ETUDE D'UN PROCEDE DE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR ASSISTE PAR UN PLASMA MICRO-ONDE POUR LA REALISATION DE REVETEMENTS DE ZIRCONE YTTRIEE PDF Download
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Author: STEPHANE.. CHEVILLARD
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Languages : fr
Pages : 138
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Book Description
LES OBJECTIFS FIXES DANS LE CADRE DE CE TRAVAIL ETAIENT D'UNE PART DE CHOISIR UN COUPLE DE PRECURSEURS POUR LE DEPOT SIMULTANE DE ZIRCONE ET D'YTTRINE ET D'AUTRE PART DE CONCEVOIR UN REACTEUR DE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR ASSISTE PAR UN PLASMA MICRO-ONDE CAPABLE DE DEPOSER DE LA ZIRCONE YTTRIEE COLONNAIRE, A PARTIR DES PRECURSEURS CHOISIS, AVEC DE FORTES VITESSES DE DEPOT (SUPERIEURE A 50 MICROMETRE PAR HEURE) ET SANS HETEROGENEITE D'EPAISSEUR SUR SUBSTRAT PLAN DE 20 MM DE DIAMETRE. IL A ETE CHOISI RESPECTIVEMENT, POUR LE PRECURSEUR DE ZIRCONIUM ET POUR LE PRECURSEUR D'YTTRIUM, LE TETRACHLORURE DE ZIRCONIUM ET LE TETRAMETHYLHEPTANDIONATE D'YTTRIUM. LE REACTEUR PECVD A PERMIS DE REALISER, A PARTIR DE CES PRECURSEURS, DES DEPOTS DE ZIRCONE YTTRIEE COLONNAIRE AVEC UNE VITESSE DE DEPOT ELEVEE MAIS SANS TOUTEFOIS REPONDRE AU CRITERE D'HOMOGENEITE D'EPAISSEUR. BIEN QUE LA TEMPERATURE DU SUBSTRAT AIT PEU D'INFLUENCE SUR LA VITESSE DE DEPOT, ELLE JOUE UN ROLE MAJEUR, DANS LE DOMAINE DE TEMPERATURE EXPLORE (400 A 750 DEGRE CELSIUS), SUR LA PURETE DES DEPOTS ET SUR LA POROSITE. EN EFFET, UNE TEMPERATURE ELEVEE D'UNE PART D'EVITER L'INCORPORATION D'IMPURETES TELLES QUE LE CARBONE ET LE CHLORE ET D'AUTRE PART D'OBTENIR DES DEPOTS PLUS DENSES. L'ETUDE STRUCTURALE MONTRE QUE LE RETOUR A L'ETAT D'EQUILIBRE LORS DE RECUIT A 1200C SOUS AIR DES DEPOTS DE ZIRCONE YTTRIEE STABILISES DANS LA PHASE T' EST EN ACCORD AVEC LES TRAVAUX DEJA PUBLIES. TOUTEFOIS, IL EST A REMARQUER QUE CE RETOUR VERS L'ETAT D'EQUILIBRE EST RELATIVEMENT RAPIDE COMPARE A DES REVETEMENTS SIMILAIRES ELABORES PAR PROJECTION PLASMA. CETTE ACCELERATION EST VRAISEMBLABLEMENT DUE A LA FORTE POROSITE DU DEPOT (54 POUR CENT) QUI FACILITERAIT LA DIFFUSION DES CATIONS Y#3#+. ENFIN, UNE ETUDE DE LA DECHARGE MICRO-ONDE PAR SPECTROMETRIE D'EMISSION OPTIQUE A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LES ESPECES INTERMEDIAIRES RESPONSABLES DU DEPOT DE ZIRCONE YTTRIEE, IL S'AGIT DE ZRO, YO, O ET/OU O#2.
