Desarrollo de metodología analítica para la determinación de residuos de contaminantes orgánicos en aguas y vegetales mediante LC-MS/MS con analizador de triple cuadrupolo PDF Download
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Author: José Manuel Marín Ramos
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Pages : 291
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Author: Cintia Flores Rubio
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Pages : 388
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En los últimos años, los contaminantes emergentes (ECs) están recibiendo una creciente atención debido a los efectos nocivos que suponen para los organismos vivos y al riesgo ambiental que representan. Existen una gran cantidad de productos considerados como ECs presentes en el medio ambiente acuático. En la presente tesis se han estudiado dos de estas familias, los ácidos perfluoroalquilados (PF16s), compuestos antropogénicos, y las microcistinas (MCs), toxinas de origen natural. Los PF16s son una familia de contaminantes orgánicos considerados como emergentes, persistentes y bioacumulables, que se transportan a largas distancias, se biomagnifican en la cadena trófica y pueden tener efectos nocivos inmediatos o a largo plazo sobre el medio ambiente y la salud humana. Por su parte, las MCs se producen como metabolitos secundarios en el interior de las células de las cianobacterias y están consideradas como hepatotóxicas. Debido a que la información actual que se dispone relativa a la presencia y eliminación en el medio acuático de estas dos familias de ECs es aun limitada, es de interés disponer de métodos de análisis rápidos y fiables que permitan su determinación con una elevada sensibilidad y selectividad. En este contexto, en esta tesis se han desarrollado metodologías analíticas de alto rendimiento, sensibles, selectivas y robustas para el análisis en agua de las dos familias de ECs. Por un lado, se han utilizado técnicas de extracción en fase sólida en línea, inyección directa e ionización por desorción por láser y asistida por la matriz (MALDI), que han permitido el análisis rápido, automatizado y sencillo, minimizando el tratamiento de la muestra y evitando posibles fuentes externas de contaminación y mejorando la eficiencia económica del análisis. Por otro lado, se ha estudiado, la potencialidad de la espectrometría de masas en tándem (MS/MS) y de alta resolución (HRMS) mediante métodos de LC-ESI-MS/MS (triple cuadrupolo), MALDI-TOF/TOF y LC-ESI-HRMS (Orbitrap-Exactive HCD) para la identificación y cuantificación fiable de los analitos. Estos métodos se han combinado y comparado poniendo de manifiesto sus ventajas, desventajas y su complementariedad. Los métodos desarrollados se han aplicado al estudio de la presencia de los analitos en muestras acuosas. Por un lado, se ha estudiado la presencia de PF16s en aguas superficiales, subterráneas y tratadas y su eliminación en una estación de tratamiento de aguas potables (ETAP) que combina tratamientos convencionales y avanzados en líneas paralelas, lo que ha permitido el estudio de ambos tipos de tratamientos simultáneamente y a escala real. Los tratamientos que han resultado efectivos para la eliminación de los PF16s en estudio han sido la filtración con carbón y la ósmosis inversa. Por otro lado, se ha estudiado la presencia de MCs en aguas superficiales y tratadas y se han caracterizado diversos cultivos y materiales de referencia de cianobacterias. Se ha trabajado con la muestra total de agua, analizando la fracción disuelta y sestónica independientemente y se han descrito las cianobacterias y variantes de MCs presentes. La presencia de las distintas floraciones y el potencial de las cianobacterias tóxicas en los embalses estudiados indican la necesidad de programas de vigilancia para evitar el riesgo para la salud humana y los animales. También se muestran los resultados de la monitorización de la presencia de MCs a la entrada y salida de una ETAP. Durante los años en que se ha controlado, no se ha observado la presencia de blooms y el tratamiento realizado en la ETAP ha sido efectivo para la eliminación de las MCs a niveles traza. Por su parte, la caracterización de cultivos de cianobacterias permite establecer las bases del desarrollo tecnológico y la producción de estándares analíticos de toxinas y materiales de referencia para la cuantificación e identificación individual de variantes de MCs y su utilización en estudios de validación y ejercicios de intercomparación.
