Couplage des procédés d’adsorption sur charbon actif et de photocatalyse TiO2 PDF Download
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Author: Nicolas Petit (docteur en chimie).)
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Languages : fr
Pages : 246
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La photocatalyse TiO2 / UV est un procédé émergent pour la dégradation des Composés Organiques Volatils. Cependant son passage à l’échelle industrielle est limité par le manque de connaissances en génie des procédés. Le couplage avec un adsorbant doit par ailleurs permettre de tirer parti des avantages respectifs des procédés. D’une manière générale, les différents résultats et l’outil de simulation développé permettent d’appréhender de manière nouvelle l’interaction entre l’adsorption et la photocatalyse. L’étude de deux modes d’écoulement, à flux tangentiel et traversant, nous a conduit à introduire, pour le second, un initiateur pour accélérer les cinétiques de réaction. Le fonctionnement séquencé du dispositif adsorption / photocatalyse nous a permis d’exploiter la désorption thermique pour une meilleure efficacité. Ainsi, le couplage des deux technologies offre des possibilités très intéressantes dans la perspective d’une utilisation pour un système de traitement d’air.
Author: Nicolas Petit (docteur en chimie).)
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Languages : fr
Pages : 246
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La photocatalyse TiO2 / UV est un procédé émergent pour la dégradation des Composés Organiques Volatils. Cependant son passage à l’échelle industrielle est limité par le manque de connaissances en génie des procédés. Le couplage avec un adsorbant doit par ailleurs permettre de tirer parti des avantages respectifs des procédés. D’une manière générale, les différents résultats et l’outil de simulation développé permettent d’appréhender de manière nouvelle l’interaction entre l’adsorption et la photocatalyse. L’étude de deux modes d’écoulement, à flux tangentiel et traversant, nous a conduit à introduire, pour le second, un initiateur pour accélérer les cinétiques de réaction. Le fonctionnement séquencé du dispositif adsorption / photocatalyse nous a permis d’exploiter la désorption thermique pour une meilleure efficacité. Ainsi, le couplage des deux technologies offre des possibilités très intéressantes dans la perspective d’une utilisation pour un système de traitement d’air.
Author: Affoue Loukou (docteur en génie des procédés).)
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Cette étude s'inscrit dans la thématique du développement de méthodes économiquement viables de traitement de la pollution des eaux usées réfractaires aux procédés (biologiques) classiques. Les technologies d'oxydation avancée intégrant une phase hétérogène telles que l'ozonation catalytique ou la photocatalyse font partie des techniques les plus efficaces. L'ozonation a été couplée avec un matériau issu du recyclage et de la valorisation de déchets de Côte d'Ivoire. L'objectif de cette étude était d'élaborer des méthodes hybrides couplant l'adsorption et ces méthodes d'oxydation avancée pour éliminer des micropolluants organiques phénolés. La molécule de 2,4-diméthylphénol (2,4-DMP) a été choisie comme polluant modèle et les essais ont été réalisés sur une solution aqueuse synthétique de 2,4-DMP et sur une eau usée réelle contenant ce micropolluant. La première partie du travail a consisté en l'élaboration du matériau innovant, dans des conditions opératoires variables. Les charbons actifs ont été préparés à partir de branches de rônier et de tiges de bambou. La caractérisation texturale, structurale et physicochimique des adsorbants a été réalisée avec les techniques classiques, montrant d'excellentes propriétés, notamment des surfaces BET supérieures à 840 m2.g-1. Les matériaux élaborés ont été testés dans un procédé d'adsorption du 2,4-DMP, montrant de bonnes capacités d'élimination, autant avec la solution aqueuse synthétique qu'avec l'effluent réel. Ces essais ont permis de sélectionner un charbon actif à base de branches de rônier (CAR) pour les tests de procédés d'oxydation. L'efficacité de l'apport de ce charbon actif a été testée sur un pilote de traitement, couplant l'ozonation et l'adsorption. Deux modes de couplage ont été testés, un traitement simultané ozonation/adsorption et un traitement séquentiel ozonation suivie de l'adsorption et les comparaisons avec un procédé d'ozonation simple ont été analysées. Dans les deux cas, l'ajout de charbon actif a eu un effet positif sur la cinétique globale de dégradation de la molécule de 2,4- diméthylphénol avec cependant un résiduel de COT difficile à éliminer. Il a été démontré que ce charbon actif était promoteur de radicaux libres, agissant aussi bien en phase homogène qu'hétérogène. Quatre mécanismes ont ainsi pu être mis en évidence dans le phénomène d'élimination du micropolluant : l'adsorption, l'oxydation moléculaire et l'oxydation radicalaire homogène et hétérogène. Enfin, des essais de dégradation photocatalytique ont été menés avec un catalyseur composite, TiO2/charbon actif (fibres) et avec du TiO2 en poudre et déposé sur plaque de verre. L'irradiation a été effectuée avec une lampe UV dans un réacteur batch classique, donnant de bonnes efficacités puis avec un panneau de LEDs à 365 nm dans un réacteur plan fonctionnant en boucle fermée. Deux modes de fonctionnement ont été testés : un mode simultané adsorption/photocatalyse qui n'a pas permis de mettre en évidence l'apport de l'irradiation et un mode séquentiel. Ce second mode opératoire a permis de mettre en évidence l'effet photocatalytique du dépôt pour une durée d'irradiation suffisamment longue.