Author: STEPHANE.. CHEVILLARD
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LES OBJECTIFS FIXES DANS LE CADRE DE CE TRAVAIL ETAIENT D'UNE PART DE CHOISIR UN COUPLE DE PRECURSEURS POUR LE DEPOT SIMULTANE DE ZIRCONE ET D'YTTRINE ET D'AUTRE PART DE CONCEVOIR UN REACTEUR DE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR ASSISTE PAR UN PLASMA MICRO-ONDE CAPABLE DE DEPOSER DE LA ZIRCONE YTTRIEE COLONNAIRE, A PARTIR DES PRECURSEURS CHOISIS, AVEC DE FORTES VITESSES DE DEPOT (SUPERIEURE A 50 MICROMETRE PAR HEURE) ET SANS HETEROGENEITE D'EPAISSEUR SUR SUBSTRAT PLAN DE 20 MM DE DIAMETRE. IL A ETE CHOISI RESPECTIVEMENT, POUR LE PRECURSEUR DE ZIRCONIUM ET POUR LE PRECURSEUR D'YTTRIUM, LE TETRACHLORURE DE ZIRCONIUM ET LE TETRAMETHYLHEPTANDIONATE D'YTTRIUM. LE REACTEUR PECVD A PERMIS DE REALISER, A PARTIR DE CES PRECURSEURS, DES DEPOTS DE ZIRCONE YTTRIEE COLONNAIRE AVEC UNE VITESSE DE DEPOT ELEVEE MAIS SANS TOUTEFOIS REPONDRE AU CRITERE D'HOMOGENEITE D'EPAISSEUR. BIEN QUE LA TEMPERATURE DU SUBSTRAT AIT PEU D'INFLUENCE SUR LA VITESSE DE DEPOT, ELLE JOUE UN ROLE MAJEUR, DANS LE DOMAINE DE TEMPERATURE EXPLORE (400 A 750 DEGRE CELSIUS), SUR LA PURETE DES DEPOTS ET SUR LA POROSITE. EN EFFET, UNE TEMPERATURE ELEVEE D'UNE PART D'EVITER L'INCORPORATION D'IMPURETES TELLES QUE LE CARBONE ET LE CHLORE ET D'AUTRE PART D'OBTENIR DES DEPOTS PLUS DENSES. L'ETUDE STRUCTURALE MONTRE QUE LE RETOUR A L'ETAT D'EQUILIBRE LORS DE RECUIT A 1200C SOUS AIR DES DEPOTS DE ZIRCONE YTTRIEE STABILISES DANS LA PHASE T' EST EN ACCORD AVEC LES TRAVAUX DEJA PUBLIES. TOUTEFOIS, IL EST A REMARQUER QUE CE RETOUR VERS L'ETAT D'EQUILIBRE EST RELATIVEMENT RAPIDE COMPARE A DES REVETEMENTS SIMILAIRES ELABORES PAR PROJECTION PLASMA. CETTE ACCELERATION EST VRAISEMBLABLEMENT DUE A LA FORTE POROSITE DU DEPOT (54 POUR CENT) QUI FACILITERAIT LA DIFFUSION DES CATIONS Y#3#+. ENFIN, UNE ETUDE DE LA DECHARGE MICRO-ONDE PAR SPECTROMETRIE D'EMISSION OPTIQUE A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LES ESPECES INTERMEDIAIRES RESPONSABLES DU DEPOT DE ZIRCONE YTTRIEE, IL S'AGIT DE ZRO, YO, O ET/OU O#2.