Author: Mónica Barco Cepa
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Pages : 10
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El objetivo fundamental de la presente Tesis Doctoral ha sido comparar dos técnicas cromatográficas acopladas utilizadas en Cromatografía Líquida (acoplamiento LC-LC y acoplamiento SPE-LC), mediante su aplicación al análisis de residuos de diferentes familias de herbicidas en muestras de agua. El acoplamiento LC-LC con detección UV se ha utilizado para la determinación de residuos de bromacilo y diuron, de cuatro herbicidas triazínicos, y de atrazina junto a sus principales productos de transformación. Para ello, se han desarrollado tres procedimientos analíticos rápidos y selectivos basados en la inyección directa de 2 ml de muestra acuosa en el sistema LC-LC, con límites de detección entre 0.1 y 0.5 ægl-1. La incorporación de una sencilla etapa previa de SPE off-line (en la determinación de triazinas y productos de transformación) permite disminuir los límites de detección hasta niveles inferiores a 0.1 ægl-1, pudiendo aplicarse los métodos desarrollados a muestras de aguas potables. El acoplamiento on-line SPE-LC-DAD se ha llevado a cabo mediante modificación de un equipo instrumental originalmente diseñado para llevar a cabo SPE off-line (el ASPEC XL), habiéndose desarrollado procedimientos para la determinación de carbaril y su principal producto de transformación (1-naftol), bromacilo con cinco herbicidas ureicos, triazinas y TPþs, y finalmente, seis herbicidas fenilcarbamatos. Cabe destacar la completa automatización de los procedimientos desarrollados así como las altas sensibilidades obtenidas mediante preconcentración de volúmenes de muestra del orden de 50-100 ml. Complementariamente al desarrollo de metodología analítica, se han llevado a cabo estudios de degradación de carbaril a 1-naftol, así como de desmedifam y fenmedifam. En el caso de los fenilcarbamatos se detectaron varios TPþs, quedando pendiente una futura elucidación estructural de los mismos. Los procedimientos desarrollados se han utilizado para realizar control de plaguicidas en aguas super.
Author: Sònia Abuín Martínez
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Pages : 203
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Pages : 212
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Author: Agustina de la Cal Rodríguez
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Pages : 251
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En un periodo de tiempo determinado, solamente una fracción de la cantidad total de una sustancia química presente en la columna de agua o en el sedimento está en forma bioaccesible o biodisponible. Por otra parte, aun cuando la fracción disuelta de un contaminante puede ser muy baja y a veces indetectable, una exposición muy larga puede dar lugar a su acumulación por parte de los organismos. Esta cuestión es especialmente relevante para los contaminantes hidrofóbicos, que tienden a persistir en el ambiente uniéndose a las partículas de sedimento y a ser acumulados por la biota. Una determinación precisa del riesgo asociado a la presencia de estos contaminantes en el medio acuático debe partir de medidas que tengan en cuenta su disponibilidad espacial y temporal para los seres vivos en cada circunstancia. La tesis se enmarca en este contexto y se centra en dos grupos de contaminantes haloaromáticos: el histórico pesticida diclorodifeniltricloroetano (31T) y sus productos de transformación (31X, en conjunto) y los retardantes de llama difeniléteres polibromados (PBDE), incluidos más recientemente en la legislación. El objetivo general era el desarrollo y aplicación de métodos analíticos con los que medir sus concentraciones en las distintas fases o compartimentos del medio acuático que fuesen representativas exposición real de los organismos vivos. En la primera parte de la tesis, se empleó una técnica moderna para la extracción cuantitativa en sedimento y en peces, adecuada a los requisitos normativos actuales de exhaustividad para la vigilancia de contaminantes. Para ello, se optimizó un método analítico mediante extracción selectiva con líquidos presurizados (SPLE) acoplada a cromatografía de gases y espectrometría de masas (GC-MS) que permitió realizar una extracción y purificación