Author: Thibaut Triquet (docteur en génie des procédés).)
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Aujourd'hui, la présence de molécules toxiques dans les cours d'eau et le sous-sol entraîne des conséquences néfastes pour l'environnement. En effet, même à faible concentration, les expositions à long terme et les effets de mélange impliquent des risques pour la santé humaine. La persistance de ces polluants peut s'expliquer par l'inefficacité des méthodes conventionnelles de traitement des eaux industrielles. Les traitements biologiques classiques n'éliminent pas ces molécules, un traitement tertiaire final est donc nécessaire. Actuellement, les procédés d'oxydation avancée (photocatalyse, ozonation, Fenton H2O2/Fe2+, O3/UV ou O3/H2O2...) suscitent un grand intérêt. Parmi ces techniques, la photocatalyse consiste à utiliser un photocatalyseur sous irradiation UV pour oxyder les polluants présents dans l'eau. La plupart des études ont été réalisées avec de la poudre de TiO2, mais son principal inconvénient est le coût élevé de la filtration finale. Pour éviter cette opération, le catalyseur peut être déposé sur un matériau tel que le verre, le métal, les adsorbants... Un adsorbant tel que le charbon actif (CA) semble être un bon candidat pour ce procédé. En effet, le polluant peut être éliminé de l'eau, concentré à proximité du catalyseur et dégradé par photocatalyse. Malheureusement, l'irradiation des CA granulaires n'est pas facile et les fibres de charbon actif (ACF) se présentent comme une solution alternative pertinente : les ACF ont une surface spécifique élevée qui convient à l'adsorption et une forme adéquate pour l'irradiation UV. Dans cette thèse, la molécule cible choisie est la Ciprofloxacine (antibiotique) et le catalyseur TiO2 a été déposé sur un support en utilisant la technique de dépôt chimique en phase vapeur à partir d'un précurseur organométallique (MOCVD). Dans un premier temps, une étude cinétique de l'oxydation photocatalytique utilisant le verre comme support a été conduite pour montrer l'activité photocatalytique du dépôt sous irradiation UV de LED (365 nm). Ensuite, plusieurs ACF ont été comparées en termes de propriétés physiques et de cinétiques d'adsorption afin de sélectionner la plus adéquate. Enfin, un processus séquentiel impliquant l'adsorption sans UV et la photocatalyse sous UV a été mis en oeuvre en utilisant ce matériau composite avec une analyse complète des phases liquide (HPLC-MS, COT...) et solide (BET, SAXS...).
