Contraintes "de croissance" et cinétiques d'oxydation dans des couches d'oxydes thermiques de fer et de nickel PDF Download
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Author: Benoît Panicaud
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Languages : fr
Pages : 205
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Book Description
La formation d'une couche d'oxyde thermique sur un métal entraîne l'apparition d'une déformation spécifique liée à la croissance de l'oxyde. Nous considérons que cette déformation est proportionnelle à l'épaisseur de la couche d'oxyde. Nous avons analysé les contraintes de " croissance " associées, dans les oxydes se développant sur des substrats de nickel, de fer et enfin de fer phosphaté. L'oxydation des deux premiers métaux est parabolique. En revanche, l'oxydation du fer phosphaté montre plusieurs caractéristiques. Des analyses menées par Diffraction des Rayons X (évolution des pourcentages de phases) ont montré que le film de phosphate se comportait comme une barrière de diffusion. La mesure des contraintes dans les oxydes a été réalisée in-situ par thermodiffraction avec l'apport du Rayonnement Synchrotron. Enfin, la modélisation de l'évolution des contraintes dans les systèmes oxydes thermiques sur métal nous a permis de reproduire qualitativement les résultats expérimentaux.
Author: Benoît Panicaud
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Languages : fr
Pages : 205
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La formation d'une couche d'oxyde thermique sur un métal entraîne l'apparition d'une déformation spécifique liée à la croissance de l'oxyde. Nous considérons que cette déformation est proportionnelle à l'épaisseur de la couche d'oxyde. Nous avons analysé les contraintes de " croissance " associées, dans les oxydes se développant sur des substrats de nickel, de fer et enfin de fer phosphaté. L'oxydation des deux premiers métaux est parabolique. En revanche, l'oxydation du fer phosphaté montre plusieurs caractéristiques. Des analyses menées par Diffraction des Rayons X (évolution des pourcentages de phases) ont montré que le film de phosphate se comportait comme une barrière de diffusion. La mesure des contraintes dans les oxydes a été réalisée in-situ par thermodiffraction avec l'apport du Rayonnement Synchrotron. Enfin, la modélisation de l'évolution des contraintes dans les systèmes oxydes thermiques sur métal nous a permis de reproduire qualitativement les résultats expérimentaux.
Author: Raphaëlle Peraldi
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Languages : fr
Pages : 414
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LA CARACTERISATION SYSTEMATIQUE DES CINETIQUES DE CROISSANCE ET DES MICROSTRUCTURES DES COUCHES DANS LE CAS DE L'OXYDATION DU NICKEL, EST FAITE, DANS UN LARGE DOMAINE DE TEMPERATURE (450-1200\C) ET POUR DES EPAISSEURS MOYENNES DE COUCHES COMPRISES ENTRE 0.5 ET 70 M. LA PREPARATION DE SURFACE DU NICKEL POLYCRISTALLIN DE HAUTE PURETE (POLISSAGE MECANIQUE ET RECUIT REDUCTEUR) PERMET D'OBTENIR UNE TRES BONNE REPRODUCTIBILITE. LES CINETIQUES D'OXYDATION SONT PUREMENT PARABOLIQUES AUX TEMPERATURES SUPERIEURES A 1000\C, ET PARABOLIQUES PUIS CUBIQUES A 800 ET 700\C QUAND L'EPAISSEUR DE LA COUCHE D'OXYDE AUGMENTE. TROIS MORPHOLOGIES DE SURFACE SONT DETAILLEES : LES GRAINS FACETTES, LES CELLULES ET LES PLAQUETTES ; ET TROIS MICROSTRUCTURES INTERNES SONT DISTINGUEES : SIMPLEX COMPACTE, SIMPLEX POREUSE ET DUPLEX. L'EFFET DE L'ORIENTATION DU SUBSTRAT SUR LES MICROSTRUCTURES DES COUCHES EST IMPORTANT. L'EFFET D'UNE MODIFICATION DE LA PREPARATION DE SURFACE SUR LES MICROSTRUCTURES ET CINETIQUES DE CROISSANCE DES COUCHES D'OXYDE EST ETUDIE. DES OXYDATIONS MULTI-TEMPERATURES PERMETTENT DE MONTRER QU'A 1100\C, LA CROISSANCE EST PUREMENT CATIONIQUE, ALORS QU'A 700\C, LA CROISSANCE DE L'OXYDE SE FAIT CONJOINTEMENT AUX INTERFACES