Synthèse et caractérisation des nanoparticules spinelles et coeur-coquille à base d'oxyde de fer et de cobalt

Synthèse et caractérisation des nanoparticules spinelles et coeur-coquille à base d'oxyde de fer et de cobalt PDF Author: Walid Baaziz
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Languages : fr
Pages : 224

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Book Description
Les objectifs de cette thèse sont de synthétiser et d’étudier les propriétés structurales et magnétiques de nanoparticules (NPs) d’oxydes de fer et de ferrite de cobalt de différentes tailles, morphologie et compositions, et notamment des structures cœur-coquille. La méthode de synthèse choisie est la décomposition thermique d’un stéarate de fer dans un solvant à haute température d’ébullition en présence de surfactants. Dans une première partie centrée sur les nanoparticules d’oxyde de fer, les conditions expérimentales de synthèse ont été optimisées pour obtenir des NPs sphériques d’oxyde de fer de taille moyenne comprise entre 5 et 28 nm. Nous avons étudié l’évolution de la composition et des propriétés magnétiques des NPs en fonction de leur taille et de la nature de l’atmosphère de synthèse. Puis, en variant d’autres paramètres de la méthode de synthèse, nous avons réussi à contrôler la morphologie et la composition des NPs : des NPs de morphologie cubique ont été obtenues avec des tailles entre 13-30 nm avec une composition homogène et une composition cœur-coquille FeO@Fe3-xO4 présentant des propriétés d’exchange-bias. Dans une seconde partie, nous nous sommes centrés sur l’élaboration de ferrite de cobalt et de structure mixte cœur-coquille, des NPs de composition homogène CoFe2O4 et de composition cœur–coquille d CoxFe1-x@CoFe2O4 et Fe3-xO4@CoO. Des interactions d’échange antiferromagnétique/ferrimagnétique ont été mises en évidence dans les deux structures cœur-coquille. Enfin, nous avons réussi à contrôler la synthèse de NPs sphériques d’oxyde de fer sur la surface ou à l’intérieur de nanotubes de carbone (NTCs) et à synthétiser des NPs à base de cobalt de morphologie cubique à l’intérieur des NTCs. Nous avons montré que le NTC joue le rôle de « nanoréacteur ».

Synthèse et caractérisation des nanoparticules spinelles et coeur-coquille à base d'oxyde de fer et de cobalt

Synthèse et caractérisation des nanoparticules spinelles et coeur-coquille à base d'oxyde de fer et de cobalt PDF Author: Walid Baaziz
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Languages : fr
Pages : 224

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Les objectifs de cette thèse sont de synthétiser et d’étudier les propriétés structurales et magnétiques de nanoparticules (NPs) d’oxydes de fer et de ferrite de cobalt de différentes tailles, morphologie et compositions, et notamment des structures cœur-coquille. La méthode de synthèse choisie est la décomposition thermique d’un stéarate de fer dans un solvant à haute température d’ébullition en présence de surfactants. Dans une première partie centrée sur les nanoparticules d’oxyde de fer, les conditions expérimentales de synthèse ont été optimisées pour obtenir des NPs sphériques d’oxyde de fer de taille moyenne comprise entre 5 et 28 nm. Nous avons étudié l’évolution de la composition et des propriétés magnétiques des NPs en fonction de leur taille et de la nature de l’atmosphère de synthèse. Puis, en variant d’autres paramètres de la méthode de synthèse, nous avons réussi à contrôler la morphologie et la composition des NPs : des NPs de morphologie cubique ont été obtenues avec des tailles entre 13-30 nm avec une composition homogène et une composition cœur-coquille FeO@Fe3-xO4 présentant des propriétés d’exchange-bias. Dans une seconde partie, nous nous sommes centrés sur l’élaboration de ferrite de cobalt et de structure mixte cœur-coquille, des NPs de composition homogène CoFe2O4 et de composition cœur–coquille d CoxFe1-x@CoFe2O4 et Fe3-xO4@CoO. Des interactions d’échange antiferromagnétique/ferrimagnétique ont été mises en évidence dans les deux structures cœur-coquille. Enfin, nous avons réussi à contrôler la synthèse de NPs sphériques d’oxyde de fer sur la surface ou à l’intérieur de nanotubes de carbone (NTCs) et à synthétiser des NPs à base de cobalt de morphologie cubique à l’intérieur des NTCs. Nous avons montré que le NTC joue le rôle de « nanoréacteur ».