Author: GHISLAINE.. SEIBERRAS
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Languages : fr
Pages : 111
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CE MANUSCRIT PRESENTE L'EVALUATION D'UNE NOUVELLE TECHNIQUE DE REALISATION DES BARRIERES THERMIQUES EN ZIRCONE YTTRIEE: LE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR ASSISTEE PAR UN PLASMA MICRO-ONDE (MPECVD: MICROWAVE PLASMA ENHANCED CHEMICAL VAPOR DEPOSITION). LES REACTEURS CONCUS ET REALISES A L'ONERA (BREVET) POUR DEPOSER DE LA ZIRCONE PUIS DE LA ZIRCONE YTTRIEE SONT PRESENTES EN DETAIL. L'ETUDE MENEE CONCERNE D'UNE PART LE PLASMA, D'AUTRE PART LE MATERIAU DEPOSE. LA SPECTROMETRIE D'EMISSION OPTIQUE PERMET D'IDENTIFIER CERTAINES ESPECES PRESENTES (ZR, CL, O, ZRCL, ZRO) DANS LE PLASMA ET DE PROPOSER UN MECANISME REACTIONNEL. DE PLUS, GRACE A CETTE TECHNIQUE, LE PLASMA EST LOCALISE PAR RAPPORT A L'ECOULEMENT DE GAZ. LA DETERMINATION DU RENDEMENT, DE LA VITESSE, DE LA STRUCTURE CRISTALLOGRAPHIQUE ET DE LA MORPHOLOGIE DU DEPOT A ETE FAITE EN FONCTION DES PRINCIPAUX PARAMETRES OPERATOIRES DE FACON A TENTER D'ETABLIR UN LIEN ENTRE LES CARACTERISTIQUES DU PLASMA ET CELLES DU MATERIAU DEPOSE. CETTE ETUDE A PERMIS D'OBTENIR DES REVETEMENTS DE ZIRCONE DE STRUCTURE COLONNAIRE CRISTALLISANT MAJORITAIREMENT DANS LA PHASE MONOCLINIQUE AVEC DES VITESSES DE DEPOT POUVANT ATTEINDRE 5 UM/MN. L'ENSEMBLE DES RESULTATS DECRITS DANS CE MEMOIRE MONTRE L'INTERET DE CE PROCEDE DANS LE CADRE DE LA REALISATION DE BARRIERES THERMIQUES
Author: Boris Préauchat
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Languages : fr
Pages : 186
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Cette étude a consisté dans un premier temps à parfaire la mise au point d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur assisté par un plasma micro-ondes pour l'élaboration de barrières thermiques en zircone yttriée. Il a donc été procédé à l'analyse des faiblesses du réacteur existant de manière à atteindre des vitesses de dépôt supérieures à 250 μm par heure (sur substrat plan de diamètre 20 mm). Le nouveau système d'évaporation et d'injection des vapeurs de précurseurs a été conçu pour permettre leur mélange homogène et l'obtention de dépôts uniformes en épaisseur et en teneur en yttrine. La génération du plasma micro-ondes a été revue pour rendre ce dernier également actif dans l'enceinte de dépôt. Un nouveau porte-substrat a aussi été mis au point pour explorer les morphologies de dépôt réalisés entre 500°C et 900°C. Ensuite, une fois les conditions optimales de dépôt définies, l'étude de trois morphologies de dépôts de zircone partiellement stabilisée à l'yttrine, obtenues à 500°C, 700°C et 900°C, a été entreprise par microscopie électronique à balayage et par diffraction des rayons X. Il a été mis en évidence une croissance de type dendritique des colonnes composant les dépôts obtenus à haute température de substrat suivant la direction [100] de la phase quadratique t' "métastable". La stabilité des morphologies obtenues à 700°C et 900°C vis-à-vis de traitements entre 1100°C et 1400°C se révèle satisfaisante. L'étude de l'évolution de la cristallographie de ces dépôts avec les traitements isothermes a conduit à la proposition d'un schéma de déstabilisation de la phase quadratique métastable. Les mesures de la porosité, de la rugosité et de la conductivité thermique, ainsi que l'estimation de la résistance au cyclage thermique de ces revêtements, sont venues compléter la caractérisation microstructurale et cristallographique. Les propriétés physico-chimiques de ces revêtements de zircone yttriée permettent assurément d'envisager pour des applications de type barrière thermique.
Author: Fabien Bénédic
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Languages : fr
Pages : 427
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Les objectifs de ce travail de thèse étaient l'étude et le contrôle du procédé de croissance de diamant par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde (MPACVD). Il s'agissait d'optimiser les conditions de fonctionnement d'un réacteur de dépôt de conception originale, de développer et de mettre en oeuvre des techniques d'analyse optique in situ du plasma et de la surface, et d'étudier et de maîtriser les mécanismes de nucléation et de croissance du diamant, afin d'obtenir des films présentant les propriétés requises en vue de leur intégration dans des dispositifs à ondes acoustiques de surface (SAW), à savoir une épaisseur suffisante, une très faible rugosité et une résistance électrique de surface élevée. Les conditions de fonctionnement du réacteur de synthèse ont été améliorées et contrôlées, et un système de surveillance électronique permettant de sécuriser son utilisation a été mis au point. Une méthode d'analyse optique in situ des surfaces en temps réel par pyrométrie interferentielle (IP), reposant sur la modélisation des variations d'émissivité du système film/substrat durant la synthèse, a été développée. Elle rend possible l'estimation de certains paramètres physiques et cinétiques : indice de réfraction complexe du film et du substrat, temps d'incubation, température réelle du système et vitesse de croissance du film. Le dispositif concu pour l'étude du plasma est un système d'analyse par spectroscopie optique d'émission résolue dans l'espace (SROES) qui permet de réaliser des profils radiaux et axiaux ou des cartographies 2D de l'intensité d'émission des espèces radiatives caractéristiques du plasma. Des études préliminaires ont permis d'élaborer des protocoles de traitements mécanique et chimique.