INTERNE ET EXTERNE DE LA COUCHE. LES MODELES CINETIQUES D'OXYDATION A HAUTE TEMPERATURE NE PRENANT PAS EN COMPTE LA CROISSANCE DE LA COUCHE INTERNE DE LA MICROSTRUCTURE DUPLEX ET L'EFFET DE L'ORIENTATION DU SUBSTRAT SUR LES COUCHES D'OXYDE SONT INSUFFISANTS. DANS LE MODELE DE CROISSANCE DES COUCHES D'OXYDE PROPOSE, L'EFFET DE LA DIFFUSION AUX JOINTS DE GRAINS, ET EN SURFACE, MEME POUR LES PLUS HAUTES TEMPERATURES, EST DISCUTE. EN OUTRE, LE TRANSPORT GAZEUX DE L'OXYGENE A TRAVERS PARTIE OU TOTALITE DE LA COUCHE, LES REACTIONS AUX INTERFACES, ET DONC, LES QUANTITES DE LACUNES INJECTEES ET ANNIHILEES DOIVENT ETRE PRISES EN COMPTE POUR EXPLIQUER LA FORMATION DE LA COUCHE INTERNE DE LA MICROSTRUCTURE DUPLEX.
Author: Marie-Christine Demizieux
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Du fait de leurs bonnes propriétés physiques et thermiques et de leur faible coût, les aciers ferrito-martensitiques à 9%Cr sont envisagés comme matériaux de circuits et comme tubes des échangeurs et des générateurs de vapeur pour le prototype de Réacteur Rapide au sodium (RNR-Na) ASTRID. Plusieurs mécanismes existent dans la littérature pour expliquer la formation de la couche d'oxyde duplexe spinelle Fe-Cr/magnétite formée lors de l'oxydation des aciers Fe-9Cr dans différents environnements. Par ailleurs, un endommagement partiel ou total de la couche d'oxyde apparait systématiquement en environnement eau ou vapeur d'eau. Aussi, afin d'apporter des éléments pour une évaluation robuste de ces alliages sur de longues durées, ce travail a eu pour but d'une part d'étudier les cinétiques d'oxydation et d'autre part de comprendre l'ensemble des mécanismes conduisant à l'écaillage de la couche d'oxyde. La première partie de l'étude a consisté à mener des essais d'oxydation à 550°C en milieu vapeur d'eau pure et sous Ar/D2O/H2, avec différentes teneurs en hydrogène et vapeur d'eau. Une simulation, basée sur une résolution analytique, a permis de montrer que le modèle de l'espace disponible proposé dans la littérature pour la croissance de la couche duplexe permet de représenter quantitativement les résultats expérimentaux (cinétique, stœchiométrie, proportion des phases). Le deuxième volet de cette étude a été consacré à l'étude de l'endommagement de la couche d'oxyde lors de sa croissance en milieu vapeur d'eau pure. La rupture de la couche d'oxyde par cloquage puis écaillage a systématiquement lieu au sein de la couche de magnétite. Les pores observés au sein de cette couche apparaissent être des sites d'initiation du phénomène de décohésion. Un modèle en cohérence avec le modèle cinétique a été proposé pour anticiper le lieu de formation des pores. Il repose sur le calcul du flux de fer au sein de la couche d'oxyde en croissance. Il permet d'expliquer quantitativement le lieu de formation des pores par l'accumulation de lacunes de fer au sein de la couche de magnétite dans une zone de plus fort gradient de potentiel chimique. Pour évaluer les contraintes présentes au sein de la couche d'oxyde et impliquées dans l'endommagement de celle-ci, des essais de déflexion d'une lame mince asymétrique ont été réalisés sous différents environnements oxydants à 550°C. Les essais réalisés en milieu humide sous Ar/H2O/(H2) et sous CO2 ont mis en évidence la présence de contraintes de croissance en compression de l'ordre de -150 MPa au sein de la couche d'oxyde lors de l'isotherme. Par ailleurs, la présence d'hydrogène dans le milieu oxydant apparait favoriser la fragilisation de la couche d'oxyde. Une approche numérique a été développée pour simuler les essais de déflexion, en prenant en compte les phénomènes de relaxation par fluage et le caractère multi-strates de la couche d'oxyde. Les principales formes de relaxation des contraintes, viscoplasticité de la couche, signes d'endommagement macroscopique (fissurations), ont ainsi été quantifiées.