simultánea de las muestras con una reducción importante del tiempo de análisis, la manipulación de la muestra y el uso de disolventes frente a métodos tradicionales. Los métodos optimizados fueron aplicados para el análisis de PBDE y 31X en muestras de sedimentos y peces procedentes de distintos puntos de la costa peninsular y en la cuenca del río Ebro. La metodología desarrollada permitió, además, la detección en estas muestras de hexabromociclododecano (HBCD), un retardante de llama que comenzaba a utilizarse como sustituto de los PBDE y cuya presencia en el medioambiente apenas había sido descrita en ese momento. El análisis de las muestras demostró las diferencias relativas con que los peces acumulan cada uno de los analitos respecto a sus cantidades en el sedimento. Posteriormente, se evaluaron dos tipos de técnicas biomiméticas que utilizan una fase sustituta para cuantificar el contaminante bioaccesible y bioacumulable en el medio. En primer lugar, la extracción exhaustiva de los contaminantes presentes en los sedimentos realizada mediante el método de SPLE fue comparada con la extracción acuosa con Tenax®, lo que permitió cuantificar la fracción susceptible de pasar a la fase disuelta en periodos concretos de tiempo o fracción bioaccesible. La existencia de fracciones residuales de contaminante que mantienen asociados a la fase particulada de manera casi irreversible, diferentes según los analitos, es una de las causas que contribuyen a la formación de los patrones diferenciales entre biota y sedimento. Por último, dentro de la línea de trabajo de técnicas biomiméticas, se evaluó la aplicabilidad de distintas versiones de un dispositivo de muestreo pasivo en fase experimental, el Chemcatcher®, capaz de acumular los PBDE y 31X disueltos en el medio y proporcionar una medida promediada en el tiempo. Los límites de detección obtenidos indican que este sistema podría ser apto para el monitoreo de estos contaminantes en cuerpos de agua muy contaminados como efluentes de depuradoras, pero no para determinar las concentraciones en que se suelen encontrar en aguas superficiales.
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Pages : 348
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En la presente memoria se recoge la puesta a punto nuevos métodos analíticos para la determinación de antibióticos fluoroquinolonas (FQs) en alimentos de origen animal, y el análisis de toxinas naturales (microcistinas, MCs), herbicidas (triazinas, TRZs) y FQs en muestras de agua superficial. Se ha optimizado un método para la extracción de 3 FQs de muestras de huevo basado en la técnica de Extracción con Disolventes Presurizados (PLE) y análisis por HPLC con detección fluorescente, que permite simplificar la etapa de pretratamiento de la muestra, reduciendo significativamente la manipulación de la misma, el consumo de disolvente así como el tiempo de análisis respecto a los métodos previamente descritos en bibliografía. El método desarrollado se ha aplicado al análisis de huevos procedentes de gallinas medicadas. Se ha desarrollado un inmunosensor en flujo para la determinación de TRZs en muestras de agua superficial, que permite el análisis directo de simazina y atrazina a niveles de concentración inferiores al valor establecido por la Unión Europea para pesticidas en agua potable. Se han optimizado dos sensores ópticos, un sensor basado en resonancia de plasmón superficial (SPR) y una matriz de sensores basada en fluorescencia, para el análisis de MCs en muestras de agua dulce, alcanzándose límites de detección inferiores al valor guía (1 μg L-1) establecido por la OMS para microcistina-LR en agua potable. La matriz de sensores se ha aplicado al análisis de muestras de agua de río y lago contaminadas con MCs y los resultados obtenidos han sido validados mediante HPLC-MS-MS. Por último, se han preparado nuevos elementos de reconocimiento basados en conjugados de enzimas con dextranos de distinto peso molecular, los cuales se han aplicado al desarrollo de matrices de sensores que permiten el análisis multianalito, de forma simultánea en varias muestras, de los contaminantes seleccionados (FQs, TRZs y MCs).
Author: Pedro Gutiérrez Rivas
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Languages : es
Pages : 230
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