Author: Jérôme Gavillet
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Languages : fr
Pages : 198
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Des revêtements de zircone ont été élabores à basse température (
Author: Pascal Tristant
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Languages : fr
Pages : 156
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Author: CHRISTOPHE.. JANY
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Languages : fr
Pages : 250
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L'OBJECTIF DE CETTE THESE ETAIT L'ETUDE ET LA MISE AU POINT DE DETECTEURS DE RAYONNEMENTS A BASE DE FILMS DE DIAMANT POLYCRISTALLIN, REALISES PAR METHODE CVD ASSISTE PAR PLASMA MICRO-ONDE. IL S'AGISSAIT D'ETUDIER L'INFLUENCE DES TRAITEMENTS DE SURFACE, DE LA TECHNOLOGIE DES CONTACTS, ET DES PARAMETRES DE DEPOT DE FILMS DANS LE BUT D'OPTIMISER LES CARACTERISTIQUES DES DETECTEURS. CES DISPOSITIFS SONT PRINCIPALEMENT EVALUES PAR L'EFFICACITE DE COLLECTION DES CHARGES SOUS PARTICULES ALPHA ( = Q#C#O#L/Q#O, AVEC Q#O LA CHARGE GENEREE PAR LE RAYONNEMENT DANS LE DIAMANT, Q#C#O#L LA CHARGE TOTALE COLLECTEE AUX BORNES DU DETECTEUR). LA PREMIERE PARTIE DE CE TRAVAIL S'EST FOCALISEE SUR L'ETUDE DU COMPORTEMENT ELECTRIQUE DE LA SURFACE DES FILMS BRUTS ET DE SON INFLUENCE SUR LE COURANT DE FUITE. CES ANALYSES MONTRENT UNE FORTE CONDUCTION DE TYPE P (> 1 PA) LIMITEE AUX REGIONS DE SURFACE SATUREE EN HYDROGENE. UN PROTOCOLE DE NETTOYAGE A ETE ETABLI AFIN D'OBTENIR DE FAIBLES COURANTS DE FUITE ( 1 NA), EN DESHYDROGENANT LA SURFACE PAR UN PROCEDE D'OXYDATION. DIFFERENTES TECHNIQUES DE FABRICATION ET DE TRAITEMENT DU CONTACT ONT ETE ETUDIEES, MONTRANT AINSI LA DEGRADATION DE LA JONCTION METAL/DIAMANT APRES RECUIT, INTERDISANT L'UTILISATION DE CES DETECTEURS DANS DE TELLES CONDITIONS. EN SECONDE PARTIE, NOUS AVONS ETABLI DES CORRELATIONS AVEC LE PROCEDE DE DEPOT CVD. L'AUGMENTATION DE LA TEMPERATURE DE DEPOT ET/OU DU POURCENTAGE DE METHANE ENTRAINE UNE DEGRADATION DE . EN REVANCHE, L'AUGMENTATION DE LA PUISSANCE MICRO-ONDE CONDUIT A UNE AUGMENTATION DE . CES VARIATIONS ONT ETE IMPUTEES AUX VARIATIONS D'INCORPORATION DES PHASES SP#2 ET DE LA QUALITE CRISTALLINE. CES DEFAUTS PROVOQUENT L'AUGMENTATION DU COURANT DE FUITE ET DE LA DETERIORATION DE LA MOBILITE ET DE LA DUREE DE VIE DES PORTEURS. L'UTILISATION DE FILMS DE DIFFERENTES EPAISSEURS A MIS EN EVIDENCE UN GRADIENT EN PROPRIETE DE DETECTION DANS L'AXE DE CROISSANCE. ENFIN, L'ADJONCTION D'AZOTE ( 10PPM) DANS LA PHASE GAZEUSE DU DEPOT S'EST AVEREE NEFASTE POUR LA DETECTION. CET ELEMENT S'INCORPORE ET FACILITE LA FORMATION DES PHASES SP#2 DANS LES FILMS, AVEC POUR CONSEQUENCE UNE DEGRADATION DE LA QUALITE DU MATERIAU ET DE LA DUREE DE VIE DES PORTEURS. CE TRAVAIL A ETE FINALISE PAR L'UTILISATION DE DETECTEURS POUR LA DETECTION DE NEUTRONS THERMIQUES ET LA METROLOGIE D'IMPULSIONS DE PHOTONS VUV ET X MOUS.