Author: Raphaël Rolland
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Ce travail s'inscrit dans un cadre de recherche qui a pour objectif essentiel l'étude de l'influence de la vapeur d'eau sur l'oxydation à haute température d'un alliage formeur de Cr2O3 à base de nickel. L'alliage étudié pour cette étude est le SY 625. L'originalité de cette étude repose sur l'utilisation d'un montage expérimental, mis en oeuvre au laboratoire. Ce montage appelé « montage vapeur d'eau » permet de réaliser l'oxydation du SY 625 à haute température (900-1100°C) en présence de vapeur d'eau (7,5 et 33% de vapeur d'eau) avec différents gaz vecteurs (oxygène, air, argon et azote) en conditions isotherme ou cyclique. Les résultats cinétiques obtenus sous air, ne montrent pas de différences notables que l'oxydation soit réalisée en conditions sèche ou humide (quelque soit le taux de vapeur d'eau). Les résultats n'ont pas montré de breakaway pour les durées d'oxydation allant jusqu'à 48 heures. Ceci est attribué au fait qu'il n'y a pas formation d'oxydes de fer sachant que l'alliage contient seulement 0,23% en masse de fer. Les résultats de DRX montrent la formation des mêmes phases quel-que-soit le gaz vecteur utilisé (en atmosphère sèche ou humide). A 900 et 1000°C, l'oxyde Cr2O3 est détecté ainsi que deux composés intermétalliques : Ni3Mo et NbNi4. En revanche à 1100°C, l'oxyde Cr2O3 est toujours présent mais les composés intermétalliques sont oxydés pour donner un oxyde mixte CrNbO4. L'oxydation du molybdène au dessus de 1000°C conduit à la formation de MoO3 qui est un oxyde volatil. Les analyses morphologiques, ont montré la présence de couches de chromine plus plastiques avec une porosité répartie sur toute l'épaisseur de la couche pour les essais réalisés en présence de vapeur d'eau. Les couches d'oxyde sont alors plus adhérentes. Ceci a été confirmé par des essais d'oxydation en conditions cycliques, qui ont montré notamment à 1100°C, une meilleure tenue mécanique de la couche d'oxyde en présence de vapeur d'eau. Les tests d'oxydation en présence d'un marquage à l'or a aussi permis de mettre en évidence un mécanisme d'oxydation mixte pour les oxydations réalisées en atmosphères riche en oxygène que l'on soit sous atmosphère sèche ou humide. En revanche, le marquage à l'or a montré la présence d'un mécanisme d'oxydation interne pour les atmosphères pauvres en oxygène, avec des couches d'oxydes présentant une adhérence parfaite. Le fait d'ajouter de la vapeur d'eau à ces atmosphères pauvres en oxygène, entraine la réapparition d'un mécanisme de diffusion mixte.
Author: Audrey Col
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Pour assurer une bonne résistance à l'oxydation à haute température, les couches d'oxydes thermiques formée sur les aciers inoxydables, doivent rester fines, riches en chrome et adhérentes à leur substrat métallique. Lorsque les aciers inoxydables sont soumis à des conditions sévères de températures ou d'atmosphères, l'oxydation catastrophique entraîne la croissance rapide de nodules d'oxydes de fer non protecteurs au détriment de la couche d'oxyde riche en Cr. Cette étude s'est intéressée aux différents mécanismes mis en jeu dans la perte du caractère protecteur des couches d'oxydes, dans le développement des nodules d'oxydes de fer, ainsi que dans la formation de zones d'oxydation interne. L'étude de la morphologie et de la composition des oxydes formés à l'aide de cartographie spectrale Raman ainsi que de cartographies MET et EBSD ont permis de proposer un mécanisme de formation de la zone d'oxydation interne, qui repose en partie sur l'évolution de la composition d'une couche d'oxyde « bordure » qui se forme le long des joints de grains du métal sous-jacent lors de l'oxydation. Cette étude a également démontré qu'une prédéformation avant oxydation améliore la durabilité des aciers en favorisant la formation d'une couche protectrice dès les premiers instants de l'oxydation. Lorsqu'elle survient, l'oxydation catastrophique reste localisée alors que sans prédéformation un régime protecteur n'est jamais atteint à 850 °C pour l'acier austénitique 304L.