Iron Oxide Nanoparticles for Biomedical Applications

Iron Oxide Nanoparticles for Biomedical Applications PDF Author: Sophie Laurent
Publisher: Elsevier
ISBN: 0081012756
Category : Technology & Engineering
Languages : en
Pages : 336

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Iron Oxide Nanoparticles for Biomedical Applications: Synthesis, Functionalization and Application begins with several chapters covering the synthesis, stabilization, physico-chemical characterization and functionalization of iron oxide nanoparticles. The second part of the book outlines the various biomedical imaging applications that currently take advantage of the magnetic properties of iron oxide nanoparticles. Brief attention is given to potential iron oxide based therapies, while the final chapter covers nanocytotoxicity, which is a key concern wherever exposure to nanomaterials might occur. This comprehensive book is an essential reference for all those academics and professionals who require thorough knowledge of recent and future developments in the role of iron oxide nanoparticles in biomedicine. - Unlocks the potential of iron oxide nanoparticles to transform diagnostic imaging techniques - Contains full coverage of new developments and recent research, making this essential reading for researchers and engineers alike - Explains the synthesis, processing and characterization of iron oxide nanoparticles with a view to their use in biomedicine

Synthèse de nanoparticules à structure coeur-coquille d'oxyde de fer et d'or

Synthèse de nanoparticules à structure coeur-coquille d'oxyde de fer et d'or PDF Author: Benjamin Bergeron
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Languages : fr
Pages : 42

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Synthèse, caractérisation et spectroscopie de nanoparticules de Co et (coeur) Co

Synthèse, caractérisation et spectroscopie de nanoparticules de Co et (coeur) Co PDF Author: Salvatore Costanzo
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Languages : fr
Pages : 0

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Book Description
L'un des enjeux actuels dans le domaine de la chimie des nanomatériaux est de développer des stratégies visant à contrôler la synthèse, l'organisation et la réactivité de nanoparticules (NPs) métalliques, y compris sous forme cœur (métal)@coquille (oxyde(s)). Dans ce contexte, en revisitant la synthèse par voie micellaire, a été établi une stratégie basée sur la modification des interactions ligand-ligand contrôlées par le solvant, suivant la modélisation de la solubilité de Hansen, afin de contrôler de la taille des NPs de cobalt entre 3,8 nm et 9,1 nm (mesure MET). De l'acide dodécanoïque passive les NPs et protège de l'oxydation et de la coalescence. Des monocouches en réseau hexagonal et des supercristaux cfc ont été obtenus. En utilisant deux méthodes d'oxydation combinées à des recuits, par voie sèche et en solution, des NPs coeur/coquille [Co(ferro)@CoO(antiferromagnétique)] ont été préparées avec un cœur métallique polycristallin cfc ou monocristallin hcp. L'étude préliminaire des propriétés magnétiques (mesures SQUID) montre que l'interface Co/CoO favorise une interaction d'échange ferromagnétique/antiferromagnétique faible. La spectroscopie Raman, méthode non-invasive, sous différentes excitations laser permet d'analyser simultanément la particule métallique (contrôle de la phase et mesure des diamètres à partir des modes de Lambs), l'agent passivant et les éventuelles coquilles d'oxyde (CoO/CoOH, Co3O4) ainsi que la dynamique des chaines dodécanoates. L'analyse infrarouge indique une hydroxylation des NPs non oxydées. Les techniques vibrationnelles apparaissent bien adaptées au contrôle multi-échelle des assemblées et supracristaux de NPs.