Author: Vincent Guerold
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Languages : fr
Pages : 180
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Ce travail est basé sur l'élaboration et la caractérisation structurale et mécanique de revêtements de zircone ZrO2 obtenus par deux procédés optimisés de dépôt en phase vapeur. Le premier procédé utilise la voie chimique par réaction entre ZrCl4 et une post-décharge micro-ondes Ar-O2-H2 en écoulement à l'intérieur de substrats creux à une température n'excédant pas 480°C. Une modélisation bidimensionnelle du réacteur nous a permis de reproduire avec une précision satisfaisante les conditions variables de croissance du film de céramique à l'origine des profils d'épaisseurs observés le long des substrats et de prévoir des conditions de synthèse conduisant à des profils uniformes sur plusieurs dizaines de centimètres. Le second procédé s'effectue par voie physique par pulvérisation cathodique magnétron d'une cible en zirconium en condition réactive. Trois difficultés principales liées à la forte interaction du gaz réactif avec les différentes surfaces du réacteur ont dû être surmontées. Tout d'abord, la formation d'une fine couche isolante sur la surface de la cible est à l'origine d'instabilités électriques et d'une dérive du point de fonctionnement du réacteur vers un régime de pulvérisation de compose qui s'accompagne d'une chute importante de la vitesse de dépôt. Enfin, la variation d'impédance du système dans le temps due à la modification chimique de la surface des parois du réacteur peut nuire à une bonne reproductibilité des traitements.
Author: François Silva
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Languages : fr
Pages : 314
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L'OBJECTIF DE CETTE THESE ETAIT LA REALISATION DE FILMS EPAIS (> 40 M) DE DIAMANT DE TEXTURE, MORPHOLOGIE ET QUALITE CONTROLEES, PAR UN PROCEDE CVD ASSISTE PAR PLASMA MICRO-ONDE H#2/CH#4. IL S'AGISSAIT EN PARTICULIER D'ETUDIER LES MECANISMES DE CROISSANCE CRISTALLINE DU DIAMANT DANS CES CONDITIONS METASTABLES. LA PREMIERE PARTIE DE CE TRAVAIL A CONSISTE A ELARGIR LES CONDITIONS DE FONCTIONNEMENT DU REACTEUR AUX FORTES VALEURS DE PUISSANCE MICRO-ONDE (JUSQU'A 3 KW), CE QUI A PERMIS D'ATTEINDRE DES VITESSES DE CROISSANCE SUPERIEURES A 2 M/H. NOUS AVONS ENSUITE ETUDIE LES EFFETS DES PARAMETRES DE CONTROLE DU PROCEDE, A SAVOIR LA CONCENTRATION DE METHANE, LA TEMPERATURE DU SUBSTRAT ET LA DENSITE DE PUISSANCE, SUR LA VITESSE DE CROISSANCE ET LES CARACTERISTIQUES DES FILMS DEPOSES. L'ANALYSE MORPHOLOGIQUE DES FILMS A MONTRE QUE LA CROISSANCE DU DIAMANT S'EFFECTUE PAR ECOULEMENT DE MARCHES. ELLE A AUSSI PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LES PHENOMENES DE RECONSTRUCTION DE SURFACE POUVANT SURVENIR EN COURS DE CROISSANCE. PAR AILLEURS, NOUS AVONS MONTRE QUE L'EVOLUTION DE LA TEXTURE DES FILMS EN FONCTION DES PARAMETRES DU PROCEDE ETAIT BIEN DECRITE PAR LE MODELE DE CROISSANCE PAR EVOLUTION SELECTIVE DE VAN DER DRIFT. LE CONTROLE DE LA TEXTURE A ETE EFFECTUE PAR L'INTERMEDIAIRE D'UN PARAMETRE DE CROISSANCE , RELIE AU RAPPORT DES VITESSES DE CROISSANCE