Author: Grah Patrick Atheba
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Pages : 191
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Nos études ont portés sur la mise au point d'un photoréacteur simple fabriqué à partir des chutes de polymères et de valoriser les déchets de coques de noix de coco en les transformant en charbons actif, pour le traitement des eaux usées. Dans première phase de notre étude, le photoréacteur a permis d'effectuer la photodégradation du Diuron (abondant dans les herbicides utilisés en agriculture), sous irradiation artificielle (lampe à UV) et naturelle (rayons solaires). Les tests ont été effectués sur deux catalyseurs commerciaux supportés (la Quartzel de Saint Gobain-quartz et le papier cellulosique d'Alsthom). La photodégradation du Diuron suit une cinétique de pseudo-ordre un. Dans le souci de valoriser les déchets agricoles de la Côte d'Ivoire (principalement les déchets ultimes de coco), des charbons actifs ont été préparés à partir de ceux-ci par activation physique. Nous avons développé une méthode qui tient compte du facteur coût et performance du produit. Des tests de caractérisations chimiques et physiques ont été effectués. Notre charbon "optimisé" a une surface spécifique de 750 m2 par gramme environ, est essentiellement microporeux et contient des fonctions acides et bases à sa surface. Les études cinétiques d'adsorption du Diuron ont montré que ce charbon optimisé a une bonne affinité avec cette molécule sonde. Nous avons dans la dernière partie de notre étude combinée les deux procédés (Photocatalyse et adsorption sur charbon actif). Des études préliminaires ont été effectuées Ces tests nous ont permis de mettre en place le protocole expérimental utilisé, qui consistait à faire de la photodégradation pendant 90 minutes environ et ensuite de faire passer la solution sur une cartouche de charbon actif préparé par nous même. Une étude comparative des trois procédés a été effectuée et nous avons observé des avantages liés au couplage TiO2/CA. Nous avons pu éliminer les derniers pourcentages de Diuron et des éventuels sous-produits de la photodégradation du Diuron. De plus techniquement nous pouvons réaliser un procédé de photocatalyse le jour et d’adsorption la nuit
Author: Nadjet Hadj Salah
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La première partie de ce travail est consacrée à l'évaluation de l'efficacité photocatalytique de plusieurs semiconducteurs commerciaux. La comparaison est basée sur la détermination de leurs propriétés physiques : diamètre des particules, taille des cristallites, structure cristallographique, propriétés électroniques, composition chimique ainsi que capacité d'adsorption. L'efficacité photocatalytique est testée sur le phénol, un polluant modèle. Alors que ZnO présente une activité photocatalytique légèrement supérieure à celle des différents TiO2 étudiés, c'est pour le TiO2 P25 que la plus faible résistivité a été observée. C'est donc au sein de ce dernier que la circulation électronique est la meilleure. L'existence de différentes formes cristallographiques pour le TiO2 est démontrée être également un autre paramètre fondamental gouvernant la réactivité. Si la partition anatase/rutile (80/20%) est donc importante, le fait que le TiO2-P25 soit formé d'un seul cristallite le semble tout autant, car c'est tout le grain qui peut être considéré comme actif.Une seconde partie est dédiée à l'étude de la dégradation photocatalytique d'un colorant, le Vert Cibacron (RG12) utilisé dans l'industrie textile. Le travail est réalisé en suspension aqueuse en présence de dioxyde de titane TiO2-P25. La décoloration de la suspension est effective après 90min de traitement et s'accompagne d'une minéralisation partielle de 60% pour une gamme de concentration initiale en RG12 entre 10-40 mgL-1. Pour déterminer le mécanisme général de la photocatalyse, des investigations thermodynamiques et cinétiques ont été menées sur l'adsorption du colorant sur TiO2-P25. La chimisorption s'est avérée être le processus spontané endothermique majoritaire se déroulant à la surface du photocatalyseur. La cinétique d'adsorption suit globalement une loi de pseudo-ordre deux accompagnée d'un mécanisme de diffusion intraparticulaire observé aux fortes concentrations (80-120 mgL-1) mettant en avant les mésopores du matériau. Un modèle faisant intervenir une adsorption compétitive des espèces à la surface du photocatalyseur a été élaboré. Les molécules de colorant, de sous-produits de dégradation, les molécules d'eau et ions hydroxydes, ainsi que le dioxygène présent en solution et à la surface du TiO2 sont supposés entrer en compétition vis à vis des mêmes sites d'adsorption. Il est alors observé que l'inverse de la constante de dégradation photocatalytique du colorant dépend d'un polynôme du second degré de la concentration initiale du colorant de départ.Afin de contrecarrer le problème récurrent de la filtration des suspensions aqueuses de TiO2, la fixation de TiO2 par la méthode PMTP sur des plaques de verre a été étudiée. La caractérisation des dépôts par MEB et DRX a permis de montrer que ceux-ci étaient homogènes. Les performances du TiO2 supporté ont été comparées au procédé photocatalytique classique en suspension aqueuse sur le colorant Vert Cibacron dans un réacteur à recirculation de 500 mL dont les conditions optimales de fonctionnement ont été déterminées. Le modèle précédent de compétition d'adsorption des espèces à la surface du photocatalyseur, s'est montré adapté à décrire les résultats expérimentaux comparativement au modèle de Langmuir-Hinshelwood.Enfin, le couplage photocatalyse/sonolyse a été examiné pour la dégradation du vert Cibacron. Le dosage des espèces actives générées par chaque technique a été réalisé. Une synergie est apparue lors du couplage de la photocatalyse sous irradiation solaire en présence d'ultrasons 500 kHz.