Synthèse en milieu polyol et caractérisation de nanoparticules de ferrite de cobalt à forte anisotropie magnétique

Synthèse en milieu polyol et caractérisation de nanoparticules de ferrite de cobalt à forte anisotropie magnétique PDF Author: Mathieu Artus
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Languages : fr
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Ce travail cherche à optimiser les propriétés magnétiques de nanoparticules pour des applications dans le domaine du stockage de l'information. La méthodologie de synthèse est basée sur le procédé polyol. Après un résumé sur le magnétisme dans les nanoparticules et une présentation de la méthode polyol, la première partie de ce travail porte sur la synthèse de nanoparticules de ferrite-dé cobalt simple. Les particules synthétisées sont caractérisées sur le plan structural par diffraction des rayons X, MET, XANES et Mössbauer. Les propriétés magnétiques ont été également étudiées, notamment l'influence de la taille sur la température de blocage. Ensuite, pour améliorer la valeur de la température de blocage, des nanoparticules de CoFe2O4 dopées aux terres rares à hauteur de 10% ont été préparée. Malheureusement, les propriétés magnétiques, et notamment la température de blocage, ne sont pas celles attendues. Une analyse de la structure locale par spectroscopie XANES, révèle un changement dans la structure locale de la maille spinelle avec une migration des ions Co2+ des sites tétraédriques vers les sites octaédriques, provocant la chute de l'anisotropie magnétocristalline. Le dernier chapitre traite de la synthèse de nanoparticules de type cœur/coquille présentant une interaction d'échange. Des particules composites, CoFe2O4 /NiO et CoFe2O4 /NiO ont été obtenue avec succès. De plus on constate une augmentation de la température de blocage, jusqu'à 100 K, sur les échantillons étudier. Il reste cependant à optimiser le protocole de synthèse et à procéder à des caractérisations supplémentaires pour obtenir de plus ample information sur la structure de ces matériaux

Élaboration de nanoparticules coeur@coquille magnétiques pour la catalyse de la scission oxydante des acides gras insaturés

Élaboration de nanoparticules coeur@coquille magnétiques pour la catalyse de la scission oxydante des acides gras insaturés PDF Author: Arnaud Gandon
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Languages : en
Pages : 140

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La raréfaction des ressources pétrolières exacerbe la demande de nouveaux produits issus de sources durables, tels que les huiles issues des plantes. Afin de pouvoir intégrer les acides gras insaturés présents dans ces produits biosourcés dans l’industrie pétrochimique, une réaction clivante revêt un grand intérêt. Cette thèse présente des voies de synthèse pour des nanocatalyseurs magnétiques, actifs pour la scission oxydante des acides gras insaturés, et notamment l’acide oléique. Les nanocatalyseurs magnétiques constituent une nouvelle catégorie de catalyseurs hétérogènes dont les propriétés catalytiques permettent d’avoisiner les performances des catalyseurs homogènes. Cependant, leur nature solide couplée à leur propriété magnétique permet facilement leur récupération, et donc leur réutilisation, au contraire des catalyseurs homogènes. Ainsi, un nano catalyseur magnétique est un type de catalyseur prometteur s’inscrivant dès lors dans une démarche de chimie verte. Cette thèse présente, en plus de deux chapitres non expérimentaux, des méthodes de synthèse pour la conception in fine de nanocatalyseurs de type cœur@coquille, permettant d’exhiber des propriétés magnétiques grâce à un cœur constitué d’oxyde de fer et d’une coquille composée en partie de la phase active qu’est le catalyseur. Ainsi, les articles présentés incluent, dans le troisième chapitre, une méthode de synthèse de nanoparticules d’oxyde de fer, la magnétite Fe3O4, ayant une très grande reproductibilité et une très faible dispersité en taille. Ces nanoparticules serviront de cœur pour la conception des nanocatalyseurs au cœur magnétique. Dans un quatrième chapitre, une nouvelle voie de synthèse de nanoparticules cœur@coquille magnétiques ayant de l’oxyde de molybdène à la surface est présentée. L’oxyde de molybdène est reconnu pour ses propriétés catalytiques pour la scission oxydante des acides gras insaturés. Finalement, dans un cinquième chapitre, une seconde voie de synthèse est présentée pour l’élaboration d’un nanocatalyseur cœur@double coquille, entièrement inorganique. Cette nanoparticule est composée d’un cœur de magnétite, le plus magnétique des oxydes de fer, d’une première coquille de silice et finalement d’une coquille d’oxyde de tungstène. En plus de présenter les étapes de synthèse détaillées et les mécanismes associés, cet article a évalué les propriétés catalytiques de cette nanoparticule de Fe3O4@[email protected]’employé sur l’acide oléique, et comparé à d’autres catalyseurs à base de tungstène, ce nanocatalyseur exhibe une activité catalytique proche du catalyseur homogène (soit l’acide pertungstique) et bien au-delà des catalyseurs hétérogènes, qu’ils soient à l’échelle macroscopique (oxyde de tungstène brut), ou à l’échelle nanoscopique avec des nanoparticules supportées. De plus, sa récupérabilité et sa réutilisabilité permettent de qualifier cette nanoparticule de nanocatalyseur. Cette méthode fiable et robuste pourrait être mise en œuvre sur d’autres oxydes métalliques pouvant être utilisés comme catalyseurs, tels que le molybdène. Elle permettrait ainsi d’ouvrir une nouvelle voie de synthèse de catalyseurs verts que sont les nanocatalyseurs magnétiques de type cœur@coquille. En effet, la silice étant facilement fonctionnalisable, cette méthode offre de multiples possibilités en termes d’applications.