DES PLANS (100) ET (111), DONT NOUS AVONS ETABLI LA CARTOGRAPHIE EN FONCTION DES CONDITIONS DE DEPOT. EN L'ABSENCE DE MACLAGE ET DE GERMINATION SECONDAIRE, LA MORPHOLOGIE DES FILMS EST DIRECTEMENT CORRELEE A LA TEXTURE ET A L'EPAISSEUR DES FILMS, COMME LE PREVOIT LE MODELE D'EVOLUTION SELECTIVE. LORSQUE LA GERMINATION SECONDAIRE INTERVIENT, LA MORPHOLOGIE DES FILMS EST GOUVERNEE PAR LA STABILITE RELATIVE DES DIFFERENTES FACES CRISTALLINES PAR RAPPORT A CE PROCESSUS. DANS LE CAS DE FILMS EPAIS, LA QUALITE A ETE CORRELEE A LA MICROSTRUCTURE DES FILMS QUI EST CONTROLEE PAR LES PARAMETRES LOCAUX DU PROCEDE. ENFIN, L'EFFET D'IMPURETES D'AZOTE SUR LA CROISSANCE ET LES CARACTERISTIQUES DES DEPOTS A ETE ETUDIE. NOUS AVONS MONTRE QUE L'INTRODUCTION D'UNE FAIBLE QUANTITE DE CE GAZ INDUIT UNE FORTE AUGMENTATION DE LA VITESSE DE CROISSANCE ET FAVORISE LA GERMINATION SECONDAIRE CE QUI, DANS CERTAINES CONDITIONS, PERMET L'OBTENTION D'UNE MORPHOLOGIE (100).
Author: Eric Anger (docteur en physique)
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Languages : fr
Pages : 516
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L'objectif de la thèse est la maitrise d'un réacteur de dépôt de films de diamant. Le travail a consisté à dégager les principaux paramètres contrôlant les caractéristiques des revêtements. l'étude expérimentale a été effectuée dans un réacteur de dépôt chimique en phase gazeuse assisté par plasma micro-onde. La spectroscopie de diffusion raman, la pesée et la microscopie électronique à balayage ont constitué les techniques systématiques d'analyse. La microscopie à force atomique, l'interférométrie fizeau, la spectroscopie de photoélectrons, des mesures de transparence, la spectroscopie d'annihilation de positions, la spectrométrie de rétrodiffusion de Rutherford et d'éjection de protons, la diffraction des rayons x et des mesures de diffusivité thermique par effet mirage ont été utilisées de façon plus ponctuelle. Une analyse préliminaire de la surface des échantillons monocristallins de silicium après activation de la germination par traitement mécanique a été réalisée. Elle a permis de mettre en évidence les principaux phénomènes responsables des densités de germination supérieures a 10e10 cm2. Une étude systématique de la densité de germination, de la vitesse de croissance, de la morphologie et de la qualité des dépôts en fonction des paramètres macroscopiques du réacteur a ensuite été entreprise. Ces paramètres sont la composition gazeuse, la température de dépôt, le couplage de la puissance micro-onde et de la pression (densité de puissance), le débit total et la durée de dépôt. L'étude a été complétée par une caractérisation structurale (porosité, rugosité, texture et contraintes internes) et chimique des couches minces de diamant qui a permis de définir les paramètres optimaux pour la réalisation de membranes de diamant. Les caractéristiques des membranes ont ensuite été optimisées pour être compatibles avec la réalisation de masques de lithographie par rayons X. La possibilité de réaliser des polariseurs pour lasers infrarouges de puissance à partir de ces membranes a également été établie.