Author: HELENE.. CHAUDANSON
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LES PROPRIETES DE SURFACE DES ACIERS INOXYDABLES SOLLICITES A CHAUD LORS DE LEUR MISE EN FORME PEUVENT ETRE MODIFIEES PAR SUITE DE LA FORMATION D'UN FILM MINCE D'OXYDES DONT LES CARACTERISTIQUES DEPENDENT DE LA PRESENCE OU NON DE VAPEUR D'EAU. EN VUE DE COMPRENDRE ET D'INTERPRETER CE PHENOMENE, LES PREMIERS STADES D'OXYDATION D'ALLIAGES BINAIRES FER-CHROME ET TERNAIRES FER-CHROME-NICKEL ONT ETE ETUDIES. POUR CE FAIRE, NOUS AVONS CONDUIT DE FACON COMPARATIVE DES ESSAIS EN ATMOSPHERES OXYDANTES SECHE ET HUMIDE A DES TAUX DE VAPEUR D'EAU CONTROLES POUR UNE TEMPERATURE DE 1200#OC. LES DUREES D'OXYDATION MAXIMALES SONT DE L'ORDRE DE LA MINUTE. LES COURBES CINETIQUES ONT ETE REALISEES PAR DEUX METHODES DISCONTINUES: MESURE DU GAIN DE MASSE PAR UNITE D'AIRE DE SURFACE EN FONCTION DU TEMPS D'OXYDATION ET DETERMINATION DE L'OXYGENE TOTAL FIXE A LA SURFACE DE L'ECHANTILLON PAR MICROANALYSE NUCLEAIRE. LA NATURE ET LA MORPHOLOGIE DES COUCHES D'OXYDES ONT ETE DETERMINEES, OUTRE PAR LES METHODES CLASSIQUES D'ANALYSES, PAR SPECTROSCOPIE RAMAN LASER ET PAR SPECTROSCOPIE A DECHARGE LUMINESCENTE. L'ADHERENCE DES COUCHES D'OXYDES AU SUBSTRAT METALLIQUE A PU AUSSI ETRE DETERMINEE PAR DES TESTS D'ARRACHEMENT, A L'AIDE D'UNE MACHINE DE MICROTRACTION. LES COURBES CINETIQUES METTENT EN EVIDENCE LA PRESENCE DE VAGUES DANS LES VARIATIONS DE MASSE TRADUISANT UN PHENOMENE DE VOLATILISATION D'ESPECES OXYDEES RICHES EN CHROME. DANS LE CAS DES NUANCES FAIBLEMENT CHARGEES EN CHROME ET/OU EN NICKEL, L'AMPLITUDE DE CES VAGUES AUGMENTE AVEC LE TAUX D'HUMIDITE CROISSANT. LA VOLATILISATION A POUR CONSEQUENCE LA FORMATION D'OXYDES DE FER NON ADHERENTS. DANS LE CAS DES NUANCES FORTEMENT CHARGEES EN CHROME ET EN NICKEL, LES AMPLITUDES DE CES VAGUES DIMINUENT AVEC LA PRESSION DE VAPEUR D'EAU CROISSANTE. CE PHENOMENE S'EXPLIQUE PAR LE FAIT QUE LA PRESENCE D'HUMIDITE FAVORISE LA FORMATION DE SPINELLES NIFE#2O#4 AND NICR#2O#4 QUI LIM
Author: Juan José Gonzalez Bajanchi
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Pages : 228
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ACTUELLEMENT, LES ALLIAGES RESISTANT A L'OXYDATION A HAUTE TEMPERATURE SONT PROTEGES CONTRE L'OXYDATION PAR LA FORMATION DE COUCHES D'OXYDE CR#2O#3 OU AL#2O#3. L'ADDITION D'ELEMENTS TELS QUE Y, CE, HF DITS ELEMENTS ACTIFS CAR ILS FORMENT DES OXYDES TRES STABLES AMELIORANT LA RESISTANCE A L'OXYDATION DE CES ALLIAGES. LE BUT DU TRAVAIL EFFECTUE ETAIT DE RECHERCHER, POUR LA CROISSANCE DE L'OXYDE NIO, DES ELEMENTS AYANT UNE ACTION SEMBLABLE A CELLE DES ELEMENTS ACTIFS POUR LES COUCHES DE CR#2O#3. SUR LA BASE DES MODELES DEVELOPPES PAR PIERAGGI ET RAPP, LES ELEMENTS ALCALINO-TERREUX ONT ETE CHOISIS