Synthèse et caractérisation de nanoparticules d'oxydes sous-stoechiométriques

Synthèse et caractérisation de nanoparticules d'oxydes sous-stoechiométriques PDF Author: Julie Martin-Besnardiere
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Languages : fr
Pages : 242

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L’objectif de ce travail a été de proposer de nouveaux matériaux à base d’oxydes réduits de vanadium, molybdène et tungstène, à l’échelle nanométrique, pour des propriétés liées au stockage de l’énergie. Dans cette optique, 6 systèmes différents ont été élaborés : un système de nanoparticules de MoO2 de taille variant entre 2 et 100 nm ; des assemblages hiérarchiques cœur-coquille constitués de billes carbonées enrobées de nanoparticules de MoO2; des nanoparticules de haggite et de duttonite (deux oxyhydroxydes de vanadium réduits) et enfin des nanoparticules de deux bronzes différents de tungstène basés sur deux structures hexagonales différentes, l’une découverte au cours de la thèse. Dans tous les cas, l’innovation provient de la réduction des tailles de nanoparticules (jusqu’à un ordre de grandeur inférieur aux tailles répertoriées), de la texturation d’assemblages multi-échelle originaux, ou encore de la structure cristalline, la morphologie et la nature des faces exposées par les particules. Les propriétés physico-chimiques de tous ces systèmes ont été caractérisées (structure cristalline, morphologie, surface spécifique, propriétés optiques, électriques et électrochimiques). Les mécanismes de formation ont également été étudiés. Les propriétés électrochimiques mesurées ont enfin été discutées au regard des caractéristiques comparées des matériaux : taille des particules, texturation de la matière active (cas des C@MoO2), ouverture des sites d’insertion sur l’extérieur des particules (cas des bronzes). Ces travaux ont permis d’évaluer le potentiel des matériaux en batteries au lithium ou au sodium et a ouvert des perspectives intéressantes sur des applications telles que la catalyse (MoO2 de 9 nm) ou encore les électrochromes (W-346).