Author: Emmanuel Gauthier
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Pages : 189
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Les travaux présentés s'inscrivent dans le cadre d'une thèse Ademe cofinancée par deux entreprises: Tera Environnement et Naturamole. L'objectif du travail est de proposer une solution efficace basée sur les procédés photocatalytiques pour réaliser la dégradation de composés odorants, l'éthanol et l'hexanoate d'éthyle, issus de rejets gazeux industriels. Un réacteur a été conçu pour traiter en régime dynamique les polluants gazeux traversant un média filtrant, support de dioxyde de titane et éventuellement associé à un adsorbant (zéolite ou charbon actif). Des campagnes de mesures sur site industriel ont permis de déterminer les conditions industrielles (concentration et humidité) et de les adapter en vue de l'étude en laboratoire. L'adsorption dynamique des médias constitués de TiOz et de TiOz et zéolite précise le faible apport de la zéolite. Une meilleure adsorption de l'ester par rapport à l'alcool est aussi observée. La modélisation des courbes de perçage laisse supposer une adsorption limitée par le transfert de matière externe. La photocatalyse de l'éthanol suit une cinétique de type Langmuir-Hinshelwood. Des plans d'expériences sont employés pour décrire les vitesses de dégradation de l'ester. Un effet inhibiteur de l'eau est observé dans le cas de la dégradation de l'alcool alors que, pour l'ester, il existe un optimum en eau. Les courbes de perçage pour les médias constitués de TiOz et de charbon actif indiquent deux types de limitations différents pour les composés. La dégradation des polluants avec ces médias montre l'absence de synergie entre l'adsorption sur charbon actif et la photocatalyse sur TiOz confirmée par une modélisation des deux étapes en série.
Author: Tony Merle
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Pages : 172
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Les molécules organiques bio-récalcitrantes ou toxiques issues des eaux résiduaires industrielles ne peuvent être traitées par des procédés conventionnels tels que la dégradation biologique. Pour cela, des techniques plus poussées et coûteuses doivent être utilisées comme par exemple l’incinération, l’oxydation ou l’adsorption. Ici, un procédé d’oxydation avancé original a été étudié : un couplage utilisant à la fois l’adsorption et l’oxydation de la matière organique. En effet il a été montré que la présence de charbon actif ou de zéolithes hydrophobes, comme la faujasite, favorise la décomposition de l’ozone en radicaux hydroxyles. Ces radicaux hydroxyles (HO° : E°=2,8 V) ont un pouvoir oxydant plus important que la molécule d’ozone elle-même (O3 : E°=2,07 V) et présentent une faible sélectivité. Ils permettent donc d’augmenter l’efficacité de l’oxydation. La première partie de ce travail est consacrée à la compréhension des interactions entre l’ozone et les adsorbants. La décomposition de l’ozone est favorisée en présence de charbon actif mésoporeux mais au prix de la dégradation de la structure poreuse. En revanche, la structure de la faujasite n’est pas modifiée sous l’action de l’ozone mais l’effet sur la formation de radicaux hydroxyles est très faible. Le nitrobenzène et le 2,4-dichlorophénol ont ensuite été utilisés comme molécules modèles pour tester le procédé. Les essais d’adsorption ont mis en évidence que les charbons actifs sont de meilleurs adsorbants que la faujasite. Le couplage ozone/adsorbant s’avère être efficace avec les charbons actifs pour traiter les molécules difficilement ozonables comme le nitrobenzène. En revanche, il est peu efficace pour éliminer des molécules facilement ozonable comme le 2,4 dichlorophénol ou lorsque la faujasite est utilisée comme matériau. Enfin, une utilisation en mode séquentiel, adsorption puis régénération à l’ozone, permet d’augmenter la durée de vie des charbons actifs d’un facteur 2,1 à 2,7 selon le charbon actif utilisé. Dans une dernière partie, une application avec un effluent industriel a été réalisée. L’adsorption des matières organiques contenues dans cet effluent est compromise car la taille des espèces est trop importante par rapport à celle des pores des charbons actifs : l’adsorption n’a donc lieu que sur la surface externe. De plus, le couplage simultané ozone/charbon actif n’améliore pas les rendements d’élimination. Par contre, l’utilisation du procédé en mode séquentiel permet d’augmenter la durée de vie du charbon actif par rapport à une simple adsorption
Author: Emmanuel Gauthier
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Les travaux présentés s'inscrivent dans le cadre d'une thèse Ademe cofinancée par deux entreprises: Tera Environnement et Naturamole. L'objectif du travail est de proposer une solution efficace basée sur les procédés photocatalytiques pour réaliser la dégradation de composés odorants, l'éthanol et l'hexanoate d'éthyle, issus de rejets gazeux industriels. Un réacteur a été conçu pour traiter en régime dynamique les polluants gazeux traversant un média filtrant, support de dioxyde de titane et éventuellement associé à un adsorbant (zéolite ou charbon actif). Des campagnes de mesures sur site industriel ont permis de déterminer les conditions industrielles (concentration et humidité) et de les adapter en vue de l'étude en laboratoire. L'adsorption dynamique des médias constitués de TiOz et de TiOz et zéolite précise le faible apport de la zéolite. Une meilleure adsorption de l'ester par rapport à l'alcool est aussi observée. La modélisation des courbes de perçage laisse supposer une adsorption limitée par le transfert de matière externe. La photocatalyse de l'éthanol suit une cinétique de type Langmuir-Hinshelwood. Des plans d'expériences sont employés pour décrire les vitesses de dégradation de l'ester. Un effet inhibiteur de l'eau est observé dans le cas de la dégradation de l'alcool alors que, pour l'ester, il existe un optimum en eau. Les courbes de perçage pour les médias constitués de TiOz et de charbon actif indiquent deux types de limitations différents pour les composés. La dégradation des polluants avec ces médias montre l'absence de synergie entre l'adsorption sur charbon actif et la photocatalyse sur TiOz confirmée par une modélisation des deux étapes en série.
