierre Granger
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Languages : fr
Pages : 97
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La Résonance Magnétique Nucléaire (R.M.N.) est une technique de choix pour l'étude des molécules à l'état liquide. Un certain nombre de spectres obtenus peuvent être analysés directement, certains nécessitent cependant des calculs approfondis sur ordinateur pour en déduire les paramètres décrivant le spectre. Il existe à l'heure actuelle de nombreuses méthodes itératives pour calculer les spectres R.M.N. Elles nécessitent cependant de gros ordinateurs. Nous avons été amenés à écrire des programmes pour calculateurs plus petits, ce qui nous a conduit à concevoir un schéma itératif entièrement nouveau, le point de départ étant le travail antérieur que nous avions présenté dans notre thèse de 3ème Cycle. Nous avons ensuite appliqué notre méthode à certains dérivés en 3 de la série des époxy-1,2 propanes, dans laquelle deux dérivés seulement étaient connus. L'étude des nouveaux composés a été choisie pour apporter des données complémentaires en particulier sur les signes des constantes de couplage. Nous avons constaté qu'aucun travail théorique n'avait été fait sur le calcul des paramètres des spectres R.M.N. dans cette série. Nous avons calculé théoriquement les constantes de couplage proton- proton afin d'affecter les différents hydrogènes de la molécule aux différentes parties du spectre, et compléter en outre les études déjà faites sur l'isomérie de rotation.
Author: Bodio François Kegba
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Languages : fr
Pages : 306
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La réalisation d'une instrumentation automatisée, bien adaptée aux problèmes de la résonance magnétique nucléaire des solides, a permis de rendre opérationnel et performant, le spectromètre RMN à impulsions existant au laboratoire. Ainsi l'adjonction d'un dispositif de variation thermique et l'implantation d'un logiciel de gestion, de conduite et de traitement du signal de précession libre, nous a permis d'effectuer des mesures comparatives des temps relaxation T1 et T1ro et du second moment en fonction de la température des composés: hexaméthylbenzène, hexaméthyléthane et de la zéolithe zsm-5
Author: ZIAD.. FAWAL
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Languages : fr
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APRES UN BREF APERCU SUR QUELQUES ASPECTS THEORIQUES DE LA RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE (R.M.N.), NOUS AVONS ANALYSE LES PRINCIPALES TECHNIQUES UTILISEES EN R.M.N. HAUTE RESOLUTION SOLIDE. LA PARTIE EXPERIMENTALE DE NOTRE TRAVAIL EST AXEE SUR L'ETUDE, PAR R.M.N. DU FLUOR 19, DES COMPOSES D'INSERTION DE GRAPHITE (G-NBF5, G-WF6, G-TIF4, G-BF3 ET LA FAMILLE CFXMY). NOUS AVONS AUSSI PRECISE LA NATURE DES INTERACTIONS PROTON-PROTON DANS LE COMPOSE ZN2 AL (OH 6 CL-N H20). ENFIN, NOUS AVONS APPLIQUE LES TECHNIQUES DE HAUTE RESOLUTION POUR ETUDIER PAR R.M.N. DU CARBONE 13 UN COMPOSE DE COORDINATION DU CUIVRE (FUMARODINITRILE-CUBR) AINSI QU'UN ELASTOMERE (POLYBUTADIENE). NOS RESULTATS ONT PERMIS D'IDENTIFIER LES DIFFERENTES ESPECES PRESENTES DANS CES COMPOSES ET D'ECLAIRCIR LE MECANISME DU MOUVEMENT DES ESPECES MOBILES
Author: Fabien Deligey
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Languages : fr
Pages : 0
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Actuellement, une voie de développement de formulations médicamenteuses novatrices passe par la vectorisation de principes actifs connus dans des nanoparticules. Des matériaux hybrides sont ainsi formés, possédant de nouvelles propriétés liées au nano-confinement. Les travaux ici menés s'appuient sur la sensibilité de la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) du solide aux phénomènes prenant place aux échelles moléculaires, pour effectuer une analyse structurelle et dynamique de deux vecteurs. Le premier, hydrophile, est une matrice nanoporeuse de silice sol-gel, dans laquelle sont confinés des complexes de nitroprussiate de sodium isolés. À partir de mesures de relaxation de spin et d'anisotropie de déplacement chimique, différents régimes de dynamique moléculaire sont mis en évidence. Ils sont modulés par la présence de molécules de solvant résiduelles (H2O). Des gammes de température et d'hydratation sont identifiées, pour lesquelles le complexe reste associé malgré un état ''pseudo-liquide''. Dans la condition limite d'absence d'eau, la restriction du mouvement des complexes confinés est élucidée en caractérisant les interactions dipolaires hôtes / invités. Le second système allie la double vectorisation de la curcumine hydrophobe dans des nanoparticules de lipides solides encapsulées dans une matrice de silice (SBA-15). Une stratégie d'étude conjointe par RMN du solide et par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est mise en place. Les résultats montrent que d'autres facteurs que la compartimentalisation (polymorphisme, dynamique moléculaire des composés hôtes) doivent également être pris en compte pour la compréhension des propriétés de ces matériaux très hétérogènes. Malgré le recours à une instrumentation RMN de dernière génération (spectromètre 1GHz, sonde MAS 1.3mm), la présence de principe actif est observée uniquement dans les compartiments de tensioactif. Ces résultats permettent d'émettre de nouvelles hypothèses sur la distribution du principe actif, tout en montrant les limites de l'approche RMN basée uniquement sur l'étude des noyaux 1H.