Synthèse et étude des propriétés de nanoparticules magnétiques de type coeur-coquille

Synthèse et étude des propriétés de nanoparticules magnétiques de type coeur-coquille PDF Author: Jean-Pierre Cleuziou
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Languages : fr
Pages : 228

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L'électronique moléculaire et la spintronique moléculaire sont deux domaines émergeant de la nanophysique, prometteurs pour réaliser de nouveaux types de dispositifs utiles tant pour le stockage d'information que pour l'information quantique. Ce travail de thèse a pour objet de contribuer à ces deux domaines de recherche par la réalisation de jonctions moléculaires à base de nanotubes de carbone, faisant intervenir des nanostructures magnétiques. Nous avons choisi deux approches: (i) le transport électronique à travers des nanotubes de carbone remplis de materiaux magnétiques (nanotubes hybrides) et (ii) le développement du « nano-SQUID » composé de jonctions supraconductrices à nanotube de carbone. Ce magnétomètre devrait être suffisamment sensible pour étudier les propriétés magnétiques de molécules individuelles attachées au nanotube de carbone.

Synthèse et étude des propriétés de nanoparticules magnétiques de type coeur-coquille

Synthèse et étude des propriétés de nanoparticules magnétiques de type coeur-coquille PDF Author: Eliza-Diana Ciuculescu
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Languages : fr
Pages : 206

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Les nanoparticules (NPS) bimétalliques magnétiques de type cœur-coquille présentent un énorme potentiel d'application dû à l'éventail de propriétés envisageables pour ce type d'objets. Chaque application requiert des particules aux propriétés optimisées spécifiques ce qui nécessite d'une part le développement de méthodes de synthèse et d'autre part une étude approfondie de leurs propriétés. Au cours de cette thèse nous avons mis au point des méthodes de synthèse permettant l'obtention directe de NPS 3d/4d (ici Fe/Rh) de type cœur-coquille 3d@4d ou 4d@3d en renversant les cinétiques de réduction des précurseurs des éléments 3d ou 4d. Ainsi, sous dihydrogène, les atomes de fer sont engendrés plus rapidement que ceux de Rh (formation de NPs Rh@Fe) alors que le contraire est observé en présence de complexe amine-borane (d'où la formation de NPs Fe@Rh). Sur ce système qui combine un métal magnétique (Fe) et un métal magnifiquement polarisable (Rh) nous avons pu étudier l'influence de l'ordre chimique et de la structure (sondés par WAXS, EXAFS et XANES) sur les propriétés magnétiques des NPs par des mesures couplées SQUID, Mössbauer et XMCD. Nous avons dans un deuxième temps développé la synthèse de NPs d'alliage CoAl et utilisé la plus forte réactivité de l'aluminium vis-à-vis du dioxygène pour engendrer la ségrégation du Co et la formation d'alumine dans le but d'obtenir in fine de systèmes Co@Al2O3. Cette ségrégation a été suivie par des mesures d'aimantation au SQUID.

Synthèse de Nanoparticules Hybrides de Type Coeur-coquille À Visées Théranostiques

Synthèse de Nanoparticules Hybrides de Type Coeur-coquille À Visées Théranostiques PDF Author: Mathilde Ménard
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Languages : en
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The aim of this PhD work was to synthesize and test new nano-objects for the diagnosis and treatment of cancer. For this purpose, we developed hybrid nanoparticles made of an inorganic core surrounded by a human serum albumin (HSA) organic coating. The inorganic core is a composite by itself as it is made of an iron oxide core (IO) surrounded by a mesoporous silica (MS) shell. The IO core ensures, through its magnetic properties, diagnosis by magnetic resonance imaging (MRI) and therapy by magnetic hyperthermia, whereas the MS shell allows the loading of anticancer drugs for chemotherapy within its porosities. The pore sizes of the silica shell were modulated to enhance the drug loading content and the IO core size was also tuned to improve magnetic hyperthermia as well as T2 MRI imaging properties of the final core-shell system. The use of a thick shell of HSA as gatekeeper for controlled drug delivery triggered by its degradation with proteases was also studied. In parallel the synthesis of drug loaded HSA nanocapsules using MS as sacrificial template was performed. Finally, the biological activities of these nanoparticles were tested on various cancer cell lines.