Author: Drissa Bamba
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Languages : fr
Pages : 12
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Nos recherches ont porté sur l'élimination du diuron en solution aqueuse, soit par photocatalyse sous irradiation artificielle et solaire avec le TiO2, soit par adsorption sur le charbon actif préparé à partir de coques de noix de coco.L'influence de certains paramètres tels que la masse du catalyseur, la masse du polluant en solution ainsi que la présence des ions nitrate, ammonium et sulfate a été étudiée. Nous avons mis en évidence que la disparition du diuron suivait le modèle de Langmuir – Hinshelwood observé pour de nombreux polluants. La présence d'ions en général influence peu l'activité photocatalytique du catalyseur. L'utilisation et surtout la réutilisation de catalyseur supporté sur matériaux cellulosiques sous irradiation solaire sans perte d'activité photocatalytique a permis de montrer que le procédé est applicable industriellement. Dans le souci de valoriser les ressources naturelles de la Côte d'ivoire, des charbons actifs ont été préparés à partir de coques de noix de coco suivant les deux modes d'activation. Ces matériaux ont développé une bonne porosité de mélange de méso et de micro porosité. Les surfaces spécifiques obtenues sont comprises entre 200 m2/g et 1300 m2/g. Ces surfaces sont importantes et les tests de Boehm ont montré que tous ces charbons contiennent de nombreuses fonctions de surfaces majoritairement des fonctions lactone et acide carboxylique. Les études cinétiques du diuron faites ont révélé que ces charbons ont montré une bonne affinité avec polluant. Cependant les charbons activés physiquement ont une meilleure diffusion par rapport à ceux obtenus par la méthode chimique. Nous avons montré que ces deux techniques de traitement des eaux sont les meilleures méthodes surtout pour les pays en voie de développement situés pour la plupart sous les tropiques où il y a du soleil pratiquement toute l'année
Author: Nicolas Kania
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Ces travaux de thèse portent sur la réduction des émissions de composés organiques volatils (COV)via deux approches : La première est une approche dite « curative » visant à améliorer l'efficacité deméthodes récupératrices à base de charbon actif en incorporant des cyclodextrines (CDs) dans leprocédé. L'objectif était de combiner les propriétés adsorbantes des charbons actifs avec les propriétéscomplexantes des CDs. Dès lors, deux procédés de piégeage de COV ont été étudiés : i) par adsorptionen présence de charbon actif modifié par des cyclodextrines et ii) par adsorption/absorption enprésence d'une solution aqueuse contenant le charbon actif en suspension et des CDs. Le choix duCOV s'est porté sur des COVs chlorés peu solubles tels que le chlorobenzène, le tétrachlorure decarbone et le mono chlorure de vinyle. La seconde approche dite par « réduction à la source »,cherchait à limiter l'utilisation de solvant organique en catalyse via un procédé de catalyse dans l'eau.Ainsi, nous avons cherché à tirer profit des capacités d'adsorption élevées des charbons actifs nonmodifiés afin d'améliorer le transfert de masse de substrats hautement hydrophobes en catalysebiphasique aqueuse. Le charbon actif a été employé en tant qu'agent de transfert de phase dont le butétait de faciliter la rencontre entre le substrat hautement hydrophobe et un catalyseur hydrosoluble. Lafaisabilité d'un tel procédé a été démontrée vis-à-vis d'une réaction modèle de catalyse biphasiqueaqueuse développée au laboratoire.