CAR ILS FORMENT DES OXYDES THERMODYNAMIQUEMENT TRES STABLES ET PEU SOLUBLES DANS L'OXYDE NIO. LA PARTIE EXPERIMENTALE DU TRAVAIL COMPREND L'ETUDE DE L'OXYDATION DU NICKEL, DU NICKEL REVETU D'UN DEPOT DE NITRATE ALCALINO-TERREUX ET DE NICKEL PASSIVE DANS DES SOLUTIONS DE NITRATE ALCALINO-TERREUX. L'ETUDE DE L'OXYDATION DU NICKEL PUR A PERMIS D'INFIRMER LE MODELE D'ATKINSON BASE SUR LA DIFFUSION INTERGRANULAIRE ET DE MONTRER QUE L'INTERFACE NI-NIO SE DEPLACE AU COURS DE LA CROISSANCE DE NIO, BIEN QUE LA CROISSANCE DE CET OXYDE SOIT CONTROLEE PAR LA DIFFUSION CATIONIQUE. LES DEPOTS DE NITRATE DE CA OU SR SE DECOMPOSENT EN OXYDE CAO OU SRO A PARTIR DE 600C ENVIRON. LES VITESSES D'OXYDATION SONT DIMINUEES D'UN FACTEUR PARFOIS EGAL A 10 ET LA MORPHOLOGIE DES COUCHES D'OXYDE EST MODIFIEE. LES TRAITEMENTS DE PASSIVATION PAR LES SOLUTIONS DE NITRATE ONT UNE ACTION ENCORE PLUS IMPORTANTE. LES CONSTANTES PARABOLIQUES DE VITESSE POUVANT ETRE DEUX ORDRES DE GRANDEUR PLUS FAIBLES QUE DANS LE CAS DU NICKEL NON TRAITE. LES CARACTERISATIONS STRUCTURALES DES COUCHES D'OXYDE ET L'ANALYSE DES CINETIQUES MONTRENT QUE, CONFORMEMENT AU MODELE DE PIERAGGI ET RAPP, L'EFFET DES ALCALINO-TERREUX SUR L'OXYDATION DU NICKEL EST LIEE A LEUR SEGREGATION A L'INTERFACE METAL-OXYDE
Author: JULIE.. MOUGIN
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Languages : fr
Pages : 205
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Book Description
LES COUCHES D'OXYDE THERMIQUE, A L'ORIGINE DE LA RESISTANCE A L'OXYDATION A HAUTE TEMPERATURE DE NOMBREUX MATERIAUX, DOIVENT RESTER CONTINUES ET ADHERENTES AU SUBSTRAT POUR ASSURER SA PROTECTION EN SERVICE. LE PRESENT TRAVAIL VISE A COMPRENDRE QUELS PARAMETRES INFLUENT DE FACON DETERMINANTE SUR LA TENUE MECANIQUE DE CES COUCHES. IL PORTE SUR LES OXYDES RICHES EN CHROME FORMES SUR DES ACIERS INOXYDABLES FERRITIQUES. LE COMPORTEMENT DE L'OXYDE DE CHROME CR 2O 3 FORME SUR LE CHROME PUR EST EGALEMENT ANALYSE EN TANT QUE SYSTEME MODELE. LA TENUE MECANIQUE DES FILMS D'OXYDE EST ANALYSEE D'UNE PART EN TERME DE CONTRAINTES, QUI PEUVENT ENDOMMAGER LE FILM D'OXYDE, ET D'AUTRE PART EN TERME D'ADHERENCE DU FILM SUR SON SUBSTRAT. CE TRAVAIL PRESENTE TOUT D'ABORD LES CONTRAINTES GENEREES DANS LA COUCHE D'OXYDE AU COURS DE SA CROISSANCE A HAUTE TEMPERATURE ET LORS DU REFROIDISSEMENT DU SYSTEME. LES CONTRAINTES SONT DETERMINEES PAR SPECTROMETRIE RAMAN. L'ADHERENCE DE L'OXYDE SUR SON SUBSTRAT EST ENSUITE ANALYSEE. UN TEST DE GONFLEMENT-DECOLLEMENT A ETE DEVELOPPE SPECIFIQUEMENT AFIN DE MESURER L'ENERGIE D'ADHERENCE OXYDE-SUBSTRAT. LE ROLE DES CONDITIONS D'OXYDATION, EN PARTICULIER LA NATURE DE L'ATMOSPHERE OXYDANTE, ET DES ELEMENTS D'ADDITION EST MIS EN EVIDENCE ET DISCUTE A LA LUMIERE DES OBSERVATIONS EXPERIMENTALES.
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Languages : fr
Pages : 250
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Book Description
Des expériences d'oxydation sous contrainte ont été effectuées dans une installation permettant à la fois la détermination des paramètres mécaniques, le suivi de la dégradation des strates d'oxyde par émission acoustique et l'analyse diffusionnelle ( 1 8o). L'étude a porté sur divers systèmes de nickel oxydes (polycristaux, monocristaux, oxydes déposés) sollicités en fluage, sous oxygène, à 550°C. La microstructure des films d'oxyde de NIO élaborés par voie thermique est duplex alors que celle des oxydes NIO déposés présente une seule strate. Dans tous les cas, un endommagement (fissuration périodique, décollements) des films d'oxyde est constate (métallographie, émission acoustique) lorsque une contrainte en fluage est appliquée. Une influence de la cristallographie du substrat monocristallin sur les mécanismes et les vitesses de déformation en fluage a été mise en évidence. De plus, l'influence du film d'oxyde NIO sur ces paramètres mécaniques a été aussi observée. Des expériences de relaxation de contrainte après le fluage ont permis de scinder la contrainte appliquée en deux types (relaxée et interne I). On remarque également une absence d'influence de la cristallographie du substrat pour les oxydes déposés avec des lois et des vitesses de fluage quasiment identiques. Une modélisation de ces systèmes NI/NIO a permis de constater que les contraintes dans le film d'oxyde sont en compression après fissuration de celui-ci. Concernant la diffusion, l'application d'une contrainte externe a une influence sur le coefficient de diffusion de l'oxygène dans NIO pour les oxydes thermiques. Par contre, la diffusion de l'oxygène est insensible à l'application d'une contrainte en fluage dans le cas des oxydes NIO élaborés par dépôt. La notion de force motrice complémentaire sous la forme d'une évolution des défauts ou d'origine mécanique a été recherchée.
Author: COLLECTIF.
Publisher: Omniscriptum
ISBN: 9786131550270
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Languages : fr
Pages : 168
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Book Description
Lors de l'oxydation d'un métal (ou alliage), la formation d'une couche continue d'oxyde sur la surface peut constituer une barrière protectrice dont le rôle est de ralentir la cinétique du processus d'oxydation. L'efficacité de cette protection dépend également de l'intégrité de la couche d'oxyde. En effet, les contraintes inhérentes à l'apparition de l'oxyde peuvent localement ètre à l'origine de sa fissuration et de son écaillage, phénomènes conduisant à remettre à nu le métal et donc à permettre la poursuite de l'oxydation. Dans le but de prédire et d'améliorer la durée de vie des métaux et alliages travaillant en atmosphères oxydantes, il est nécessaire de comprendre les raisons qui gouvernent la croissance des contraintes dans les couches d'oxyde, la naissance des fissures ainsi que l'apparition de l'écaillage. La mesure du niveau des contraintes et leur distribution dans la chromine (l'oxyde de chrome Cr2O3) sont particulièrement importantes parce que la chromine est le principal constituant de la couche d'oxyde protectrice des aciers inoxydables et des alliages contenant le chrome.
